Đề tài Chiết xuất và kiểm nghiệm tinh dầu từ gừng bằng kỹ thuật dùng vi ba

Chiết xuất và kiểm nghiệm tinh dầu từ gừng bằng kỹ thuật dùng vi ba MỤC LỤC šš T ›› Trang LỜI MỞ ĐẦU 2 1- ĐẠI CƯƠNG VỀ VI BA 3 1.1. Lịch sử phát triển của vi ba: 3 1.2. Cơ sở lý thuyết của phương pháp vi ba 3 1.3. Nguyên lí hoạt động của các bức xạ vi ba 3 1.4. Hệ thống chiết vi ba 5 1.4.1. Các loại lò vi ba 5 1.4.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết vi ba 6 1.5. So sánh chiết vi ba với các phương pháp khác 7 2- ĐẠI CƯƠNG VỀ GỪNG 8 2.1. Đại cương về tinh dầu 8 2.1.1. Định nghĩa 8 2.1.2. Thành phần hóa học 8 2.2. Giới thiệu về cây gừng (Zingiber officinale Rosc.) 9 2.2.1. Tổng quan 9 2.2.2. Thành phần hóa học 9 2.3. Tinh dầu gừng 10 2.3.1.Tính chất lý hóa 10 2.3.2. Thành phần hóa học (tinh dầu gừng Việt Nam) 10 2.3.3.Tác dụng dược lý – công dụng 10 2.4. Những thông tin mới về gừng 11 3- CHIẾT XUẤT TINH DẦU TỪ GỪNG BẰNG KỸ THUẬTDÙNG VI BA (MICROWAVE) 12 3.1. Các phương pháp chiết xuất 12 3.1.1. Chiết xuất tinh dầu Gừng bằng vi ba (microwave)[ 12 3.1.2. Chiết tinh dầu gừng bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydro - distillation ) 14 3.2. So sánh kết quả của 2 phương pháp chiết xuất 21 4. KIỂM NGHIỆM TIN DẦU GỪNG 21 4.1. Chỉ số vật lý 21 4.2. Chỉ số hóa học 21 4.3. Kiểm nghiệm tinh dầu Gừng bằng sắc ký lớp mỏng 21 4.4. Kiểm nghiệm bằng Sắc ký Khí – GC 22 4.5. Kiểm nghiệm bằng HPLC 23 5. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT CÓ HỖ TRỢ VI BA CẢI TIẾN 25 5.1. Phương pháp chiết xuất vi ba dùng dung môi kém phân cực (NPSMAE: Non-polar Solvent Microwave-Assisted Extraction)[ 25 5.2. Phương pháp chiết xuất vi ba không dùng dung môi cải tiến (ISFME: Improved solvent-free microwave extraction) 31 6.KẾT LUẬN 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO 40 LỜI MỞ ĐẦU –– { —— Ngày nay việc chiết xuất các chất hợp tự nhiên có trong dược liệu là một trong những đề tài thu hút sự quan tâm rất lớn không những đối với các nhà nghiên cứu thực vật học mà còn cả đối với các nhà khoa học. Sự phát triển của khoa học công nghệ đã tạo một bước đột phá mới trong lĩnh vực nghiên cứu phân tích dược liệu. Đặc biệt, trong những năm gần đây, phương pháp chiết xuất có hỗ trợ vi ba (MAE: Microwave-Assisted Extraction) đã được sử dụng một cách rộng rãi. Thực nghiệm chứng minh đây là một trong những phương pháp mang lại hiệu quả chiết xuất với nhiều thuận lợi, kinh tế, và có thể áp dụng rộng rãi để chiết các hợp chất, đặc biệt là tinh dầu. Trong các họ thực vật chứa tinh dầu, họ Gừng (Zingiberacece) là một trong những họ có nhiều cây với giá trị kinh tế cao, có nhiều ứng dụng như được sử dụng làm gia vị, nguyên liệu trong công nghiệp hương liệu, mỹ phẩm, dược phẩm…Nhiều hợp chất có hoạt tính sinh học đã được phát hiện và đây cũng là một trong những họ thực vật mà nhiều nhóm nghiên cứu trong và ngoài nước quan tâm. Với tầm quan trọng về mặt khoa học và thực tiễn, chúng tôi đã tiến hành tìm hiểu chiết xuất tinh dầu từ thân rễ cây gừng (Zingiber officinale Rosc.) bằng kỹ thuật dùng vi ba (microwave). 1. ĐẠI CƯƠNG VỀ VI BA [1] 1.1. Lịch sử phát triển của vi ba Lò vi ba gia dụng được sử dụng trong phòng thí nghiệm lần đầu tiên bởi Samra et al. vào năm 1975 để nghiên cứu phân tích dấu vết kim loại các mẫu sinh học. Từ đây kỹ thuật Vi ba đã phát triển. Đến năm 1986 các tài liệu về ứng dụng của vi ba trong chiết xuất các hợp chất hữu cơ đã xuất hiện lần đầu tiên. Cũng trong năm này Ganzler et al.và Lane và Jenkins chiết các hợp chất bằng chiếu xạ vi ba. Kể từ ngày này, có rất nhiều phòng thí nghiệm nghiên cứu phân tích khả năng của kỹ thuật chiết xuất mới này. 1.2. Cơ sở lý thuyết của phương pháp vi ba Vi ba là những trường điện từ trong phạm vi 300 MHz đến 300 GHz hoặc giữa các bước sóng của 1 cm và 1m. Sóng điện từ có hai dao động vuông góc gồm 2 phần: điện và từ. Vi ba được sử dụng như một sóng mang thông tin hay như một vectơ năng lượng. Ứng dụng này là sự tác động trực tiếp của sóng lên vật liệu có khả năng hấp thụ một phần năng lượng điện từ và để biến nó thành nhiệt. Vi ba ở tần số 2.450 MHz được sử dụng trong lò vi ba Tần số này tương ứng với một bước sóng 12,2 cm và năng lượng là 0,23 cal/mol (= 0,94 J / mol). Tần số này chỉ có thể gây ra tự quay của các phân tử. Các thành phần điện của sóng thay đổi 4,9 x 109 lần mỗi giây. Nó tạo ra sự chuyển động hỗn độn giữa các phân tử được chiếu xạ bằng vi ba. Vì vậy, tạo ra một sức nóng dữ dội, có thể tăng rất nhanh khoảng vài độ/giây (ước tính 1000C/s tại 4,9 GHz). 1.3. Nguyên lí hoạt động của các bức xạ vi ba Dựa trên hiện tượng nhiệt, do sự tương tác của điện trường với các phân tử của nguyên liệu. Việc chuyển đổi điện năng thành nhiệt năng xảy ra theo hai cơ chế: dẫn ion và sự quay vòng các ion nay quanh 2 cực. Sự dẫn các ion này sinh ra nhiệt do có sự cản trở trên dòng ion này. Sự di chuyển của các ion gây ra sự va chạm giữa các phân tử vì đường đi của các ion thay đổi nhiều lần. Sự quay vòng các ion quanh 2 cực có liên quan đến sự chọn lựa đường di chuyển của các phân tử phân cực với điện trường. Nhiều sự va chạm như thế này sẽ kích thích các phân tử tạo ra năng lượng và do đó sinh ra nhiệt. Hình 1. Nguyên lí hoạt động của các bức xạ vi ba Sự phát nhiệt xảy ra khi nguyên liệu là chất điện môi hoặc chất dẫn nhiệt. Sự hấp thụ năng lượng phụ thuộc vào sự phân ly δ với tanδ = ε"/ε' , phần thực tế và phức tạp của hằng số điện môi (ε = ε' – j.ε") , ε' gọi là hằng số điện môi, thể hiện khả năng của một phân tử có thể phân cực dưới điện trường, ε" là yếu tố làm mất hằng số điện môi, do tác động của quá trình chuyển năng lượng điên thành nhiệt năng. Các hợp chất có điện môi cao chủ yếu là hợp chất phân cực. Hằng số điện môi của các dung môi phổ biến được tóm tắt trong bảng I. Một trong những đặc trưng của vi ba bức xa nhiệt là tính sự chọn lọc. Đặc trưng thứ 2 đó là gradient nhiệt độ thì đảo ngược so với bức xạ nhiệt thông thường và bức xạ nhiệt thì nhiều. Bảng 1. Hằng số điện môi của các dung môi phổ biến Nhiệt độ đạt đến độ nào là do dung môi, có thể cao hơn điểm sôi. Baghurst và Mingos đã cho thấy sự tăng nhiệt dưới tác dụng của vi ba phụ thuộc vào dung môi. Dung môi như ethanol hoặc diclorometan có thể đạt đến nhiệt độ trên điểm sôi lý thuyết của chúng. Nhiệt độ có thể cao hơn 20°C trong một số trường hợp. Nguồn gốc của hiện tượng này là do thiếu các vùng cấu tạo hạt nhân. Vi ba bức xạ nhiệt được sử dụng trong việc hấp thu và tổng hợp hóa học, rất tốt trong việc thu sản phẩm và giảm thời gian phản ứng. Cơ chế được đề nghị giải thích là do sự tăng tốc. Một số tác giả khác lại giải thích hiệu ứng của vi ba bằng hiện tượng phóng xạ. Một số tác giả khác phủ nhận sự tồn tại sự thay đổi nhiệt độ trong các hiệu ứng vi ba và giải thích sự tăng tốc chỉ đơn thuần là: bức xạ vi ba không giống như bức xạ bình thường, và giảm thời gian phản ứng ở nhiệt độ cao. Hầu hết các nghiên cứu đã thực hiện dưới sự thay đổi áp suất, trong trường hợp này hiệu quả không chỉ được giải thích bởi cơ chế bức xạ. Để có thể chiết xuất ở áp suất không khí, Letellier không có bất cứ chứng minh nào cho thấy dấu hiệu đặc biệt của hiệu ứng vi ba qua nhiều nghiên cứu. Sự gia tăng tốc độ phản ứng có thể giải thích phần nào dựa vào hiện tượng bức xạ, đó là những đặc trưng của bức xạ (trong trường hợp đó là hệ thống đa pha) hơn là những nét đặc trưng của phóng xạ trong vi ba ở quy mô phân tử. 1.4. Hệ thống chiết vi ba - Hai nguyên tắc chiết theo vi ba: • Nhiệt độ của khối bột dược liệu hấp thu trực tiếp vi ba, giải phóng các hoạt chất vào dung môi lạnh. • Dung môi được đun nóng để đạt tới điểm sôi mà tại đó các chất trong dược liệu được chiết ra. - Nguyên tắc thứ hai là được sử dụng nhiều nhất để phân tích các chất trong hợp chất rắn. 1.4.1. Các loại lò vi ba - Lò vi ba Monomode và Multimode. Monomode (hình 2.a) có thể tạo ra một tần số kích thích mà chỉ có một chế độ cộng hưởng. Các mẫu có thể được đặt ở vùng tập trung tối đa của các sóng. Multimode (Hình 2.b) là các làn sóng ngẫu nhiên có thể ảnh hưởng đến một vài phương thức cộng hưởng. Hình 2. Lò vi ba Monomode, Multimode 1.4.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết vi ba Thời gian: Thời gian chiết xuất thì không phải là yếu tố đáng kể ảnh hưởng đến việc tách hợp chất hữu cơ ra khỏi dược liệu. Lopez-Avila đã thử nghiệm các ảnh hưởng của thời gian chiết (5, 10, 20 phút) để phân tích PAH từ đất với một hỗn hợp của hexane/axeton ở 115°C. Sự tăng lượng hoạt chất chiết được theo thời gian là không đáng kể. Thời gian 5 phút là đủ để thực hiện một qui trình chiết dược liệu bằng vi ba. Nhiệt độ Ảnh hưởng của nhiệt độ lên quá trình chiết tùy loại dược liệu. Một số nghiên cứu đã chỉ ra rằng nhiệt độ không phải là yếu tố ảnh hưởng đáng kể. Các nghiên cứu khác đã xác định nhiệt độ tối ưu khoảng 100 °C. Bản chất dược liệu Các phương pháp chiết xuất vi ba khác nhau không phụ thuộc nhiều vào bản chất dược liệu. Bản chất và lượng dung môi Dung môi thông thường được làm nóng chỉ trong một vài phút (diclorometan, toluen / methanol, hexane /methanol ...). Khi lượng lớn hơn dung môi được sử dụng, quá trình làm nóng là nhanh hơn. Thực chất, khi số lượng mẫu tăng, khả năng tác động của vi ba cho mỗi mẫu giảm. Năng lượng Không có sự khác biệt có ý nghĩa giữa các mức năng lượng chiếu xạ khác nhau vì vậy chiết xuất ở mức năng lượng thấp(đủ để chiết các hợp chất) được chọn vì có thể tiết kiệm năng lượng và đảm bảo chiết xuất an toàn hơn. Loại dung môi Không có sự khác biệt đáng kể về các loại dung môi khác nhau(xem xét độ lệch chuẩn). Ví dụ: Khi sử dụng 3 hệ dung môi Diclorometan Diclorometan / toluen (1 / 1) Axeton /hexane (1 / 1) Diclorometan rất dễ dàng được thu hồi lại dung môi do điểm của nó sôi hấp. 1.5. So sánh chiết vi ba với các phương pháp khác: J Chiết vi ba – Soxhlet MAE (Microwave Assisted Extraction) được xem như là một sự thay thế có tiềm năng hơn các phương pháp chiết xuất rắn lỏng thông thường: P Giảm đáng kể thời gian chiết xuất, chỉ khoảng vài giây đến vài phút (15-20 giây). P Giảm lượng dung môi sử dụng, chỉ cần vài ml cho quá trình chiết xuất. P Cải thiện hiệu suất chiết. P Khả năng tự động hóa và độ chính xác cao hơn. P Thích hợp cho các thành phần kém bền với nhiệt. P Thậm chí có thể phân tích vết bao gồm cả kim loại nặng và dư lượng thuốc trừ sâu từ một vài miligam. P Sự xáo trộn môi trường suốt quá trình chiết xuất cải thiện được hiện tượng chuyển khối. P Hệ thống Soxwave - kết hợp được các tính năng của Soxhlet và ưu điểm của vi ba, do đó việc chiết xuất đang được chú ý nhiều hơn. J Chiết siêu âm và vi ba: Ưu điểm của chiết vi ba so với siêu âm: Ít bị ảnh hưởng bởi kích thước dược liệu. Thời gian chiết nhanh hơn. Tuy nhiên chiết vi ba cũng còn có một số thiếu sót so với chiết siêu âm: Đôi khi chậm hơn. Chiết vi ba kém an toàn hơn chiết siêu âm nếu ta có sử dụng acid vì nó đòi hỏi nhiệt độ và áp suất cao Quá trình vận hành siêu âm đơn giản hơn vi ba. 2. ĐẠI CƯƠNG VỀ GỪNG 2.1. Đại cương về tinh dầu[2] 2.1.1. Định nghĩa Tinh dầu là một hỗn hợp phức tạp các chất có đặc tính chung: Bay hơi ở nhiệt độ thường, thường có mùi thơm. Tỷ trọng thường nhỏ hơn nước. Không tan trong nước, tan trong các dung môi hữu cơ. Cất kéo được bằng hơi nước. Thường gặp trong thực vật, một số ít gặp trong động vật. 2.1.2. Thành phần hóa học Các chất hữu cơ phân tử nhỏ (<300 đvC): Các hydrocarbon. Các dẫn chất có oxy: alcol, aldehyd, keton, acid, ether, ester. Có thể tồn tại trong cây dưới dạng tiền chất (glycoside…) 2.2. Giới thiệu về cây gừng (Zingiber officinale Rosc.)[2,3,4] 2.2.1. Tổng quan Gừng hay gừng khương còn có tên là sinh khương, can khương. Tên khoa học: Zingiber officinale Rosc., thuộc họ Gừng (Zingiberaceae). Bộ phận dùng: thân rễ (Rhizoma Zingiberis). Gừng là một thực vật bản địa của châu Á trồng nhiều ở khắp nơi trên thế giới như Tây Ấn và các khu vực lân cận, Jamaica, và Châu Phi. Tinh dầu thu được từ rễ là một sản phẩm có giá trị cao và như vậy việc nghiên cứu luôn luôn diễn ra để tìm kiếm hướng cải tiến kỹ thuật chiết xuất để thu được tinh dầu với sản lượng cũng như chất lượng tốt hơn. Mô tả cây Cây thảo đa niên, mọc thành bụi cao đến 1m. Thân rễ phát triển thành củ, phân nhánh xòe ra gần như trên cùng một mặt phẳng, màu vàng nhạt, mùi thơm. Lá mọc so le, không cuống, có bẹ, hình mác, mặt nhẵn bóng, gân giữa hơi trắng nhạt, có mùi thơm. Trục hoa xuất phát từ gốc dài cỡ 20 cm mang cụm hoa hình bong. Hoa màu vàng xanh, cánh môi màu tía với những chấm màu vàng. Nhị hoa màu tía. Quả mọng. Phân bố Gừng là một thực vật bản địa của châu Á trồng nhiều ở khắp nơi trên thế giới như Tây Ấn và các khu vực lân cận, Jamaica, và Châu Phi. Chủ yếu dung làm gia vị và làm thuốc. Thu hái, chế biến Thường thu hoạch vào mùa đông, khi cây sắp lụi. Đào lấy rễ củ, cắt bỏ thân lá, rễ con, rửa sạch, phơi khô. Có thể dùng dạng tươi, dạng khô, sao vàng hoặc sao gần cháy tùy theo mục đích sử dụng. Tinh dầu thu được từ thân rễ là một sản phẩm có giá trị cao và như vậy việc nghiên cứu luôn luôn diễn ra để tìm kiếm hướng cải tiến kỹ thuật chiết xuất để thu được tinh dầu với sản lượng cũng như chất lượng tốt hơn. 2.2.2. Thành phần hóa học Tinh dầu ( 1 – 3%): d-camphor, β-phelandren, zingiberen, citral, borneol, geraniol. Chất cay: gingerol, shogaol. Tinh bột, lipid, nhựa dầu. 2.3. Tinh dầu gừng [5] 2.3.1.Tính chất lý hóa Tinh dầu trích từ thân rễ Zingiber officinale Rosc. là chất lỏng linh động, nhớt, có màu xanh đến vàng, mùi thơm đặc trưng nhưng không có vị cay của gia vị. Trọng lượng riêng (15OC): 0.877 đến 0.886 Góc quay cực: -26O0 đến -50O0 Chỉ số khúc xạ (20OC): 1.489 – 1.494 Chỉ số acid: >2 Chỉ số ester: >15 Độ hòa tan: tan ít trong alcol. 2.3.2. Thành phần hóa học (tinh dầu gừng Việt Nam) Hexanal (0.07%), Triciclen (0.23%), α-pinen (3.9%), 2-heptanol (0.27%), 2-heptanon (vết), Camphen (12.6%), Fufural (vết), Sabinen (0.07%), β-pinen (0.53%), mircen (1.9%), α-phelandren (5.7%), 6-metilhept-5-en-2-on (0.15%), p-cimen và 1,8-cineol (5.3%), γ-terpinen (0.05%), 2,6-dimetilhept-5-nal (0.06%), Terpinolen (0.35%), 2-nonanol (0.2%), Linalool và 2-nonanol (0.65%), Perilen (0.18%), Rosefuran (0.18%), Citronelal (0.29%), Isoborneol (vết), Borneol (1.8%), Camphor (0.12%), α-terpineol (1%), Citronelol (0.3%), p-cimen-8-ol (0.07%), Mirtenal (0.06%), 2-undecanon (0.05%), Geraniol (0.69%), Neral (8.1%), Acetat bornil (0.21%), Geranial (15.9%), β-elemen (0.3%), Acetat geranil (0.2%), Trans-β-farnesen (0.12%), Zingiberen (9.2%), α-farnesen, β-bisamolen và ar-curcumen (7.8%), β-sesquiphelandren (4.3%), δ-cadien và selina-7(11)dien (0.26%), Acid lauric (0.09%), (E)-nerolidol (0.7%), Elemol (0.38%), Metilisoeugenol (0.08%), γ-eudesmol (0.23%), β-bisabolol (0.59%), β-eudesmol (0.93%), trans-β-sesquiphelandrol (0.72%), farnesal (0.2%), xantorrizol (0.1%). 2.3.3.Tác dụng dược lý – công dụng[3,4] Tác dụng dược lý: + Chống oxy hóa + Kháng viêm + Chống nôn + Trợ tiêu hóa + Chống huyết khối Công dụng: Trị lạnh bụng, đầy hơi, ăn không tiêu, đau bụng, tiêu chảy. Chống nôn. Trị cảm cúm, làm ra mồ hôi. Trị nhức đầu, ho mất tiếng. Gừng sao vàng chữa tay chân lạnh, nhức mỏi tê bại, tê thấp. 2.4. Những thông tin mới về gừng - Trong ngộ độc thực phẩm: gừng có tính sát trùng và tống hơi trong ruột nên có thể dùng điều trị ngộ độc thực phẩm, nhiễm trùng đường ruột và lỵ do vi khuẩn. - Buồn nôn và nôn mửa: gừng có hiệu quả chống buồn nôn và nôn, làm giảm nôn trong thai kỳ. - Trên tim mạch: gừng được sử dụng như một biện pháp ngăn ngừa bệnh tim mạch. Những nghiên cứu sơ bộ cho thấy gừng có thể làm giảm mức cholesterol trong máu và phòng chống đông máu nên làm giảm nguy cơ tắc nghẽn mạch máu và giảm tỷ lệ đột quỵ. - Gừng và tinh dầu gừng là một chất làm ra đàm tốt nên có hiệu quả trong các vấn đề về hô hấp như ho, cảm cúm, hen suyễn, viêm phế quản và khó thở. - Viêm: những nghiên cứu mới cho thấy trong gừng có Gingibain có tính kháng viêm. - Sốt rét: gừng có hiệu quả chống bệnh vàng da và sốt rét. - Stress: tinh dầu gừng là một chất kích thích do đó làm giảm trầm cảm, căng thẳng, mệt mỏi, chóng mặt, bồn chồn và lo âu. - Tóc: gừng hữu ích trong việc trị gàu, giúp chăm sóc tóc tốt. - Ung thư: gừng đang được nghiên cứu trong điều trị ung thư trên chuột. 3. CHIẾT XUẤT TINH DẦU TỪ GỪNG BẰNG KỸ THUẬT DÙNG VI BA (MICROWAVE) 3.1. Các phương pháp chiết xuất 3.1.1. Chiết xuất tinh dầu Gừng bằng vi ba (microwave)[5] Sử dụng 30g nguyên liệu (vi ba có nước ) và 60g nguyên liệu (vi ba không nước) chiếu xạ ở công suất 600W, trong các khoảng thời gian quy định và trong 2 điều kiện chưng cất hơi nước khác nhau,tinh dầu được ly trích theo sơ đồ. Nguyên liệu Bình chưng cất đặt trong lò vi ba Hệ thống ngưng tụ Bình hứng Dietylether Tinh dầu sản phẩm Chiếu xạ Bã Cắt nhỏ + nước Trích bằng Dietylether Làm khan nước bằng Na2SO4 Thu hồi Dietylether Hình 3. Sơ đồ ly trích tinh dầu trong điều kiện vi ba Bảng 2. Hiệu suất tinh dầu theo thời gian chiếu xạ trong phương pháp chưng cất hơi nước có thêm nước (80ml) Thời gian (phút) Khối lượng tinh dầu (g) Hiệu suất % 4.5 0.0195 0.06 5.0 0.0213 0.07 5.5 0.0241 0.08 6.0 0.0272 0.09 6.5 0.0320 0.11 7.0 0.0360 0.12 7.5 0.0372 0.12 8.0 0.0376 0.13 Nhận xét: Hiệu suất tinh dầu đạt kết quả cao nhất 0.13% sau khi chiết 8 phút, nếu tiếp tục chiếu xạ thì nguyên liệu trong bình sẽ bốc cháy vì lúc đó dược liệu đã bị khô và nhiều chỗ cháy đen. Do đó, chọn mẫu thu được sau khi chiếu xạ 7 phút để xác định thành phần hóa học vì mẫu gần với tự nhiên hơn. Bảng 3. Hiệu suất tinh dầu theo thời gian chiếu xạ trong phương pháp chưng cất hơi nước không thêm nước Thời gian (phút) Khối lượng tinh dầu (g) Hiệu suất % 3.0 0.0459 0.08 4.0 0.0639 0.1 4.5 0.0705 0.12 5.0 0.0777 0.13 5.5 0.0810 0.13 6.0 0.0844 0.14 6.5 0.0847 0.14 7.0 0.0849 0.14 Nhận xét: Hiệu suất tinh dầu đạt kết quả cao nhất là 0.14% sau khi chiếu xạ 7 phút, nếu tiếp tục chiếu xạ thì nguyên liệu trong bình sẽ bốc cháy vì lúc đó dược liệu đã bị khô và nhiều chỗ cháy đen. Do đó, chọn mẫu thu được sau khi chiếu xạ 6 phút để xác định thành phần 3.1.2. Chiết tinh dầu gừng bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydro - distillation ) [6] Đây là phương pháp cổ điển nhất nhưng ngày nay vẫn có rất nhiều loại tinh dầu được chiết xuất bằng phương pháp này, vì nó tương đối an toàn và có tính kinh tế cao. 3.1.2.1.Cơ sở lý thuyết Quá trình chưng cất trực tiếp với nước ( water distillation) Quá trình chưng cất nước bao gồm: Sự khuếch tán (diffusion) Sự tách rời (separation) Sự thẩm thấu (osmosis) Sự ngưng tụ (condensation) Quá trình đun nóng (heating) Sự hóa hơi(vaporization) Trong quá trình chưng cất, dược liệu được ngập trong nước đun sôi, lớp nước này có vai trò như một hàng rào bảo vệ để tinh dầu không bị ảnh hưởng bởi quá trình đun nóng. Khuếch tán là cơ chế đầu tiên, có vai trò quan trọng trong quá trình chiết xuất tinh dầu gừng. Khuếch tán là quá trình chuyển động ngẫu nhiên của các phân tử chất tan từ nơi có nồng độ cao đến nơi có nồng độ thấp trong dung môi lỏng. Theo định luật Fick, nguyên nhân của quá trình khuếch tán là do gradient nồng độ của các phân tử chất tan. Các phân tử chất tan có xu hướng khuếch tán để cân bằng nồng độ. Hình 4. Cơ chế của quá trình khuếch tán Thẩm thấu là cơ chế thứ hai trong quá trình chiết xuất tinh dầu. Thẩm thấu đóng một vai trò trong việc mang các phân tử tinh dầu gừng lên bề mặt các túi tiết . Trong thẩm thấu, các phân tử dung môi di chuyển dễ dàng từ một nơi có nồng độ thấp do chuyển động phân tử. Các tế bào đẩy các phân tử tinh dầu theo hướng từ nồng độ thấp đến cao, quá trình này cần năng lượng. Quá trình này được biểu diễn như hình sau: Lúc này bên trong tế bào còn ít phân tử tinh dầu. Nồng độ nước bên ngoài tế bào lớn, do đó, nước này có khuynh hướng di chuyển vào tế bào. Quá trình này sẽ tiếp tục cho đến khi đạt đến cân bằng hai bên màng. Khi nồng độ chất tan ở hai mặt của màng tế bào cân bằng nhau, các phân tử nước sẽ di chuyển ra khỏi màng tế bào. Các phân tử nước này sẽ mang theo các phân tử tinh dầu ra khỏi tế bào. Thứ ba là quá trình đun nóng nước. Khi cung cấp nhiệt cho nước, nhi