Đề tài Xác Định Hàm Lượng Chì (Pb) Trong Thực Phẩm

BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 1 Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ Khoa Công Nghệ Thực Phẩm BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Đề tài : Xác Định Hàm Lượng Chì (Pb) Trong Thực Phẩm SVTH : Mai Xuân Cảnh Hoàng Minh Đức Vũ Hoàng Quân Đặng Công Trực Lê Viết Tuấn Nguyễn Quốc Tuấn Lớp : 06CTP2 – nhóm 5 Tp HCM, ngày 27 tháng 02 năm 2009 Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 2 Danh mục Bảng Biểu - Hình ảnh Danh mục Nội dung Trang Bảng 1 Hình 1 Hình 2 Hình 3 Hình 4 Tổng quan về chì Quặng Galen Mô hình PbS Chì thỏi Chì lá (foil) 4 5 5 5 8 Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 3 Mục lục Danh sách Trang I. Tổng quan về nguyên liêu .................................................................................... 4 1. Giới thiệu ............................................................................................................ 4 2. Trạng thái tự nhiên,điều chế ................................................................................ 5 3. Ứng dụng ............................................................................................................ 5 4. Ảnh hưởng của chì .............................................................................................. 7 5. Thực trạng khai thác hiện nay ............................................................................. 9 II. Phương pháp vô cơ hóa để xác định hàm lượng chì ............................................ 11 1. Vô cơ hóa bằng phương pháp đốt ........................................................................ 11 2. Vô cơ hóa theo lối ướt trong bình Kendan ........................................................... 12 3. Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp von- ampe ....................................... 13 4. Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp chiếu xạ .......................................... 15 III. Đề xuất khắc phục ............................................................................................. 17 Tài liệu tham khảo .................................................................................................. 18 Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 4 I. Tổng quan về chì (Pb) : [3] 1. Giới thiệu : Chì (Pb) là kim loại mềm xếp thứ 82 trong bảng tuần hoàn các nguyên tố hoá học và được con người phát hiện và sử dụng cách đây khoảng 6.000 năm, do đó có nhiều ứng dụng trong đời sống sinh hoạt. Chì là kim loại mềm nhất trong số tất cả các kim loại thông thường: thậm chí, dùng móng tay cũng có thể cạo được chì. Bảng 1 : Tổng quan về chì Tổng quát Tên, Ký hiệu, Số chì, Pb, 82 Phân loại kim loại yếu,khá mềm Nhóm, Chu kỳ, Khối 14, 6, p Khối lượng riêng, Độ cứng 11.340 kg/m³, 1,5 Bề ngoài trắng xám Tính chất nguyên tử Khối lượng nguyên tử 207,2(1) đ.v. Bán kính nguyên tử (calc.) 180 (154) pm Bán kính cộng hoá trị 147 pm Bán kính van der Waals 202 pm Cấu hình electron [Xe]4f145d106s26p2 e- trên mức năng lượng 2, 8, 18, 32, 18,4 Trạng thái ôxi hóa (Ôxít) 4, 2 (lưỡng tính) Cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt Tính chất vật lý Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 5 Trạng thái vật chất rắn Điểm nóng chảy 600,61 K (621,43 °F) Điểm sôi 2.022 K (3.180 °F) Trạng thái trật tự từ nghịch từ Thể tích phân tử 18,26 ×10-6 m³/mol Nhiệt bay hơi 179,5 kJ/mol Nhiệt nóng chảy 4,77 kJ/mol Áp suất hơi 100.000 Pa tại 2.027 K Vận tốc âm thanh 1.190 m/s tại r.t K 2. Trạng thái tự nhiên – Điều chế : [4] Trong tự nhiên, chì tồn tại dưới dạng hợp chất PbS (galen), PbCO3, PbSO4, lẫn trong quặng kẽm. Hàm lượng chì trong vỏ trái đất vào khoảng 0,0016%. Hàng năm trên thế giới sản xuất được 5,4 triệu tấn chì. Chì được sản xuất từ quặng galen PbS qua 2 công đoạn : - Công đoạn chuyển PbS thành PbO bằng cách nung quặng trong không khí : 2PbS + 3O2  2PbO + 2SO2 - Công đoạn khử PbO bằng cốc ở nhiệt độ cao : PbO + C  Pb + CO2 3. Ứng dụng :  Theo cách truyển thống cổ xưa Làm các đoạn ống và các chi tiết khác của ống dẫn nước thì rất tiện lợi. Chúng ta đã nói đến ống dẫn nước ở La Mã cổ xưa. Những khu vườn treo của nữ hoàng Semiramit từng được công nhận Hình 1: Quặng Galen (PbS) Hình 3: Chì thỏi Hình 2: Mô hình PbS Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 6 là một trong bảy kỳ quan của thế giới đã được tưới nước nhờ một hệ thống phức tạp gồm các giếng nước, các ống dẫn nước và các công trình thủy lợi khác; tất cả các hệ thống này đều được làm bằng chì. Người cổ Hy Lạp đã sử dụng chì để bọc tàu thuyền vì chúng không thể chịu nổi tính độc của chì oxit. Ngoài ra, chì còn bảo vệ rất tốt đáy thuyền và các đinh thuyền bằng sắt khỏi bị han gỉ.  Công nghiệp hóa học và công nghiệp kỹ thuật điện Ngay từ năm 1859, nhà vật lý học Gaxton Plante (Gaston Plante) người Pháp đã phát minh ra một nguồn điện hóa học - đó là ăcquy chì. Một dự án độc đáo đã được đề xuất ở Mỹ: tại bang Michigan, người ta định dựng một bộ ăcquy chì có kích thước khổng lồ; nó được giao phó một sứ mệnh quan trọng: thỏa mãn nhu cầu về điện của cả bang trong những giờ cao điểm. Bộ ăcquy nặng gần ba ngàn tấn này sẽ được nạp điện trong những giờ mà nhu cầu về điện giảm xuống mức thấp. Trong công nghiệp kỹ thuật điện, kim loại này được dùng làm vỏ bọc dây cáp rất bền chắc và khá dẻo dai. Một lượng chì khá lớn được dùng để làm que hàn. Để bảo vệ thiết bị khỏi sự ăn mòn, các nhà máy hóa chất và các xí nghiệp luyện kim màu, người ta mạ chì (phủ một lớp chì rất mỏng) lên bề mặt bên trong các buồng và các tháp để sản xuất axit sunfuric, các ống dẫn, các bể tẩy rửa và các bể điện phân. Trong nhiều máy móc và cơ cấu, có thể gặp các hợp kim để làm bi gồm chì và các nguyên tố khác.  Công nghiệp nhiên liệu là một ngành tiêu thụ rất nhiều chì. Trong các động cơ xăng, phải nén hỗn hợp nhiên liệu trước khi đốt cháy, và nén càng mạnh thì động cơ làm việc càng kinh tế. Nhưng ở mức độ nén khá cao, hỗn hợp nhiên liệu sẽ nổ chứ không chờ đến lúc được đốt cháy. Chỉ cần pha thêm Chì tetraetyl vào xăng với một lượng nhỏ (chưa đến 1 gam 1 lít) là đủ để ngăn chặn hiện tượng nổ, buộc nhiên liệu phải cháy đều, mà chủ yếu là cháy đúng thời điểm cần thiết. Trong các mẫu hình thành ở thế kỷ VIII trước công nguyên, cứ một kilôgam “tuyết đặc” có chưa đến 0, 000 000 4 miligam chì (con số này được coi là mức nhiễm chì tự nhiên, mà nguồn chủ yếu là từ những trận phun trào của núi lửa). Những mẫu thuộc giữa thế kỷ XVIII (tức là lúc bắt đầu cuộc cách mạng công nghiệp) chứa chì nhiều gấp hai mươi lăm lần. kiểm tra hàm lượng chì trong các mẫu tuyết đặc lấy ở tầng trên cùng, tức là tầng tương ứng với thời đại chúng ta, vượt quá mức tự nhiên đến năm trăm lần.  Hợp kim của chì. Cùng với stibi và thiếc, chì đã có mặt trong hợp kim chữ in để làm ra những con chữ và những yếu tố khác của bộ chữ in sách báo. Nhà khai sáng người Đức ở thế kỷ XVIII Gheorg Crixtop Lictenbec (Georn Christoph Lichtenberg) đã đánh giá vai trò này của chì một cách đầy Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 7 hình ảnh. Ông đã viết: “Thế giới đã được biến đổi bởi chì nhiều hơn là bởi vàng; ở đây không phải là chì từ họng súng mà là chì từ bộ chữ in”. Khi khai quật các phế tích của thành phố cổ Onvia trên bờ sông Bug cũng đã phát hiện được một bức thư thời cổ Hy Lạp trên một tấm chì mỏng được cuộn lại thành một cái ống  Nghệ thuật : Trong thời đại chúng ta, các hợp chất của chì có công dụng nhiều mặt. Từ vài trăm năm nay, thế giới đã biết đến pha lê. năm 1653, những bậc thầy nấu thủy tinh đã quyết định pha thêm chì vào “cao” thủy tinh để hạ thấp nhiệt độ nóng chảy của nó. Thế là đã xảy ra một điều kỳ diệu: cái cốc bằng thủy tinh mới này sáng lấp lánh như kim cương và phát ra âm thanh kỳ ảo. Tranh và tượng được vẽ bằng sơn chì sẽ bị tối màu dần dần theo thời gian: do ảnh hưởng của các tạp chất đihiđro - sunfua thường xuyên có mặt ở trong không khí sẽ sinh ra chì suafua có màu thẫm. Nhưng chỉ cần lau bằng một dung dịch loãng nước oxi già (H2O2) hoặc giấm, thế là chất màu lại trở nên tươi sáng. Trong y học, các hợp chất của chì được dùng để chế các thứ thuốc làm săn da, giảm đau và chống viêm nhiễm. Chẳng hạn, chì axetat mà chúng ta rất quen thuộc với cái tên là “cao chì”. Vì có vị hơi ngọt nên đôi khi nó được gọi là “đường chì”. Nhưng trong bất cứ trường hợp nào cũng không được quên rằng, “đường” này có thể đầu độc cơ thể rất mạnh.  Trong ngành năng lượng học nguyên tử và kỹ thuật hạt nhân Người ta sử dụng các lá chắn bằng chì. Thủy tinh mà trong đó có chứa chì oxit cũng ngăn ngừa được bức xạ phóng xạ Chì để ngăn cản tia rơngen, do đó người ta đã pha thêm chì vào trong các bao tay hay áo choàng của các bác sĩ điện quang nhờ vậy mà bảo vệ cơ thể khỏi ảnh hưởng nguy hiểm của tia này. 4. Ảnh hưởng của chì tới sức khỏe : Chì nhiễm vào cơ thể qua: - Qua đường hô hấp, khi bụi bặm và không khí theo hơi thở vào phổi rồi mau chóng chuyển sang máu. - Qua ăn uống thực phẩm có chì hoặc tay dính chì đưa lên miệng trong khi làm việc. Hàm lượng chì hấp thụ vào máu tùy theo tuổi và tùy theo lượng thực phẩm trong dạ dày. Khi ăn no, chỉ có 6% chì chuyển sang máu, còn lúc đói bụng thì có tới 60% chì vào máu. Với cùng số lượng chì ăn vào, trẻ em hấp thụ sang máu nhiều hơn người lớn. - Qua lớp da, tuy ít khi xảy ra, đặc biệt là khi da bị trầy trụa, thương tích. Từ máu, chì chuyển vào các cơ quan như gan, thận, não, lá lách, cơ bắp, tim…Sau vài tuần lễ, đa số chì xâm nhập xương và Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 8 Hình 4: Chì lá (foil) răng và ở đó cả vài chục năm. Phần còn lại theo nước tiểu thải ra ngoài.Nếu thường xuyên tiếp cận với chì, hàm lượng chì trong cơ thể sẽ tích tụ mỗi ngày một nhiều. Trong danh sách 10 chất gây ô nhiễm cao nhất của thế giới thì Chì được xếp vào loại thứ 3 nên chính phủ nhiều nước đã có những quy định chặt chẽ để hạn chế tác hại của Chì với sức khoẻ con người. Khi bị nhiễm chì, cơ thể rơi vào trạng thái hưng phấn, mất ngủ, gây mệt mỏi. Về lâu dài sẽ làm rối loạn thần kinh, tuần hoàn và ảnh hưởng nhiều bộ phận khác; đối với trẻ em, chì có thể gây chậm phát triển trí tuệ... Nhưng khi Chì xâm nhập vào cơ thể thông qua con đường hô hấp, tiêu hoá, tiếp xúc qua da... Chì tích luỹ trong máu, mô, xương.v.v., trong máu 95% Chì nằm trong hồng cầu, Chì làm gián đoạn quá trình chuyển hoá axit amino- levalinic sang photpho- billinnogen làm tăng protoporphyrin tự do trong hồng cầu vì vậy dẫn đến thiếu máu. Chì phá hủy myelin của các dây thần kinh ngoại biên làm giảm sự dẫn truyền thần kinh vận động. Chì còn gây ra tổn thương thận, làm giảm chức năng gan tạm thời, gây đau khớp, đau đầu, buồn nôn, đau bụng, mệt mỏi, ... Trẻ em mà chì ngấm vào các mô xốp, xương làm ảnh hưởng đến quá trình phát triển, nhất là hệ thần kinh ảnh hưởng đến trí thông minh .... Đầu năm 1980 bùng nổ chuyện các cháu bị nhiễm độc nặng ở Úc, Mỹ, Pháp do các cháu hay cậy ăn những mảnh sơn tường bị bung ra, phân tích lớp sơn này: Các nhà khoa học nhận thấy có chứa hàm lượng bột Chì trắng đó là Chì cácbonnat dùng để sơn tường thường được dùng trước năm 1948 vì nó chống được ẩm, mốc... Trong trứng muối của Trung Quốc được muối theo công thức: Trộn muối kiềm + Hoàng đơn + đất bùn + trấu rồi đem bọc ngoài quả trứng, mà hoàng đơn có thành phần hoá học là Oxyt Chì (PbO2)!. Khi sử dụng một lượng Chì đã ngấm vào trong trứng gây ra ngộ độc!. Trong khí quyển, Pb có hàm lượng cao hơn so với các kim loại nặng khác. Nguyên nhân là do hiện tượng "bay hơi" (thăng hoa) trong quá trình cháy của các loại xăng dầu có chứa chì. Trong xăng dầu, để giảm khả năng cháy nổ, chì được thểm vào dưới dạng tetraalkyl như Pb(C2H5)4 , Pb(CH3)4 cùng với 1,1 dibromoetan hoặc 1,2 dicloetan Br2(Cl2)C2H4. Cùng với các chất ô nhiễm khác trong quá trình đốt chì được chuyển về dạng PbCl2 hoặc PbBr2, đi vào khí quyển rồi sau đó nhờ quá trình lắng đọng do tích tụ khô hoặc ướt trong bụi đường và chất rắn ở hai bên đường. Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 9 Ở thành phố nhiều phương tiện giao thông (ôtô, xe. máy), phần lớn chì và các hợp chất đi vào cơ thể người theo con đường thực phẩm học hô hấp, ăn uống.. Ta thấy hàng ngày trong tổng số 225µg Pb được đưa vào cơ thể người thành thị, có 200µg Pb được bài tiết và 25µg Pb được giữ lại trong xương, gan, thận. Khi chì được trữ lại trong cơ thể người tới một hàm lượng nhất định nó sẽ hắt đầu gây tác hại tới hệ thần kinh trung ương, thận, cơ bắp, bộ phận sinh sản và hệ thống máu. Ví dụ chì gây ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp hồng cầu dẫn tới bệnh về máu. Trong quá trình tổng hợp hồng cầu, pha quan trọng là chuyên axit delta aminolevunic thành porpho bilinogen, sự có mặt của chì sẽ ngăn cản quá trình này. Và kết quả là phá vỡ quá trình tổng hợp hồng cầu, do đó ảnh hưởng tới việc vận chuyển oxy cho quá trình trao đổi chất, ngăn cản quá trình sản sinh năng lượng duy trì sự sống. Hậu quả của ô nhiễm kim loại nặng trên sức khỏe Cấp tính:Trong nhiễm độc Chì cấp tính khi ăn phải một lượng Chì 25-30 gram, nạn nhân thoạt tiên có thể thấy vị ngọt rồi chát, tiếp theo là cảm giác nghẹn ở cổ, cháy mồm, thực quản, dạ dày, nôn ra chất trắng (chì clorua) đau bụng dữ dội, tiêu chảy, đi phân có màu đen (chì sunfua), mạch yếu, tê tay chân, co giật và tử vong. Mãn tính: Đây là tình trạng nguy hiểm và thường gặp hơn do ăn phải thức ăn có hàm lượng các nguyên tố kim loại nặng cao; chúng nhiễm và tích lũy dần dần rồi gây hại cho cơ thể. Nơi tích lũy thường là gan, thận, não, đào thải dần qua đường tiêu hóa và đường tiết niệu. Khi cơ thể tích lũy một lượng đáng kể Chì sẽ dần dần xuất hiện các biểu hiện nhiễm độc như hơi thở hôi, sưng lợi với viền đen ở lợi, da vàng, đau bụng dữ dội, táo bón, đau khớp xương, bại liệt chi trên (tay bị biến dạng), mạch yếu, nước tiểu ít, thường gây sảy thai ở phụ nữ có thai. Chính vì độc tính của các nguyên tố kim loại nặng khi ô nhiễm vào thực phẩm mà trong ngành quản lý thực phẩm, các chỉ tiêu về kim loại nặng là chỉ tiêu quan trọng, được quy định chặt chẽ cho một thực phẩm, đặc biệt là những thức ăn cho trẻ em, vì trẻ em rất nhạy cảm với kim loại nặng, cơ thể trẻ nhỏ hấp thụ Chì ô nhiễm trong thực phẩm cao hơn gấp khoảng 2 lần so với người lớn. Vì vậy hàm lượng chì cho phép có trong thực phẩm giành cho trẻ nhỏ thường chỉ bằng 1/2 trong thức ăn của người lớn và việc kiểm tra các kim loại nặng trong thực phẩm giành cho trẻ em thường chặt chẽ hơn. 5. Thực trạng khai thác chì hiện nay : * Những thành tựu Trong gần 30 năm qua, trong lĩnh vực chế biến khoáng sản chì kẽm đã từng bước đưa vào chế biến sản xuất ra các sản phẩm. Sản xuất bằng phương pháp lò quay, tuyển nổi quặng sunfua để thu lấy Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 10 tinh quặng chì 52% Pb sản xuất chì thô 96% Pb và sắp tới sẽ sản xuất chì thỏi bằng phương pháp điện phân. Nhìn chung, xu hướng chế biến chì thực hiện đúng theo phương châm ngày càng chế biến sâu, thu hồi triệt để hơn thành phần có ích trong quặng. - Công nghệ tuyển nổi tinh quặng sunfua kẽm chì ngày càng được hoàn thiện. - Sử dụng các loại thuộc tuyển thân thiện hơn với môi trường thay thế cho các thuốc tuyển độc hại như xyanua, ZnSO4, 7H2O và Na2SO4 nhưng vẫn giữ được các chỉ tiêu công nghệ tuyển hầu như không thay đổi. Công ty Kim loại màu Thái Nguyên cũng đang đầu tư xây dựng Nhà máy Luyện chì công suất 5000 tấn/năm bằng phương pháp điện phân. Sản phẩm của dự án gồm: + Chì 99,99% Pb: 4950 tấn/ năm. + Bạc kim loại >99% Ag: 6000 kg/năm. * Những tồn tại - Phần lớn các đơn vị khai thác vì lợi nhuận trước mắt mới chỉ tập trung khai thác quặng giàu để xuất khẩu thô không qua chế biến đã làm cho trữ lượng tài nguyên (nhất là quặng ôxyt) suy giảm, làm nghèo hoá các công trường khai thác gây lãng phí tài nguyên, ảnh hưởng đến môi trường sinh thái. Chỉ có rất ít đơn vị tổ chức chế biến. - Chưa có biện pháp xử lý hữu hiệu quặng ôxyt kẽm. Phương pháp xử lý duy nhất hiện nay là thiêu quặng thành bột trong lò phản xạ hoặc lò quay, song đòi hỏi quặng có hàm lượng tương đối cao nhưng hiệu suất thu hồi vẫn rất thấp (<50%). - Tuy đã cải thiện được các chỉ tiêu kỹ thuật tuyển nổi quặng sunfua nhưng thực thu vẫn còn thấp so với trình độ của thế giới. Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 11 II. PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ (Pb) (Trong sản phẩm Sữa bột và sữa đặc có đường) 1. Vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp đốt (phương pháp trọng tài ) [1] 1.1 Nội dung phương pháp : Đốt mẫu có chất trợ đốt Mg(NO3)2 ở nhiệt độ 450 ± 100C. Sau đó hòa tan tro bằng dung dịch HCl. 1.2 Dụng cụ và hóa chất - Lò nung điện có thể khống chế nhiệt độ 450 ± 100C. - Bếp điện bọc kín có điều chỉnh nhiệt độ. - Cân phân tích tải trọng 200g, chính xác đến 0,0001g. - Bình hút ẩm có H2SO4 đặc. - Bát platin, hoặc chén thạch anh hoặc chén sứ chịu nhiệt, dung tích 50-100ml. - Magie nitrate Mg(NO3)2 TKPT, dung dịch 50g/lít. - Acid clohidric HCl, TKPT dung dịch 1:4. - Acid nitric HNO3 TKPT, dung dịch có d = 1,4g/ml. - Nước cất 2 lần theo TCVN 2117 – 77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. - Giấy lọc định lương (không tro). - Đũa thủy tinh đường kính 6mm, dài 15cm có đầu được làm tròn bằng đèn xì. 1.3 Cách thực hiện : Cân vào chén để nung khoảng 25g mẫu (chính xác đến 0,01g), thêm vào 5ml dung dịch Mg(NO3)2, nếu là sữa bột thêm nước cất vừa đủ thấm ướt bột, trộn đều bằng đũa thủy tinh, sau khi trộn đều, lau đũa bằng một tờ giấy lọc không tro, cho giấy lau vào chén, làm một chụp hình nón bằng giấy lọc, có một lỗ nhỏ ở giữa đường kính 3-4mm. Đậy chụp vào chén, đặt chén lên bếp điện, đun nhẹ cho đến khô, sau đó tăng nhiệt độ lên đến khoảng 3000C cho đến khi khí ngừng thoát ra (mẫu hóa đen, nhưng nhất thiết không được bén lửa). Chuyển chén vào lò điện nguội, đặt khống chế nhiệt độ 450 ± 100C. Bật đèn cho nhiệt độ tăng từ từ. Giữ mẫu ở nhiệt độ 450 ± 100C trong vòng 3 giờ, cứ 15 phút mở cửa lò môt lần, sau đó tắt lò,để cách đêm, lấy mẫu ra khỏi lò, khi đó tro phải trắng hoàn toàn. Thêm vào chén 10ml HCl 1:4,1 – 2 giọt dung dịch HNO3, đun nhẹ trên bếp điện (không để sôi) để hòa tan tro, chuyển hết dung dịch vào bình định mức 25ml, rửa chén 3 lần Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 12 mỗi lần bằng 3-4ml nước cất, chuyển hết nước rửa vào bình định mức, làm nguội, thêm nước đến vạch. Dung dịch này dùng để xác định Pb (cũng như một số nguyên tố khác) 2. Phương pháp vô cơ hóa theo lối ướt trong bình Ken-đan [1] 2.1 Nội dung phương pháp : vô cơ hóa mẫu bằng hỗn hợp a xít nitric, sulfuric,pecloric và hydropeoxit đậm đặc trong bình Ken-đan, đun nóng cho đến khi phân hủy hoàn toàn các chất hữu cơ. 2.2 dụng cụ và hóa chất : - Bình ken-đan 300ml - cân phân tích tải trọng 200g, chính xác đến 0,0001g - Bếp điện có điều chỉnh nhiệt độ - Bình thủy tinh đường kính 3-4mm - A xít nitric HNO3 TKHH, d = 1,4g/ml. - A xít pecloric HClO4 TKPT, đậm đặc 70% - A xít sunfuric H2SO4 TKPT, d = 1,8g/ml - Hydropeoxit H2O2 TKPT, dung dịch đậm đặc (trên 30%) - Nước cất 2 lần theo TCVN 2117 -77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 2.3 Cách thực hiện: Cân trực tiếp vào bình Ken-đan khoảng 25g sữa (chính xác đến 0.01g) cho vào đó 2-3 viên bi thủy tinh. Thêm từng phần 20ml du