Báo cáo thí nghiệm phân tích môi trường

Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường ˜&™ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm Lớp: 03DHMT2 Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5 Danh sách nhóm 1: Trần Xuân Tùng 2009120169 Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120136 Nguyễn Duy Ngọc 2009120170 Tp.Hồ Chí Minh – 4/2014 BÀI 5: PHÂN TÍCH COD, AMMONIA TRONG NƯỚC Mẫu nước mặt Ngày lấy mẫu: 13/3/2014 Người lấy mẫu: nhóm 1 Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 4, Kênh Nhiêu Lộc Thời gian lấy mẫu: 10:00 a.m Thời tiết: nắng, khô Chỉ tiêu COD Mục đích Kiến thức Sau khi học xong bài này, sinh viên có khả năng: Trình bày nguyên tắc phân tích COD. Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích COD. Kỹ năng Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ. Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả từ quá trình phân tích các chỉ tiêu. Ý nghĩa môi trường COD là thông số quan trọng để khảo sát, đánh giá hiện trạng ô nhiễm và xác định hiệu quả của các công trình xử lý nước. Nguyên tắc xác định Đem mẫu đun sôi trong hỗn hợp acid H2SO4 (đđ) và K2Cr2O7 (chất oxi hóa mạnh), hầu hết chất hữu cơ bị phân hủy hoàn toàn. Lượng dư Cr2O72-, chuẩn độ lại bằng dung dịch FAS 0.1N, với chỉ thị ferroin lượng Cr2O72- bị giảm tương ứng lượng chất hữu cơ trong dung dịch đã bị phân hủy, tính thông qua lượng oxi có trong K2Cr2O7. Trở ngại Các hợp chất béo thẳng, hydro cacrbon không thơm và pyridine không bị oxi hóa, mặc dù phương pháp này gần như oxi hóa các hợp chất hữu cơ hoàn toàn hơn so với phương pháp dùng KMnO4. Các hợp chất béo mạch thẳng bị oxi hóa dễ dàng hơn khi thêm Ag2SO4 vào làm chất xúc tác, nhưng bạc dễ phản ứng với các ion họ halogen tạo kết tủa, và chất này cũng có thể bị oxi hóa một phần. Nitrite cũng gây ảnh hưởng đến việc xác định COD, nhưng không đáng kể, có thể bỏ qua. Dụng cụ và thiết bị Pipet Ống đong 100ml Buret 25ml Ống nghiệm có nút vặn Bình tam giác 50ml, 125ml Tủ sấy có điều chỉnh nhiệt Bình cầu 250ml có nút nhám Hệ thống chưng cất hoàn lưu Hóa chất Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0.0167M Acid sulfuric reagent Chỉ thị màu ferroin Dung dịch FAS Cách tiến hành Phương pháp đun hồi lưu kín (COD > 50mgO2/l): Tráng ống nghiệm có nút vặn kín với H2SO4 20% trước khi sử dụng. Chọn thể tích mẫu và hóa chất dùng tương ứng như theo bảng sau: Ống nghiệm Vmẫu(ml) K2Cr2O7 0.0167M H2SO4 reagent t° Mẫu nước (A) 2.5 1.5 3.5 150℃ Mẫu trắng (B) 2.5 1.5 3.5 150℃ Mẫu trắng (O) 2.5 1.5 3.5 25℃ Cho mẫu vào ống nghiệm, thêm dung dịch K2Cr2O7 0.067M vào, cẩn tận thêm H2SO4 reagent bằng cách cho acid chảy từ từ dọc theo thành của ống nghiệm. Đậy nút vặn ngay, lắc kỹ nhiều lần đặt ống nghiệm vào giá inox và cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 150℃ trong 2h. để nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển vào bình tam giác 100ml, thêm 1 – 2 giọt chỉ thị ferroin và định phân bằng FAS 0.1M. Dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ. Làm 2 mẫu trắng với nước cất. Cách tính COD (mgO2/L) = (VB-VA)×CN×8×1000Vmẫu Trong đó: VB: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng đun, ml VA: thể tích FAS dùng định phân mẫu nước đun, ml CN: nồng độ mol của FAS Kết quả Sau khi định phân, ta có: B = 13 ml A = 12.5 ml VFAS = 14 ml MFAS = VK2Cr2O7× 0.1MVFAS = 1.5 × 0.114 = 0.0107 COD (mgO2/L) = B-A×M×8×1000Vml mẫu = (13-12.5)×0.0107×8×10002.5 = 17,12 (mgO2/L) Nhận xét Kết quả cho thấy nồng độ COD = 17,12 (mgO2/L) cao hơn qui chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước mặt trong QCVN 08:2008/BTNMT ( giá trị giới hạn COD loại A2 trong qui chuẩn là 15 (mgO2/L)) cao gấp 1,12 lần. Qua kết quả đo, ta thấy thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng đun lớn hơn so với thể tích FAS dùng định phân mẫu nước đun. Nhưng giá trị thể tích chênh lệch nhau không nhiều. Chỉ tiêu Ammonia Mục đích Kiến thức Sau khi học xong bài sinh viên có khả năng: Trình bày nguyên tắc phân tích hàm lượng ammonia trong nước. Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích hàm lượng ammonia trong nước. Kỹ năng Rèn luyện khả năng sử dụng máy quang phổ. Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả từ quá trình phân tích các chỉ tiêu. Ý nghĩa môi trường Nitơ là một trong những nguyên tố hết sức quan trọng, ảnh hưởng đến quá trình sống của tất cả động vật và thực vật. Trong nước tự nhiên, N-NH3 rất cần thiết cho hoạt động sống của vi sinh vật, do vậy không cần thiết phải loại bỏ chúng hoàn toàn khỏi nguồi nước. Tuy nhiên độc tính NH3 sẽ ảnh hưởng đến động vật, con người ở một số nồng độ nhất định với khoảng pH tương ứng nên cần phải duy trì hàm lượng nitơ dưới ngưỡng cho phép nhằm đảm bảo an toàn. Nguyên tắc Ammonia được xác định bằng phương pháp so màu với thuốc thử Nessler theo phản ứng sau: 2(2KI.HgI2) + NH3 + 3KOH →(NH2)Hg-O-HgI + 7KI + 2H2O (NH2)Hg-O-HgI là phức chất màu vàng, lúc độ hấp thụ cực cao ở bước sóng bằng 430nm. Một phương pháp khác có độ chính xác cao hơn thường được áp dụng để phân tích N-NH3 là phương pháp chưng cất. Các trở ngại Khi hàm lượng calcium vượt quá 250mg/l, ammonia đo được thường hấp thu hơn thực tế. Để tránh điều này cần điều chỉnh pH trước khi chưng cất mẫu. Một số hợp chất amine dây thẳng , hợp chất vòng, chloramine hữu cơ, acetone, aldehyde, rượu và các hợp chất hữu cơ khác cũng gây nhiều trở ngại. Những dung dịch này có thể cho màu vàng hoặc màu lục, hoặc trở nên đục khi thêm thuốc thử Nessler vào chưng cất phẩm. Dụng cụ và thiết bị Ống đong 100ml Pipet 1ml, 5ml, 10ml Buret 25ml Ống nghiệm 30ml Quang phổ kế và ống đo độ truyền suốt Hệ thống chưng cất Kjeldahl Hóa chất Dung dịch ZnSO4 Dung dịch chuẩn N-NH3 (1ml = 10μg N-NH3) Dung dịch lưu trữ NH3 Thuốc thử Nessler Tiến hành thí nghiệm Phương pháp Nessler hóa trực tiếp: Lọc mẫu, lấy nước sau lọc phân tích Thêm 2ml thuốc thử Nessler, lắc đều, để yên 5 – 10 phút Đo độ hấp thu ở bước sóng 430nm STT 0 1 2 3 4 5 Vml dd N-NH3 chuẩn 0 1 3 5 7 10 Vml nước cất 50 49 47 45 43 40 Vml Nessler 2 C (mg) 0 10 30 50 70 100 C (mg/L) 0 0.5 0.6 1 1.4 2 Cách tính Từ độ màu và độ đục hấp thu của thang độ đục chuẩn, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu, tính nồng độ Cm. Kết quả Sau khi đo, ta có bảng sau: STT 0 1 3 4 5 Mẫu pha loãngn (f = 5) C (mg) 0 10 50 70 100 C (mg/L) 0 0.5 1 1.4 2 Độ hấp thu 0 0.012 0.019 0.029 0.051 0.048 Từ bảng số liệu, ta vẽ được giản đồ: Từ giản đồ trên, đường chuẩn có dạng: y = 0,0214x - 0,0017, hệ số pha loãng f = 5, Am = 0,048 Suy ra: x = y+0,00170,0214 = 0,048+0,00170,0214 = 2,322 Cm = 2,322 ×5 = 11,612 (mg/L) Nhận xét Theo QCVN14 : 2008/BTNMT qui định chỉ tiêu nồng độ Ammonia cho phép là 10 mg/L. Theo như kết quả tính được thì đã vượt quá chỉ tiêu cho phép 1,612mg/L. Vì vậy phải xử lý trước khi thải bỏ ra môi trường. Trả lời câu hỏi Trong công thức tính nồng độ COD: COD (mg/L) = (B-A)×M×8000Vml mẫu Trong đó: B: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng đun, ml A: thể tích FAS dùng định phân mẫu nước đun, ml Tại sao lại lấy B-A? Trả lời: Bởi vì trong mẫu trắng là nước cất nên hàm lượng K2Cr2O7 để khử các chất trong mẫu tiêu tốn ít nên lượng K2Cr2O7 dư nhiều, cho nên khi định phân lại lượng Cr2O72- dư thì thể tích FAS cần dùng định phân mẫu trắng lớn. Đối với mẫu cần xác định thì do mẫu lấy ở kênh, lượng chất bẩn nhiều nên lượng Cr2O72- để khử các chất trong mẫu tiêu tốn nhiều vì vậy lượng Cr2O72- dư ít nên thể tích FAS cần dùng định phân mẫu nước nhỏ. ð B > A nên ta lấy B - A. nếu lấy A- B thì kết quả sẽ ra giá trị âm.