Luận văn Khảo sát thành phần hóa học của cây an điền hoa nhỏ hedyotis tenelliflorablume, họ cà phê (rubiaceae)

Ngày nay, cùng với sựphát triển vượt bậc của khoa học kỹthuật là việc phát sinh ra nhiều bệnh tật nguy hiểm khác nhau. Việc nghiên cứu sản xuất các loại dược phẩm đểphục vụnhu cầu sức khỏe của con người là rất cần thiết, và ngành hóa học cũng đã góp một phần không nhỏvào sựphát triển ấy. Các nhà hóa học đã tổng hợp được nhiều loại hợp chất chữa trịnhiều loại bệnh khác nhau, tuy nhiên, những loại thuốc này thường rất đắt và một sốchúng có tác dụng phụ, chính vì thế, mọi người có khuynh hướng quay vềvới nền y học cổtruyền, sửdụng dược thảo làm thuốc trị bệnh. Nước ta thuộc vùng nhiệt đới gió mùa, có nguồn thực vật đa dạng và phong phú là một ưu thếrất lớn đối với các nhà nghiên cứu hóa học các hợp chất thiên nhiên. Chi Hedyotis, họCà phê (Rubiaceae), có khoảng 150 loài trong đó ởViệt Nam đã tìm thấy khoảng 63 loài. Một sốloài cây thuộc chi Hedyotis đã được sửdụng trong y học cổtruyền của nhiều nước ởchâu Á và Việt Nam đểchữa trịcác bệnh viêm nhiễm, kháng u bướu, kháng tếbào ung thư, kháng virút, Các nghiên cứu hóa học cho thấy các cây thuộc chi này thường chứa các sterol, acid triterpen, iridoid, antraquinon, glycosid, flavonoid, các chất này có liên quan đến những dược tính đã trình bày ởtrên. Hedyotis tenellifloraBlume (An điền hoa nhỏ) là một loài thuộc chi Hedyotis, được sửdụng đểlàm thuốc ởnước ta cũng nhưTrung Quốc, tuy nhiên hiện chỉcó một nghiên cứu vềthành phần hóa học của cây này ởTrung Quốc. Mục tiêu của đề tài là nghiên cứu thành phần hóa học cây An điền hoa nhỏ Hedyotis tenelliflorathu hái ởLâm Đồng bằng cách cô lập và xác định cấu trúc hóa học của các hợp chất hữu cơcó trong cây; tiến hành so sánh đặc tính hóa-thực vật của cây mọc ởnước ta với cây mọc ởTrung Quốc cũng nhưso sánh với các cây cùng chi. Hy vọng rằng kết quảnghiên cứu sẽmang lại nhiều hiểu biết vềmặt hóa học của cây Hedyotis tenellifloravà làm tăng giá trị ứng dụng của cây vào thực tếcuộc sống.

pdf78 trang | Chia sẻ: ngatran | Lượt xem: 1389 | Lượt tải: 2download
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Luận văn Khảo sát thành phần hóa học của cây an điền hoa nhỏ hedyotis tenelliflorablume, họ cà phê (rubiaceae), để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
PHỤ LỤC TENE.C2−CDCl3−1H 8 7 6 5 4 3 2 1 0 ppm 0 . 0 0 0 1 . 2 5 7 1 . 5 3 4 1 . 5 9 9 1 . 6 7 8 1 . 9 5 9 1 . 9 7 3 1 . 9 8 8 2 . 0 0 4 2 . 0 0 9 2 . 0 1 5 2 . 0 2 2 2 . 0 4 1 2 . 0 5 6 2 . 0 7 1 2 . 0 8 6 2 . 1 0 1 5 . 0 8 4 5 . 0 9 8 5 . 1 0 0 5 . 1 1 7 5 . 1 3 3 5 . 1 4 8 7 . 2 5 5 6 . 2 4 2 1 . 9 2 2 4 . 1 9 6 2 . 5 7 3 2 . 0 0 0 PC 1.00 GB 0 LB 0.30 Hz SSB 0 WDW EM SF 500.1300157 MHz SI 32768 F2 − Processing parameters SFO1 500.1335009 MHz PL1 −3.00 dB P1 10.50 usec NUC1 1H ======== CHANNEL f1 ======== MCWRK 0.01500000 sec MCREST 0.00000000 sec D1 1.00000000 sec TE 0.0 K DE 6.00 usec DW 50.000 usec RG 101.6 AQ 3.2769001 sec FIDRES 0.152588 Hz SWH 10000.000 Hz DS 0 NS 16 SOLVENT CDCl3 TD 65536 PULPROG zg30 PROBHD 5 mm Multinucl INSTRUM av500 Time 9.43 Date_ 20090428 F2 − Acquisition Parameters PROCNO 1 EXPNO 1 NAME 111TENE.C2 Current Data Parameters 11 73 8 4 12 9 5 1 28, 29, 30 Phuï luïc 1a: Phoå H -N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 2 1 TENE.C2−CDCl3−1H 1.61.71.81.92.02.12.2 ppm 1 . 5 3 4 1 . 5 9 9 1 . 6 7 8 1 . 9 5 9 1 . 9 7 3 1 . 9 8 8 2 . 0 0 4 2 . 0 0 9 2 . 0 1 5 2 . 0 2 2 2 . 0 4 1 2 . 0 5 6 2 . 0 7 1 2 . 0 8 6 2 . 1 0 1 6 . 2 4 2 1 . 9 2 2 4 . 1 9 6 2 . 5 7 3 PC 1.00 GB 0 LB 0.30 Hz SSB 0 WDW EM SF 500.1300157 MHz SI 32768 F2 − Processing parameters SFO1 500.1335009 MHz PL1 −3.00 dB P1 10.50 usec NUC1 1H ======== CHANNEL f1 ======== MCWRK 0.01500000 sec MCREST 0.00000000 sec D1 1.00000000 sec TE 0.0 K DE 6.00 usec DW 50.000 usec RG 101.6 AQ 3.2769001 sec FIDRES 0.152588 Hz SWH 10000.000 Hz DS 0 NS 16 SOLVENT CDCl3 TD 65536 PULPROG zg30 PROBHD 5 mm Multinucl INSTRUM av500 Time 9.43 Date_ 20090428 F2 − Acquisition Parameters PROCNO 1 EXPNO 1 NAME 111TENE.C2 Current Data Parameters 5.15.2 ppm 5 . 0 8 4 5 . 0 9 8 5 . 1 0 0 5 . 1 1 7 5 . 1 3 3 5 . 1 4 8 2 . 0 0 0 11 7 3 8 4 12 9 5 1 28, 29, 30 Phuï luïc 1b: Phoå H -N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 2 1 TENE.C2−CDCl3−C13CPD 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm 1 6 . 0 1 2 1 6 . 0 5 7 1 7 . 6 6 6 2 5 . 6 5 4 2 6 . 7 5 1 2 6 . 8 5 7 2 8 . 3 2 7 3 9 . 7 7 4 3 9 . 7 9 6 7 6 . 7 6 7 7 7 . 0 2 1 7 7 . 2 7 5 1 2 4 . 3 6 9 1 2 4 . 3 8 9 1 2 4 . 5 0 2 1 3 1 . 2 0 4 1 3 4 . 9 1 9 1 3 5 . 1 2 9 PC 1.00 GB 0 LB 1.00 Hz SSB 0 WDW EM SF 125.7577825 MHz SI 32768 F2 − Processing parameters SFO2 500.1320005 MHz PL13 22.00 dB PL12 14.68 dB PL2 −3.00 dB PCPD2 88.00 usec NUC2 1H CPDPRG2 waltz16 ======== CHANNEL f2 ======== SFO1 125.7703643 MHz PL1 −1.00 dB P1 10.50 usec NUC1 13C ======== CHANNEL f1 ======== MCWRK 0.01500000 sec MCREST 0.00000000 sec DELTA 1.89999998 sec d11 0.03000000 sec D1 2.00000000 sec TE 0.0 K DE 6.00 usec DW 16.650 usec RG 8192 AQ 1.0912410 sec FIDRES 0.458222 Hz SWH 30030.029 Hz DS 2 NS 128 SOLVENT CDCl3 TD 65536 PULPROG zgpg30 PROBHD 5 mm Multinucl INSTRUM av500 Time 11.30 Date_ 20090502 F2 − Acquisition Parameters PROCNO 1 EXPNO 2 NAME 111TENE.C2 Current Data Parameters 10 6 2 3 7 11 9 5 12 4 8 1 30 28 29 Phuï luïc 2a: Phoå C -N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 2 13 T E N E . C 2− CD Cl 3− C1 3C PD 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 p p m 16.012 16.057 17.666 25.654 26.751 26.857 28.327 39.774 39.796 13 2 13 3 13 4 13 5 p p m 131.204 134.919 135.129 12 4. 5 p p m 124.369 124.389 124.502 3 5 10 6 2 12 4 8 1 3 11 7 30 29 28 P h u ï l u ï c 2 b : P h o å C - N M R c u û a h ô ï p c h a á t T E N E . C 2 1 3 TENE.C2−CDCl3−C13CPD 2030405060708090100110120130140150160170180190200210 ppm 2030405060708090100110120130140150160170180190200210 ppm 2030405060708090100110120130140150160170180190200210 ppm DEPT90 DEPT135 C13CPD CH&CH3 CH2 &DEPT Phuï luïc 3a: Phoå D E PT-N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 2 TENE.C2−CDCl3−C13CPD 20253035404550556065707580859095100105110115120125130135 ppm 20253035404550556065707580859095100105110115120125130135 ppm 20253035404550556065707580859095100105110115120125130135 ppm DEPT90 DEPT135 C13CPD CH&CH3 CH2 &DEPT Phuï luïc 3b: Phoå D E PT-N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 2 TENE.C1−CDCl3&MeOD−1H 8 7 6 5 4 3 2 1 0 ppm 1 . 3 4 2 1 . 3 6 1 1 . 3 7 5 1 . 4 0 0 1 . 4 8 8 1 . 4 9 7 1 . 5 0 5 1 . 5 1 7 1 . 5 4 6 1 . 5 6 4 1 . 5 7 1 1 . 5 9 4 1 . 6 0 1 1 . 6 1 3 1 . 6 2 4 1 . 6 3 1 1 . 6 3 8 1 . 6 4 7 1 . 6 5 7 1 . 6 6 5 1 . 6 7 3 1 . 7 0 4 1 . 7 2 4 1 . 7 3 0 1 . 8 3 8 1 . 8 4 7 1 . 8 6 5 1 . 8 7 4 1 . 8 9 7 1 . 9 0 3 1 . 9 1 5 1 . 9 2 2 1 . 9 7 0 1 . 9 7 8 1 . 9 9 6 2 . 0 0 5 2 . 1 8 2 2 . 2 0 5 2 . 7 6 5 3 . 1 9 0 3 . 2 0 2 3 . 2 1 0 3 . 2 2 3 3 . 3 9 8 5 . 2 3 7 5 . 2 4 4 5 . 2 5 1 7 . 3 0 8 1 . 5 3 2 3 . 7 9 6 2 . 9 1 5 3 . 3 0 9 7 . 3 3 2 5 . 2 1 3 4 . 0 6 5 4 . 8 8 7 4 . 6 9 8 6 . 6 3 4 3 . 2 6 2 1 . 0 6 6 0 . 9 9 3 1 . 1 3 0 1 . 0 0 0 PC 1.00 GB 0 LB 0.30 Hz SSB 0 WDW EM SF 500.1299893 MHz SI 32768 F2 − Processing parameters SFO1 500.1335009 MHz PL1 −1.00 dB P1 7.80 usec NUC1 1H ======== CHANNEL f1 ======== MCWRK 0.01500000 sec MCREST 0.00000000 sec D1 1.00000000 sec TE 300.1 K DE 6.00 usec DW 50.000 usec RG 90.5 AQ 3.2769001 sec FIDRES 0.152588 Hz SWH 10000.000 Hz DS 0 NS 16 SOLVENT CDCl3 TD 65536 PULPROG zg30 PROBHD 5 mm TXI 1H−13 INSTRUM av500 Time 11.24 Date_ 20090115 F2 − Acquisition Parameters PROCNO 1 EXPNO 1 NAME 111TENE.PE2 Current Data Parameters 12 3 7 nhóm -CH3 Phuï luïc 4a: Phoå H -N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 1 1 18 T E N E . C 1− CD Cl 3& Me OD −1 H 3. 2 3. 4 3. 6 3. 8 4. 0 4. 2 4. 4 4. 6 4. 8 5. 0 5. 2 p p m 3.190 3.202 3.210 3.223 3.398 5.237 5.244 5.251 1.130 1.000 1. 6 1. 7 1. 8 1. 9 2. 0 2. 1 2. 2 p p m1.505 1.517 1.546 1.564 1.571 1.594 1.601 1.613 1.624 1.631 1.638 1.647 1.657 1.665 1.673 1.704 1.724 1.730 1.838 1.847 1.865 1.874 1.897 1.903 1.915 1.922 1.970 1.978 1.996 2.005 2.182 2.205 6.634 3.262 1.066 0.993 12 3 18 P h u ï l u ï c 4 b : P h o å H - N M R c u û a h ô ï p c h a á t T E N E . C 1 1 T E N E . C 1− CD Cl 3& Me OD −1 H 0. 7 0. 8 0. 9 1. 0 1. 1 1. 2 1. 3 1. 4 1. 5 1. 6 1. 7 1. 8 p p m 0.713 0.736 0.778 0.810 0.855 0.868 0.901 0.909 0.924 0.939 0.952 0.984 1.004 1.029 1.087 1.140 1.258 1.273 1.292 1.300 1.317 1.323 1.342 1.361 1.375 1.400 1.488 1.497 1.505 1.517 1.546 1.564 1.571 1.594 1.601 1.613 1.624 1.631 1.638 1.647 1.657 1.665 1.673 1.704 1.724 1.730 1.532 3.796 2.915 3.309 7.332 5.213 4.065 4.887 4.698 6.634 27 23 302 5 29 26 24 P h u ï l u ï c 4 c : P h o å H - N M R c u û a h ô ï p c h a á t T E N E . C 1 1 TENE.C1−CDCl3&MeOD−C13CPD 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm 1 8 . 2 4 8 2 1 . 0 7 0 2 3 . 2 1 3 2 3 . 4 4 9 2 4 . 1 4 7 2 6 . 9 0 0 2 8 . 0 0 0 3 0 . 6 1 2 3 2 . 9 7 4 3 6 . 7 3 8 3 6 . 8 9 3 3 8 . 5 8 9 3 8 . 6 3 7 3 8 . 8 2 5 3 9 . 0 2 5 3 9 . 4 2 1 4 2 . 0 0 8 4 7 . 5 0 8 4 7 . 7 5 7 4 8 . 9 4 6 4 9 . 1 1 7 4 9 . 2 8 7 4 9 . 4 6 0 4 9 . 6 2 9 5 2 . 7 5 1 5 5 . 1 8 1 7 6 . 7 6 3 7 7 . 0 1 7 7 7 . 2 7 2 7 8 . 8 7 5 1 2 5 . 4 7 6 1 3 8 . 1 1 6 PC 1.00 GB 0 LB 1.00 Hz SSB 0 WDW EM SF 125.7577932 MHz SI 32768 F2 − Processing parameters SFO2 500.1320005 MHz PL13 20.50 dB PL12 19.62 dB PL2 −1.00 dB PCPD2 80.00 usec NUC2 1H CPDPRG2 waltz16 ======== CHANNEL f2 ======== SFO1 125.7703643 MHz PL1 −5.00 dB P1 13.00 usec NUC1 13C ======== CHANNEL f1 ======== MCWRK 0.01500000 sec MCREST 0.00000000 sec DELTA 1.89999998 sec d11 0.03000000 sec D1 2.00000000 sec TE 300.0 K DE 6.00 usec DW 15.300 usec RG 3072 AQ 1.0027661 sec FIDRES 0.498653 Hz SWH 32679.738 Hz DS 2 NS 2048 SOLVENT CDCl3 TD 65536 PULPROG zgpg30 PROBHD 5 mm TXI 1H−13 INSTRUM av500 Time 11.52 Date_ 20090115 F2 − Acquisition Parameters PROCNO 1 EXPNO 2 NAME 111TENE.PE2 Current Data Parameters 1 8 0 . 4 1 9 28 13 12 3 518 Phuï luïc 5a: Phoå C -N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 1 13 T E N E . C 1− CD Cl 3& Me OD −C 13 CP D 20 25 30 35 40 45 50 55 p p m 15.345 15.511 16.842 16.910 18.248 21.070 23.213 23.449 24.147 26.900 28.000 30.612 32.974 36.738 36.893 38.589 38.637 38.825 39.025 39.421 42.008 47.508 47.757 48.946 49.117 49.287 49.460 49.629 52.751 55.181 5 18 17 9 14 8 4 19 10 20 1 22 7 21 15 23 2 16 27 11 30 6 29 25 24 26 P h u ï l u ï c 5 b : P h o å C - N M R c u û a h ô ï p c h a á t T E N E . C 1 1 3 TENE.C5−CDCl3&MeOD−1H 7 6 5 4 3 2 1 0 ppm 0 . 9 7 7 0 . 9 9 0 1 . 0 2 0 1 . 0 8 9 1 . 1 4 1 1 . 2 6 0 1 . 2 8 9 1 . 3 0 1 1 . 3 2 4 1 . 3 3 4 1 . 3 9 0 1 . 4 1 5 1 . 4 8 6 1 . 5 1 2 1 . 5 1 8 1 . 5 4 7 1 . 5 6 5 1 . 5 8 3 1 . 6 0 9 1 . 6 4 3 1 . 6 6 8 1 . 7 0 1 1 . 7 2 4 1 . 8 6 7 1 . 9 0 3 1 . 9 3 9 1 . 9 5 0 1 . 9 5 7 1 . 9 7 0 1 . 9 8 6 1 . 9 9 6 2 . 1 8 5 2 . 2 0 7 2 . 9 5 0 2 . 9 6 9 3 . 2 2 6 3 . 3 8 4 3 . 4 2 2 3 . 6 4 8 3 . 6 6 0 5 . 2 4 4 7 . 3 2 6 1 3 . 5 2 0 4 . 5 5 0 6 . 6 5 8 5 . 1 0 3 1 4 . 1 3 7 9 . 0 0 3 5 . 8 8 4 1 . 0 5 4 1 . 8 3 5 1 . 2 3 2 1 . 0 0 0 PC 1.00 GB 0 LB 0.30 Hz SSB 0 WDW EM SF 500.1299796 MHz SI 32768 F2 − Processing parameters SFO1 500.1335009 MHz PL1 −3.00 dB P1 10.50 usec NUC1 1H ======== CHANNEL f1 ======== MCWRK 0.01500000 sec MCREST 0.00000000 sec D1 1.00000000 sec TE 303.9 K DE 6.00 usec DW 50.000 usec RG 143.7 AQ 3.2769001 sec FIDRES 0.152588 Hz SWH 10000.000 Hz DS 0 NS 16 SOLVENT CDCl3 TD 65536 PULPROG zg30 PROBHD 5 mm Multinucl INSTRUM av500 Time 14.38 Date_ 20090629 F2 − Acquisition Parameters PROCNO 1 EXPNO 1 NAME 111TENE.C5 Current Data Parameters 12 2 3 18 7 nhóm -CH3 Phuï luïc 6a: Phoå H -N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 5 1 T E N E . C 5− CD Cl 3& Me OD −1 H 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 3. 0 3. 5 p p m 0.782 0.810 0.840 0.854 0.867 0.881 0.896 0.903 0.921 0.942 0.953 0.977 0.990 1.020 1.089 1.141 1.260 1.289 1.301 1.324 1.334 1.390 1.415 1.486 1.512 1.518 1.547 1.565 1.583 1.609 1.643 1.668 1.701 1.724 1.867 1.903 1.939 1.950 1.957 1.970 1.986 1.996 2.185 2.207 2.950 2.969 3.226 3.384 3.422 3.648 3.660 13.520 4.550 6.658 5.103 14.137 9.003 5.884 1.054 1.835 1.232 5. 2 p p m 5.244 1.000 2 3 18 12 23 24 25 26 27 29 30 P h u ï l u ï c 6 b : P h o å H - N M R c u û a h ô ï p c h a á t T E N E . C 5 1 TENE.C5−CDCl3&MeOD−C13CPD 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm 2 4 . 3 5 4 2 8 . 1 4 4 2 8 . 7 1 9 2 9 . 4 6 9 2 9 . 8 2 4 3 0 . 8 2 5 3 3 . 0 9 8 3 6 . 9 7 5 3 8 . 2 7 1 3 9 . 0 6 4 3 9 . 2 4 8 3 9 . 3 5 5 3 9 . 7 0 0 4 2 . 3 0 0 4 6 . 6 4 2 4 7 . 6 8 7 4 7 . 9 7 8 4 8 . 7 0 3 4 8 . 8 7 5 4 9 . 0 4 6 4 9 . 2 1 6 4 9 . 3 8 8 4 9 . 5 5 8 4 9 . 7 2 8 5 2 . 9 9 0 5 5 . 4 4 5 6 8 . 7 9 0 7 7 . 0 4 3 7 7 . 2 9 7 7 7 . 5 5 2 8 3 . 7 0 8 1 2 5 . 4 4 2 1 3 8 . 4 8 5 1 8 0 . 7 8 1 PC 1.40 GB 0 LB 1.00 Hz SSB 0 WDW EM SF 125.7577598 MHz SI 32768 F2 − Processing parameters SFO2 500.1320005 MHz PL13 22.00 dB PL12 14.68 dB PL2 −3.00 dB PCPD2 88.00 usec NUC2 1H CPDPRG2 waltz16 ======== CHANNEL f2 ======== SFO1 125.7716224 MHz PL1 −1.00 dB P1 10.50 usec NUC1 13C ======== CHANNEL f1 ======== MCWRK 0.01500000 sec MCREST 0.00000000 sec DELTA 1.89999998 sec d11 0.03000000 sec D1 2.00000000 sec TE 304.6 K DE 6.00 usec DW 15.900 usec RG 8192 AQ 1.0420883 sec FIDRES 0.479836 Hz SWH 31446.541 Hz DS 2 NS 2048 SOLVENT CDCl3 TD 65536 PULPROG zgpg30 PROBHD 5 mm Multinucl INSTRUM av500 Time 16.07 Date_ 20090705 F2 − Acquisition Parameters PROCNO 1 EXPNO 2 NAME 111TENE.C5 Current Data Parameters 28 13 12 3 2 5 18 Phuï luïc 7a: Phoå C -N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 5 13 T E N E . C 5− CD Cl 3& Me OD −C 13 CP D 60 70 80 90 10 0 11 0 12 0 13 0 14 0 15 0 16 0 17 0 18 0 p p m49.046 49.216 49.388 49.558 49.728 52.990 55.445 68.790 77.043 77.297 77.552 83.708 125.442 138.485 180.781 28 13 12 3 2 5 18 P h u ï l u ï c 7 b : P h o å C - N M R c u û a h ô ï p c h a á t T E N E . C 5 1 3 T E N E . C 5− CD Cl 3& Me OD −C 13 CP D 15 20 25 30 35 40 45 p p m 14.135 16.765 16.870 17.048 17.096 18.499 21.245 22.787 23.478 23.649 24.354 28.144 28.719 29.469 29.824 30.825 33.098 36.975 38.271 39.064 39.248 39.355 39.700 42.300 46.642 47.687 47.978 17 9 1 4 8 10 14 19 20 22 7 21 23 15 16 27 1 1 30 6 242 5 262 9 P h u ï l u ï c 7 c : P h o å C - N M R c u û a h ô ï p c h a á t T E N E . C 5 1 3 TENE.C5−CDCl3&MeOD−C13CPD 2030405060708090100110120130140150160170180190 ppm 2030405060708090100110120130140150160170180190 ppm 2030405060708090100110120130140150160170180190 ppm DEPT90 DEPT135 C13CPD CH&CH3 CH2 &DEPT 28 13 12 3 2 5 18 Phuï luïc 8a: Phoå D E PT-N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 5 TENE.C5−CDCl3&MeOD−C13CPD 152025303540455055 ppm 152025303540455055 ppm 152025303540455055 ppm DEPT90 DEPT135 C13CPD CH&CH3 CH2 &DEPT Phuï luïc 8b: Phoå D E PT-N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 5 TENE.C4−CDCl3&MeOD−1H 8 7 6 5 4 3 2 1 0 ppm 1 . 3 5 1 1 . 3 7 5 1 . 4 0 0 1 . 4 2 7 1 . 4 4 2 1 . 4 7 3 1 . 4 9 8 1 . 5 3 5 1 . 5 4 2 1 . 5 5 0 1 . 5 6 3 1 . 5 6 9 1 . 5 9 2 1 . 6 0 0 1 . 6 1 3 1 . 6 2 7 1 . 6 5 5 1 . 6 7 1 1 . 7 0 0 1 . 7 2 0 1 . 7 2 5 1 . 7 4 5 1 . 7 5 2 1 . 7 7 2 1 . 7 8 0 1 . 8 8 4 1 . 8 9 9 1 . 9 0 7 1 . 9 1 3 1 . 9 3 5 1 . 9 4 3 1 . 9 6 0 1 . 9 6 8 1 . 9 9 5 2 . 1 8 7 2 . 2 1 0 2 . 8 1 7 2 . 8 2 5 2 . 8 4 5 2 . 8 5 2 2 . 9 4 4 2 . 9 6 3 3 . 1 9 3 3 . 3 8 1 3 . 3 8 4 3 . 3 8 7 3 . 6 2 6 3 . 6 3 5 3 . 6 4 8 3 . 6 5 4 3 . 6 6 7 3 . 6 7 6 5 . 2 4 6 5 . 2 7 7 7 . 3 2 9 6 . 9 4 7 1 . 5 4 4 6 . 8 2 6 3 . 2 8 9 3 . 1 9 3 1 . 5 3 5 3 . 3 7 2 1 . 3 7 2 5 . 3 1 1 5 . 3 6 9 2 . 2 8 1 4 . 3 8 9 0 . 9 6 2 1 . 1 5 8 1 . 1 0 4 1 . 0 0 0 PC 1.00 GB 0 LB 0.30 Hz SSB 0 WDW EM SF 500.1299785 MHz SI 32768 F2 − Processing parameters SFO1 500.1335009 MHz PL1 −3.00 dB P1 10.50 usec NUC1 1H ======== CHANNEL f1 ======== MCWRK 0.01500000 sec MCREST 0.00000000 sec D1 1.00000000 sec TE 303.6 K DE 6.00 usec DW 50.000 usec RG 203.2 AQ 3.2769001 sec FIDRES 0.152588 Hz SWH 10000.000 Hz DS 0 NS 16 SOLVENT CDCl3 TD 65536 PULPROG zg30 PROBHD 5 mm Multinucl INSTRUM av500 Time 14.33 Date_ 20090629 F2 − Acquisition Parameters PROCNO 1 EXPNO 1 NAME 111TENE.C4 Current Data Parameters 12 2 3 18 7 nhóm -CH3 Phuï luïc 9a: Phoå H -N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 4 1 T E N E . C 4− CD Cl 3& Me OD −1 H 1. 6 1. 8 2. 0 2. 2 2. 4 2. 6 2. 8 3. 0 3. 2 3. 4 3. 6 3. 8 p p m1.600 1.613 1.627 1.655 1.671 1.700 1.720 1.725 1.745 1.752 1.772 1.780 1.884 1.899 1.907 1.913 1.935 1.943 1.960 1.968 1.995 2.187 2.210 2.817 2.825 2.845 2.852 2.944 2.963 3.193 3.381 3.384 3.387 3.626 3.635 3.648 3.654 3.667 3.676 5.369 2.281 4.389 0.962 1.158 1.104 5. 3 p p m 5.246 5.277 1.000 12 2 3 18 P h u ï l u ï c 9 b : P h o å H - N M R c u û a h ô ï p c h a á t T E N E . C 4 1 T E N E . C 4− CD Cl 3& Me OD −1 H 0. 7 0. 8 0. 9 1. 0 1. 1 1. 2 1. 3 1. 4 1. 5 1. 6 1. 7 1. 8 1. 9 2. 0 2. 1 p p m 0.684 0.728 0.785 0.811 0.824 0.849 0.854 0.868 0.874 0.904 0.933 0.954 0.978 0.992 1.021 1.062 1.090 1.142 1.161 1.167 1.186 1.191 1.213 1.259 1.303 1.325 1.343 1.351 1.375 1.400 1.427 1.442 1.473 1.498 1.535 1.542 1.550 1.563 1.569 1.592 1.600 1.613 1.627 1.655 1.671 1.700 1.720 1.725 1.745 1.752 1.772 1.780 1.884 1.899 1.907 1.913 1.935 1.943 1.960 1.968 1.995 6.947 1.544 6.826 3.289 3.193 1.535 3.372 1.372 5.311 5.369 2.281 4.389 27 23 24 25 26 29 30 P h u ï l u ï c 9 c : P h o å H - N M R c u û a h ô ï p c h a á t T E N E . C 4 1 TENE.C4−CDCl3&MeOD−C13CPD 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 ppm 1 8 . 4 5 0 2 3 . 1 2 9 2 3 . 5 4 3 2 3 . 6 3 4 2 5 . 9 5 0 2 7 . 7 4 5 2 8 . 6 4 8 3 0 . 7 6 2 3 2 . 6 3 4 3 2 . 7 1 6 3 3 . 1 4 1 3 3 . 9 8 7 3 8 . 3 2 2 3 9 . 2 8 4 3 9 . 4 2 1 4 1 . 3 3 3 4 1 . 8 7 3 4 6 . 0 7 0 4 6 . 3 7 0 4 7 . 7 0 3 4 8 . 9 6 0 4 9 . 1 3 0 4 9 . 3 0 2 4 9 . 4 7 3 4 9 . 6 4 3 4 9 . 8 1 5 4 9 . 9 8 5 5 5 . 3 9 3 6 8 . 7 7 2 7 6 . 9 1 1 7 7 . 1 6 5 7 7 . 4 2 0 8 3 . 7 0 8 1 2 2 . 1 9 8 1 4 4 . 0 6 3 1 8 1 . 5 2 8 PC 1.00 GB 0 LB 1.00 Hz SSB 0 WDW EM SF 125.7577733 MHz SI 32768 F2 − Processing parameters SFO2 500.1320005 MHz PL13 22.00 dB PL12 14.68 dB PL2 −3.00 dB PCPD2 88.00 usec NUC2 1H CPDPRG2 waltz16 ======== CHANNEL f2 ======== SFO1 125.7716224 MHz PL1 −1.00 dB P1 10.50 usec NUC1 13C ======== CHANNEL f1 ======== MCWRK 0.01500000 sec MCREST 0.00000000 sec DELTA 1.89999998 sec d11 0.03000000 sec D1 2.00000000 sec TE 304.4 K DE 6.00 usec DW 15.900 usec RG 8192 AQ 1.0420883 sec FIDRES 0.479836 Hz SWH 31446.541 Hz DS 2 NS 4096 SOLVENT CDCl3 TD 65536 PULPROG zgpg30 PROBHD 5 mm Multinucl INSTRUM av500 Time 10.50 Date_ 20090705 F2 − Acquisition Parameters PROCNO 1 EXPNO 2 NAME 111TENE.C4 Current Data Parameters 28 13 12 3 2 5 Phuï luïc 10a: Phoå C -N M R cuûa hôïp chaát TE N E .C 4 13 T E N E . C 4− CD Cl 3& Me OD −C 13 CP D 50 60 70 80 90 10 0 11 0 12 0 13 0 14 0 15 0 16 0 17 0 18 0 p p m41.333 41.873 46.070 46.370 47.703 48.960 49.130 49.302 49.473 49.643 49.815 49.985 55.393 68.772 76.911 77.165 77.420 83.708 122.198 144.063 181.528 28 13 12 3 2 5 P h u ï l u ï c 1 0 b : P h o å C - N M R c u û a h ô ï p c h a á t T E N E . C 4 1 3 P h u ï l u ï c 1 0 c : P h o å C - N M R c u û a h ô ï p c h a á t T E N E . C 4 1 3 T E N E . C 4−

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdf11.pdf
  • pdf0_2.pdf
  • pdf2_2.pdf
  • pdf3.pdf
  • pdf4.pdf
  • pdf5_2.pdf
  • pdf6_4.pdf
  • pdf7.pdf
  • pdf8.pdf
  • pdf9.pdf
  • pdf10_3.pdf