Báo cáo Thí nghiệm phân tích môi trường

Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường ˜&™ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm Lớp: 03DHMT2 Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5 Danh sách nhóm 1: Trần Xuân Tùng 2009120169 Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120136 Nguyễn Duy Ngọc 2009120170 Tp.Hồ Chí Minh – 4/2014 BÀI 4: PHÂN TÍCH ĐỘ KIỀM VÀ SULFATE TRONG NƯỚC Mẫu nước mặt Ngày lấy mẫu: 13/3/2014 Người lấy mẫu: nhóm 1 Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 4, Kênh Nhiêu Lộc Thời gian lấy mẫu: 10:00 a.m Thời tiết: nắng, khô ĐỘ KIỀM Đại cương Độ kiềm biểu thị khả năng nhận proton H+ của nước. Độ kiềm trong nước do 3 ion chính tạo ra: hydroxide, carbonate và bicarbonate. Trong thực tế các muối acid yếu như borate, silicate cũng gây ảnh hưởng lớn đến độ kiềm. Một vài acid hữu cơ bền với sự oxi hóa sinh học như acid humic, dạng muối của chúng có khả nằn làm tăng độ kiềm. Ngoài ra, sự có mặt của ammonia cũng ảnh hưởng đến độ kiềm tổng cộng của mẫu nước. Độ kiềm đặc trưng cho khả năng đệm của nước. Ý nghĩa môi trường Nguồn nước mặt, ở điề kện thích hợp, có sự xuất hiện của tảo. Chính quá trình phát triển và tăng trưởng của tảo giả phóng một lượng đáng kể carbonate và bicarbonate làm cho pH nước rang dần có thể lên đến 9 – 10. Ngoài ra một số nguồn nước được xử lý với hóa chất (làm mềm bằng vôi hay soda) có chứa nhóm carbonate và OH- làm tăng độ kiềm. Nguyên tắc Dùng dung dịch acid mạnh để định phân độ kiềm với chỉ tị phenolphthalein và chỉ thị hỗn hợp. Độ kiềm phenol được xác định bằng cách định phân mẫu đến điểm đổi màu của chỉ thị phenolphthalein. Độ kiềm tổng cộng được xác định bằng cách định phân mẫu đến điểm đổi màu của chỉ thị hỗn hợp. Các trở ngại Lượng ion dư trong nước uống ảnh hưởng đến kết quả định phân làm nhạt màu chất chỉ thị. Mẫu nước có độ màu cao và độ đục cao phải dùng phương pháp chuẩn độ điện thế. Những chất kết tủa, xà bông, chất dầu, chất rắn lơ lửng có thể phủ điện cực thủy tinh làm cho điểm cuối đến chậm. để khắc phục hiện tượng này, có thể làm sạch electrode mỗi khi tiến hành thí nghiệm. không lọc, pha loãng hay cô đặc mẫu. Thiết bị và hóa chất Thiết bị Pipet 25ml: 1 Erlen 125ml: 2 Ống đong 100ml: 1 Buret 25 hoặc 50ml: 1 Máy khuấy từ. Hóa chất Dung dịch HCl hay H2SO4 0,02N. Chỉ thị phenolphthalein 0,5%. Chỉ thị methyl da cam. Chỉ thị hỗn hợp bromocresol lục và methyl đỏ. Cách tiến hành Nếu mẫu có pH > 8.3 (mẫu có hai độ kiềm) Độ kiềm phenol: Lấy 50ml mẫu cho vào erlen thêm 3 giọt chỉ thị màu phenolphthalein, định phân bằng dung dịch H2SO4 0.02N cho đến khi dung dịch từ tím nhạt sang mất màu. Ghi thể tích V1 ml H2SO4 0.02N đã dùng để tính độ kiềm phenol. Độ kiềm tổng cộng: Lấy 50ml mẫu cho vào erlen khác , thêm 3 giọt chỉ thị hỗn hợp (lúc này mẫu có màu xanh). Định phân mẫu bằng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch có màu đỏ xám. Ghi thể tích dung dịch H2SO4 0.02N đã dùng để tính độ kiềm tổng cộng. Nếu mẫu có pH < 8.3 Mẫu có độ kiềm tổng cộng: Lấy 50ml mẫu cho vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị hỗn hợp. Định phân mẫu bằng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch có màu đỏ xám. Ghi thể tích V2 ml H2SO4 0.02N đã dùng để tính độ kiềm tổng cộng. Tính toán pHmẫu= 7 nên chỉ có độ kiềm tổng cộng VH2SO4= 3 (ml) Độ kiềm tổng (mg CaCO3/l) = V2×1000Thể tích mẫu ml = 3 × 100050=60 (mg/L) SULFATE Đại cương Sulfate là môt trong những anion chính hiện diện trong nước thiên nhiên. Trong nước cấp, hàm lượng sulfate cao sẽ ảnh hưởng đến sức khỏe con người. Nước công công chứa một lượng đáng kể sulfate dễ tạo thành cặn cứng trong nồi hơi và thiết bị trao đổi nhiệt. Những vùng đất sình lầy, bãi bồi lâu năm, sulfur hữu cơ bị khoáng hóa dàn dần sẽ tạo thành sulfate. Nước chảy qua các miền đất mỏ cũng mang theo sulfate với hàm lượng khá cao. Ý nghĩa môi trường Sulfate là một trong những chỉ tiêu đặc trưng của những vùng nước nhiễm phèn. Sự hiện diện của sulfate ở nồng độ cao làm cho nước thải có mùi và gây nên sự ăn mòn cống rãnh. Mùi phát sinh do quá trình khử sulfate thành H2S dưới điều kiện yếm khí. Phương pháp xác đinh (phương pháp trắc quan so màu) Vì trong nước hàm lượng sulfate tương đối thấp nên ta chọn phương pháp đo độ đục để phân tích. Trong môi trường acetic acid, sulfate tác dụng với barium chloride tạo thành barium sulfate kết tủa màu trắng đục. Nồng đọ sulfate được xác định bằng cách so sánh với dung dịch tham chiếu đã biết trước nồng độ trên đường cong chuẩn. Ba2+ + SO42- → BaSO4 Cách tiến hành Dụng cụ và thiết bị Pipet 25ml: 1 Pipet 10ml: 2 Erlen 125ml: 8 Spectophotometer. Hóa chất Dung dịch đệm. Barium chloride BaCl2 tinh thể. Dng dịch sulfate chuẩn. Thực hành Pha loạt dung dịch chuẩn như sau: STT 0 1 2 3 4 5 Mẫu Vml dung dịch chuẩn 0 1 2 3 4 5 V nước cất, ml 25 24 23 22 21 20 V mẫu nước, ml 25 V dd đệm, ml 5 BaCl2 tinh thể, g 0,5 C (μg) 0 100 200 300 400 500 C(mg/L) 0 4 8 12 16 20 Abs (l=420nm) 0,02 0,235 0,049 0,132 0,204 0,214 0,201 Đo độ hấp thu trên máy spectrophotometer ở bước sóng l= 420nm Phương trình đường chuẩn: y=0,118x-0,0119 r2=0,9475 Cmẫu=Amẫu-ba=0,201+0,01190,0118×5 =1,014 ×5 =5,068(mg/L) Nhận xét: Theo TCVN 6200 – 1996: quy định hàm lượng sulfate tối đa trong nước uống là 250mg/l. Trong nước thải công nghiệp giới hạn tối đa là 1mg/l. Hàm lượng sulfate trong mẫu là 5,068 (mg/l) đã vượt quá giới hạn cho phép của tiêu chuẩn nước thải công nghiệp tới 5,068 lần. Phương trình đường chuẩn có độ chính xác tương đối cao Rút kinh nghiệm: Trong quá tình làm hạn chế sai số. Chuẩn độ từ từ từng giọt một tới khi dung dịch chuyển màu. Lắc đều dung dịch trước khi đo độ hấp thu ánh sang trên máy spectrophotometer. Điều chỉnh máy spectrophotometer về bước sóng l= 420nm. Tráng cuvete 2 lần bằng dung dịch cần đo độ hấp thu. Trả lời câu hỏi Tại sao đo độ kiềm ở mức pH= 8,3 TL: Khi xác định độ kiềm trong nước, chỉ thị phenolthtalenin đổi màu ở điểm tương đương pH=8,3 từ màu tím nhạt sang không màu nên ta có thể xác định được dung dịch có độ kiềm phenol hay không.