Đề tài Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo

LỜI MỞ ĐẦU Trong xu thế toàn cầu hoá, các sản phẩm của Việt Nam đã và đang xuất hiện ngày càng nhiều trên thị trường thế giới, trong đó có thực phẩm, bánh kẹo. Theo nhận định của ông Perter Becker, Chủ tịch Hiệp hội các nhà sản xuất bánh kẹo Cộng hoà Liên bang Đức, bánh mỳ, bánh nướng đang dần trở thành những đồ ăn quen thuộc, thường xuyên của nhiều người dân Việt Nam. Vì vậy, thị trường bánh kẹo của Việt Nam đang có tiềm năng phát triển hàng đầu ở Đông Nam Á và trên thế giới. Theo ước tính của Công ty Tổ chức và điều phối IBA (GHM), sản lượng bánh kẹo tại Việt Nam năm 2008 đạt khoảng 476.000 tấn, đến năm 2012 sẽ đạt khoảng 706.000 tấn, tổng giá trị bán lẻ bánh kẹo ở thị trường Việt Nam năm 2008 khoảng 674 triệu USD, năm 2012 sẽ là 1.446 triệu USD. Tỉ lệ tăng trưởng doanh số bán lẻ bánh kẹo ở thị trường Việt Nam trong giai đoạn từ năm 2008-2012 tính theo USD ước tính khoảng 114,71%/năm, trong khi con số tương tự của các nước trong khu vực như Trung Quốc là 49,09%, Philippines 52,35%; Indonesia 64,02%; Ấn Độ 59,64%; Thái Lan 37,3% ; Malaysia 17,13% ... Việc sản xuất kẹo đã có từ thời Ai Cập cổ đại cách đây khoảng 3500 năm. Cuộc khai quật của Herculaneum cho thấy đã có những phân xưởng kẹo với rất nhiều dụng cụ tương tự với những thứ mà chúng ta sử dụng để sản xuất kẹo ngày nay. Các chứng cứ cho thấy hầu hết kẹo trong thời Ai Cập cổ được sản xuất bằng mật ong, còn ở Ấn Độ hay Trung Hoa cổ thì sử dụng các loại đường thu được bằng cách cho bốc hơi một cách sơ sài các loại nước cốt trái cây. Nhờ mía được trồng ngày càng phổ biến, vào thế kỷ thứ VII việc phát triển đường mía ra đời tại Persia. Đến thế kỷ thứ 13, nhờ con đường biển phát triển, mía đã được trồng lan rộng từ vùng Địa Trung Hải đến các nước Châu Mỹ La Tinh đến Châu Á. Sau đó mía được trồng ở khắp các nước trong vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới. Cho mãi đến thế kỷ thứ XVI, nhờ thương mại hoá việc chế biến đường nên kẹo mứt trở nên ngày càng phổ biến. Rồi dần dần, bên cạnh nguyên liệu truyền thống là đường để làm kẹo, hàng loạt nguyên liệu khác được phát hiện làm cho kẹo ngày càng trở nên phong phú về chủng loại, có thể kể đến như cacao cùng với đường dùng để sản xuất sôcôla hay thêm sữa để sản xuất sôcôla sữa. Bơ và sữa cùng với đường để làm kẹo caramen, rồi sau đó là các loại đường khử, mạch nha cùng các chất tạo bọt và tạo nhũ, các chất ổn định đã biến kẹo từ thủ công trở thành khoa học. Bên cạnh đó các dây chuyền công nghệ mới ra đời đã giúp cho việc sản xuất có thể diễn ra một cách liên tục và tự động hoá. Tất cả các yếu tố trên đã thiết lập nên một công nghệ sản xuất kẹo hiện đại và phổ biến trên khắp thế giới mà chúng ta được thấy như ngày nay. Theo quan diểm khoa học hiện đại, ngày nay ta có thể hiểu kẹo là một từ về mặt kỹ thuật dùng để xác định một hỗn hợp đường saccharose và mạch nha được nấu ở nhịêt độ cao, kết quả là thu được một khối hỗn hợp mang các tính chất đặc trưng sau: Về mặt cảm quan, không thấy các hạt tinh thể đường. Độ ẩm còn lại thấp với độ ẩm cân bằng dưới 30%, dẫn đến kết quả là kẹo có thể hút ẩm trong không khí. Sau khi nấu, thì ngoài hai thành chính là đường sacarose và mạch nha sẽ có thêm một lượng đường khử là kết quả của sự nghịch đảo đường trong quá trình nấu. Tuy nhiên định nghĩa trên không đề cập được những tính chất vật lý đặc trưng mà các nhà sản xuất kẹo cần phải nắm bắt để kiểm soát chất lượng của sản phẩm. Một số khái niệm sau có thể làm rõ hơn về cấu trúc kẹo: Kẹo là một thể trạng thái vô định hình, quá bão hoà, không bị kết tinh của hỗn hợp đường đun sôi. Đặc điểm các loại kẹo phụ thuộc vào tỉ số giữa đường sacarose/mạch nha và lượng nước còn lại trong kẹo. Sản phẩm bánh kẹo rất đa dạng,nguyên liệu để sản xuất bánh kẹo cũng gồm nhiều loại, tuỳ theo sản phẩm bánh kẹo mà chọn những nguyên liệu có yêu cầu chất lượng khác nhau. Tuy nhiên, các nguyên liệu chính để sản xuất bánh kẹo có thể kể đến là : Chất tạo ngọt : đường saccharose , sucrose (đường kính), đường nghịch đảo, mạch nha, isomalt ... Nguyên liệu chứa tinh bột (cho sản xuất các loại bánh) : bột mì, bột gạo, sắn ... Nguyên liệu phụ : sữa (sữa tươi, sữa đặc có đường, sữa bột ...), chất béo (dầu mỡ, bơ), phụ gia tạo cấu trúc (albumin, gelatin, các chất tạo keo khác ...), acid hữu cơ, hương liệu, màu thực phẩm và các chất phụ gia khác. Vệ sinh an toàn thực phẩm trong cả thế giới nói chung và của Việt Nam nói riêng đang tạo nhiều lo lắng cho người tiêu dùng. Thực chất, nhiều sự kiện như việc tiếp tục sử dụng những hoá chất cấm dùng trong chế biến, bảo quản sản phẩm bánh kẹo,và việc sản xuất một số sản phẩm kém chất lượng. Gần đây một số vấn đề liên quan đến quản lý an toàn vệ sinh thực phẩm, sự khác biệt giữa các kết quả phân tích kiểm tra chất lượng sản phẩm vừa gây không ít khó khăn cho người sản xuất,vừa tạo thêm lo lắng cho người tiêu dùng trong khi chúng ta đang cố gắng tạo những ưu thế về nhiều mặt để có nhiều lợi thế nhất với cương vị một thành viên bình đẳng của WTO. Vấn đề then chốt là làm thế nào quản lý được tốt chất lượng hàng hóa thực phẩm Việt Nam không nhiễm vi sinh, không chứa hóa chất bị cấm,hóa chất ngoài danh mục cho phép, hay bị nhiễm hóa chất quá giới hạn cho phép nhằm nâng cao năng lực cạnh tranh doanh nghiệp, bảo đảm an toàn cho người tiêu dùng, đóng góp được phần quan trọng vào phát triển kinh tế-xã hội của đất nước. Qua đó thấy được tầm quan trọng của việc phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm thực phẩm ngày nay. Để đánh giá chất lượng đường, bánh kẹo, hiện nay trong lĩnh vực phân tích sử dụng các phương pháp như đã trình bày tiếp theo dưới đây. Chương I : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐƯỜNG I . NGUYÊN TẮC NGHIỆM THU VÀ LẤY MẪU Hiện nay, người ta áp dụng TCVN 4837-1989 để nghiệm thu và lấy mẫu đường cát , đường viên và đường thô (gọi chung là đường). 1)Nguyên tắc nghiệm thu - Đường được nghiệm thu theo lô hàng - Lô hàng phải đảm bảo tính đồng nhất : lượng đường có cùng tên gọi, cùng loại về chất lượng,cùng khối lượng đựng trong bao bì cùng kiểu, được sản xuất cùng một công nghệ, sản xuất trong cùng một thời gian (tùy theo sự thỏa thuận giữa người có hàng và người kiểm nghiệm), do cùng một cơ sở sản xuất, được ghi nhãn như nhau, được xác nhận cùng một lần và có cùng một giấy chứng nhận chất lượng. - Giấy chứng nhận chất lượng phải có nội dung như sau : Tên cơ sở sản xuất Số hiệu lô Tên sản phẩm Tên cơ quan chủ quản của đơn vị sản xuất Tên và địa chỉ bên nhận Ngày giao hàng Loại bao bì (bao, thùng) Số đơn vị bao bì vận chuyển trong lô Khối lượng cả bì của lô Khối lượng tịnh của lô Kết quả thử theo các chỉ tiêu yêu cầu kỹ thuật đối với đường trong tiêu chuẩn tương ứng Ký hiệu tiêu chuẩn qui định yêu cầu kỹ thuật đối với đường - Cần kiểm tra chất lượng bao gói và ghi nhãn vận chuyển của từng đơn vị bao bì vận chuyển trong lô. - Cần kiển tra chất lượng đường ở trong bao bì vận chuyển hư hỏng một cách riêng rẽ và kết quả thử chỉ đại diện cho chính sản phẩm trong bao bì đó. - Để kiển tra sự phù hợp của các chỉ tiêu của đường với các yêu cầu của tiêu chuẩn về kỹ thuật đối với đường, cần sử dụng các phương pháp kiểm tra lựa chọn theo các quy định. - Mẫu để kiểm tra cần được lấy ngẫu nhiên theo qui định. - Để kiểm tra khối lượng tịnh của bao đường cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 1, lấy mẫu một lần : Bảng 1 Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Lượng mẫu Từ 2 đến 8 2 Từ 9 đến 15 3 Từ 16 đến 25 5 Từ 26 đến 50 8 Từ 51 đến 90 13 Từ 91 đến 150 20 Từ 151 đến 280 32 Từ 281 đến 500 50 Từ 501 đến 1200 80 Từ 1201 đến 3200 125 Từ 3201 đến 10000 200 - Để kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan và hóa lý của đường rời đựng trong bao tải, cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 2: Bảng 2 Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Lượng mẫu Từ 2 đến 15 2 Từ 16 đến 25 3 Từ 26 đến 90 5 Từ 91 đến 150 8 Từ 151 đến 280 13 Từ 281 đến 500 20 Từ 501 đến 1200 32 Từ 1201 đến 3200 50 Từ 3201 đến 10000 80 - Khi kiểm tra đường đựng trong bao giấy hay bao vải có màng lót thì cho phép giảm lượng mẫu xuống hai lần. - Để kiểm tra khối lượng tịnh, các chỉ tiêu cảm quan và hóa lý của đường đựng trong bao bì thương phẩm và bao bì vận chuyển, cũng như của đường viên đóng bao, cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 3: Bảng 3 Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Lượng mẫu Từ 2 đến 15 2 Từ 16 đến 50 3 Từ 51 đến150 5 Từ 151 đến 500 8 Từ 501 đến 3200 13 Từ 3201 đến 10000 20 - Để kiểm tra tỷ lệ gãy,vỡ vụn trong đường viên, cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 4: Bảng 4 Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Lượng mẫu Từ 2 đến 50 2 Từ 51 đến 500 3 Từ 501 đến 10000 5 - Lô hàng coi như không đạt tiêu chuẩn khi có một chỉ tiêu không đạt yêu cầu. 2)Lấy mẫu - Khi lấy mẫu của đường rời đựng trong bao, cần lấy các mẫu riêng từ 1 trong 2 vị trí khác nhau trong bao đường được chọn để lấy mẫu, với khối lượng không ít hơn 25g. - Lấy mẫu bằng xiên. Đối với bao vải không màng lót cần dùng xiên lấy đường trực tiếp qua bao vải, còn đối với bao có màng lót PE hoặc bao giấy thì lấy mẫu sau khi mở miệng bao. - Khi lấy mẫu của đường viên đóng bao, cần dùng thìa để lấy các mẫu riêng từ mỗi bao được chọn để lấy mẫu, với khối lượng không nhỏ hơn 200g. - Khi lấy mẫu cùa đường không đóng bao, cần dùng các cốc có độ chứa không nhỏ hơn 100g để lấy mẫu đường trong lúc chất đường từ băng chuyền vào và khi dỡ đường từ cửa hay băng chuyền ra. Cứ sau những khoảng thời gian bằng nhau thì lấy những lượng đường như nhau vào cốc và lấy không ít hơn 10 mẫu riêng. - Việc lấy mẫu đường của bao bì thương phẩm chứa trong bao bì vận chuyển cần được tiến hành như sau : Từ mỗi đơn vị bao bì vận chuyển được chọn để lấy mẫu cần lấy 2 đơn vị bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh đến 0,5kg hay 1 đơn vị với khối lượng tịnh từ 1kg trở lên, hay mỗi gói nhỏ có khối lượng tịnh từ 5g đến 20g. Để xác định khối lượng tịnh, từ lượng mẫu được chọn trên, cần lấy từ mỗi đơn vị bao bì vận chuyển 4 đơn vị bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh đến 0,5 kg hay 2 gói đơn vị có khối lượng tịnh từ 1 kg trở lên, hoặc 10 gói nhỏ khối lượng tịnh từ 5g đến 20g. Để xác định tỷ lệ hạt gãy vỡ vụn trong đường viên, cần lấy từ mỗi đơn vị bao bì vận chuyển được chọn để lấy mẫu 2 đơn vị bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh đến 0,5 kg hay 1 đơn vị với khốu lượng tịnh từ 1 kg trở lên. - Trộn cẩn thận các mẫu riêng với nhau thành mẫu chung. Khối lượng của mẫu chung không được nhỏ hơn 1 kg đối với đường cát trắng, đường tinh luyện và đường thô và không nhỏ hơn 2 kg đối với đường viên. Đối với đường đựng trong gói nhỏ có khối lượng tịnh từ 5g đến 20g thì cho phép khối lượng mẫu chung là 0,5 kg. - Chia mẫu chung ra làm hai phần, một phần dùng để phân tích, phần còn lại để lưu đề phòng trường hợp có sự bất đồng trong đánh giá chất lượng đường. - Mẫu dùng để phân tích cần được bảo quản trong lọ thủy tinh hay bao PE khô sạch có nút mài hay nút, nắp đậy kín. Mẫu dùng để lưu cũng phải được bảo quản trong lọ thủy tinh. - Theo các kết quả thử cần lập biên bản thử trong đó ghi rõ tên cơ sở sản xuất, tên sản pẩhm, dố hiệu lô, khối lượng tịnh của lô, ngày giao hàng, ngày và nơi lấy mẫu và chữ ký của người lấy mẫu. II . PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ CỦA ĐƯỜNG 1)Phạm vi áp dụng: đường cát trắng, đường viên và đường thô. 2)Nguyên tắc phương pháp: Sử dụng phương pháp phân tích khối lượng bằng định lượng gián tiếp: sấy mẫu đường đến khối lượng không đổi trong điều kiện qui định. a/Dụng cụ và vật liệu: để tiến hành thử cần sử dụng: Cân dùng cho phòng thí nghiệm có giới hạn đo trên không nhỏ hơn 100g và độ chia không lớn hơn 0.1 mg. Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ đến 1050C, với sai lệch nhiệt độ tại chỗ để mẫu không vượt quá 20C. Hộp sấy bằng kim loại hay thủy tinh có nắp đậy kín, đường kính 50-100 mm. Bình hút ẩm có silicagen. Nhiệt kế với giới hạn đo trên không nhỏ hơn 1500C và độ chia 10C. Găng tay vải khô và sạch hay bộ cặp hộp sáy. b/Tiến hành thử: Trình tự Tiến hành Mục đích - Yêu cầu Lấy mẫu Cân 5g mẫu (G) Chuẩn bị Cho mẫu vào chén nung đã được sấy đến khối lượng không đổi (G1) Chén nung có nắp Thực hiện phản ứng Đưa chén vào tủ sấy. Sấy mẫu ở 600C trong 3 giờ ở áp suất chân không không lớn hơn 50mmHg. Loại hoàn toàn nước Thực hiện phép đo Đậy nắp. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm và cân. Tiếp tục sấy 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm và cân. Lặp lại đến khi khối lượng không đổi (G2) Tránh sai số : - Cân chính xác 0,0001g - Thao tác tỉ mỉ, chính xác Kết quả Chú ý : - Việc sấy khô có thể thực hiện bằng gia nhiệt trong tủ sấy, bằng đèn hồng ngoại, bằng vi sóng. Các phương pháp sấy mới có tác dụng giảm thời gian sấy từ vài giờ xuống còn vài phút, tránh được sự hút ẩm trở lại của mẫu do thời gian thí nghiệm kéo dài. Hiện tại loại thiết bị xác định độ ẩm tự động bằng máy sấy hồng ngoại đã được dùng phổ biến trong các phòng thí nghiệm. - Đường là loại thực phẩm dễ bị biến đổi nên nhiệt sấy không quá cao, yêu cầu < 500C (tốt nhất là 600C) và sấy trong điều kiện áp suất chân không . - Tiến hành xác định song song 2 mẫu đường, sai lệch cho phép giữa 2 lần xác định không vượt quá 20%. - Kết quả thu được làm tròn đến phần trăm. - Hàm lượng chất khô (X), tính theo %, xác định theo công thức: X= 100 – W Trong đó: W là độ ẩm, tính theo %. III . ĐƯỜNG TRẮNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU 1)Phạm vi áp dụng: - Phương pháp này dùng để xác định màu của dung dịch đường trắng theo tiêu chuẩn TCVN 6333:2001. - Ngoài ra có thể áp dụng phương pháp này cho tất cả các loại đường trắng dạng bột và dạng tinh thể nhưng không phù hợp với các loại đường có chứa các hợp chất màu, bị đục hay chứa các chất mà quá trình lọc không loại bỏ được. 2)Tiêu chuẩn viện dẫn: ICUMSA GS 4 – 13 3)Một số khái niệm cơ bản: a.Độ truyền quang của dung dịch, T, tính theo công thức: Trong đó: I1: biểu diễn năng lượng bức xạ tới bề mặt thứ nhất của dung dịch. I2: biểu diễn năng lượng bức xạ khi ra khỏi bề mặt thứ 2 của dung dịch. b.Hệ số truyền quang, Ts, tính theo công thức: Trong đó: Tsoln: độ truyền quang của cuvet chứa dung dịch. Tsolv: biểu diễn đột truyền quang của cuvet giống như trên nhưng chứa dung môi tinh khiết. c.Độ hấp thụ As, tính theo công thức: As = - lg Ts d.Hệ số hấp thụ as, tính theo công thức: Trong đó: As: độ hấp thu b: biểu diễn chiều dày của lớp dung dịch mà ánh sáng đi qua (cm). c: là nồng độ của dung dịch đường (g/ml) e.Độ màu ICUMSA Giá trị hệ số hấp thu nhân với 1000 được gọi là độ màu ICUMSA. Kết quả được gọi là đơn vị ICUMSA (IU) 4)Nguyên tắc phương pháp: - Đường trắng được hòa tan trong dung dịch đệm có pH = 7.0. Dung dịch được lọc qua màng lọc để loại bỏ các chất lơ lửng. Độ hấp thụ của dung dịch lọc đường đo ở bước sóng 420nm và từ đó tính độ màu của dung dịch đường. a.Thuốc thử: Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.: Dung dịch triethanolamin, nồng độ khoảng 0.1 mol/l . Hòa tan 7.460g dung dịch triethanolamin trong bình định mức 500ml với nước sau đó thêm nước đến vạch. Dung dịch acid clohidric, nồng độ khoàng 0.1 mol/l. Dùng pipet hút cẩn thận 8.9ml dung dịch acid clohidric đậm đặc (1.18 g/ml) cho vào bình định mức 1 lít đã chứa sẵn ¾ nước và lắc đều, sau đó thêm nước nước cho đến vạch mức. Có thể thay bằng dung dịch HCl 0.1mol/l thương phẩm có bán sẵn. Dung dịch đệm triethanolamin/ acid ciohydric ( đệm TEA/HCl),chuyển 500ml dung dịch triethanolamin vào cốc thể tích 1 lít cùng với điện cực pH, vừa khuấy vừa điều chỉnh pH của dung dịch đến 7.0 bằng dung dịch HCl trên. Cần khoảng 420 ml dung dịch HCl và cho thể tích cuối cùng của dung dịch đệm TEA/HCl khoảng 920 ml. Chuẩn bị dung dịch đệm 1 ngày trước khi sử dụng và bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ khoảng 4oC (ở nhiệt độ này dung dịch đệm có thể bền trong 1 tuần). Để dung dịch ổn định ở nhiệt độ phòng trước khi sử dụng. Đo pH của dung dịch đệm trước khi sử dụng và điều chỉnh về pH = 7.0 bằng dung dịch HCl nếu cần thiết b.Thiết bị, dụng cụ: - Dụng cụ: máy đo quang phổ hoặc máy đo màu có thể đo được độ truyền quang của ánh sáng ở bước sóng 420nm với dải đo thực tế hẹp nhất, khoảng 10nm. Thiết bị cần được gắn với lăng kính hoặc bộ lọc đơn sắc. Kính lọc thủy tinh màu hoặc gelatin là không phù hợp. - Bộ cuvet: Dùng 1 cuvet có chiều dài ít nhất là 1cm. Có thể dùng 1 cuvet có chiều dài 10cm hoặc lớn hơn để đo các loại đường trắng có độ màu thấp. Có thể dùng 1 cuvet thứ hai hoặc cuvet đối chứng sao cho khi kiểm tra với nước cất thì hai cuvet này chỉ khác nhau trong khoảng 0.2%. - Màng lọc: kích thước lỗ 0.45µm, đường kính 50mm. Kích thước lỗ được xác định bằng thí nghiệm “điểm bọt”. - Giá đỡ màng lọc, tốt nhất là gắn với giá bằng thép không gỉ. - Lò chân không, bình hút ẩm chân không hoặc bình siêu âm , để đuổi khí ra khỏi dung dịch đường đã lọc. - Khúc xạ kế - Cân phòng thí nghiệm, đọc được đến 0,1g. 5)Cách tiến hành : Chuẩn bị lấy mẫu - Trộn kỹ mẫu đường. Cân 50.0g ± 0.1g mẫu cho vào bình tam giác 250ml thêm vào 50.0g ± 0.1g dung dịch đệm TEA/HCl và hòa tan đường bằng cánh khuấy ở nhiệt độ phòng. - Lọc dung dịch mẫu trong chân không bằng màng lọc và cho vào bình tam giác sạch và khô. - Đuổi khí dung dịch trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng trong lò chân không hoặc bình hút ẩm. Có thể tiến hành đuổi khí bằng cách nhúng bình tam giác có chứa dung dịch đường vào bình siêu âm trong vòng 3 phút. - Đo chất khô bằng khúc xạ kế (RDS) của dung dịch với độ chính xác ±0.1g/ 100g . Đo màu Chuẩn bị thiết bị đo màu theo hướng dẫn của nhà sản xuất và điều chỉnh về bước sóng 420nm. Tráng cuvet đo bằng dung dịch đường và sau đó đổ đầy. Xác định độ hấp thụ (As hoặc –lgTs) của dung dịch , sử dụng dung dịch đệm TEA/HCl đã được lọc và đuổi khí để làm dung dịch chuẩn có độ màu “không”. Tính toán và biểu thị kết quả Tính toán: Tính nồng độ của chất rắn trong dụng dịch c : Trong đó : RDShc : hàm lượng chất khô đo bằng khúc xạ kế đã hiệu chỉnh đo (0,989 là hệ số hiệu chỉnh) ρ : khối lượng riêng của dung dịch kiểm tra theo bảng 5 bằng phương pháp nội suy ,(kg/m3). Bảng 5 %RDS Khối lượng riêng( kg/m3 ) 47 1213.3 48 1218.7 49 1224.2 50 1229.7 51 1235.2 52 1240.7 53 1246.3 Xác định độ màu Độ màu ICUMSA - Biểu diễn kết quả bằng số nguyên gần nhất Độ chụm : - Đối với các loại đường có màu < 50IU thì độ chênh lệch tuyệt đối giữa 2 kết quả nhận được trong cùng một điều kiện, độ lặp lại không được lớn hơn 3 IU. - Đối với các loại đường có màu > 50IU, chênh lệch tuyệt đối giữa 2 kết quả nhận được trong cùng 1 điều kiện, độ lặp lại không được lớn hơn 7 IU. IV . XÁC ĐỊNH SUNFUA DIOXIT (Theo phương pháp của Carruther, Heaney và Oldfield) 1)Phạm vi áp dụng Phương pháp này thích hợp đối với đường có hàm lượng sunfua dioxit 2)Nguyên tắc phương pháp Phương pháp so màu, dùng rosalin tẩy trắng có tính axit và focmandehyt làm thuốc thử màu. a./Thuốc thử Thuốc thử phải là loại được công nhận dùng để phân tích : - Dung dịch nước bão hòa rosanilin hidroclorua: tạo huyền phù ( khoảng 1g/ 100ml) rosanilin hidroclorua trong nước cất, đun nóng đến khoảng 50oC và lắc cho đến nguội, sau đó để yên trong 48 giờ thỉnh thoảng lắc. - Dung dich rosanilin tẩy trắng: thêm 6ml axit clohidric đậm đặc vào 4ml dung dịch nước bão hòa rosanilin hidroclorua, lắc và pha loãng đến 100ml. Sự khử màu không phải ngay lập tức và thuốc thử chỉ sử dụng ít nhất là 1 giờ sau khi chuẩn bị. - Dung dịch gocmandehyt 0.2%: pha loãng 5ml focmandehyt 40% với nước đến 1 lít. - Các thuốc thử khác như : dung dịch Natri hidroxit 0.1N và 0.004N ; dung dịch Natri sunfit (Na2SO3.7H2O) chuẩn, dung dịch Iot chuẩn và sunfua dioxit không có đường. b./Thiết bị Máy đo quang phổ hoặc máy đo độ hấp thụ có cuvet dày 1 cm và bộ lọc thích hợp có độ truyền quang cực đại từ 545nm đến 560nm. 3)Cách tiến hành - Hòa tan đường trong nước cất và khuấy nhẹ, thêm natri hidroxit loãng để có dung dịch chứa từ 0.5 µg đến 30 µg sunfua dioxit trong 10ml và nồng độ của natri hidroxit xấp xỉ 0.004N. Hầu hết các loại đường có thể đạt được nồng độ này với dung dịch chứa 4ml natri hidroxit 0.1N và hoặ