Hướng dẫn sử dụng máy phân tích điện hóa đa năng
Phần hướng dẫ n nà y, chủy ếu dùng trong phân tích c ực ph ổxung vi phân , m ọ i h-ướ ng dẫn sử dụ ng chỉ tậ p trung vào ph ép phân tích này. Đểsử dụ ng được thiế t b ị này các bạn cầ n có kiến thứ c c ơb ản về đ iện hóa và phân tích đ iện hóa khi s ửd ụng máy. Hệ máy đo đ i ệ n hó a đa năng là thi ết b ị dùng trong các ph ép đ o đ iện hóa và phân tích đi ện hóa . Một h ệ máy đ o đi ện hoá dùng t rong phân t ích c ự c phổ xung v i phân bao gồ m: Máy đo Giá đ iệ n cự c : g ồ m hệ đ i ện cực (3 hoặ c 4 đ i ện cực), c ốc đ o, khay chứa. Phần m ề m đ i ề u khi ể n Máy tí nh
Bạn đang xem nội dung tài liệu Hướng dẫn sử dụng máy phân tích điện hóa đa năng, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Vi n hoá h c – Vi n khoa h c và công ngh Vi t Nam
Phòng ng d ng Máy tính trong Nghiên c u Hoá h c
-----o-----
h ng d n s d ng
máy phân tích i n hóa a n ng
a ch liên h ::
PGS.TS. Lê Qu c Hùng
Phòng ng d ng Máy tính trong Nghiên c u Hóa h c-Vi n Hóa h c
Vi n Khoa h c và Công ngh Vi t Nam
18 Hoàng Qu c Vi t- C u gi y- Hà N i
Fax: 84-4-8 361 283
i n tho i: 84-4-8 362 008
E-mail: hunglq@ich.vast.ac.vn
Gi i thi u ch ơ ng trình o DPP3
trên h máy o i n hóa a n ng
*DPP: Differential Pulse Polarography, c c ph xung vi phân.
Ph n h ư ng d n này, ch y u dùng trong phân tích c c ph xung vi phân, m i h-
ư ng d n s d ng ch t p trung vào phép phân tích này. s d ng ư c thi t b
này các b n c n có ki n th c c ơ b n v i n hóa và phân tích i n hóa khi s d ng
máy.
H máy o i n hóa a n ng là thi t b dùng trong các phép o i n hóa và phân
tích i n hóa. M t h máy o i n hoá dùng trong phân tích c c ph xung vi phân
bao g m:
Máy o
Giá i n c c: g m h i n c c (3 ho c 4 i n c c), c c o, khay ch a.
Ph n m m i u khi n
Máy tính
Hình 1: S ơ thi t b o i n hoá a n ng
Các b ư c c ơ b n ti n hành khi th c hi n các o c v i thi t b máy o i n hoá a
n ng bao g m các b ư c chính sau:
1. L p thi t b
2. b t máy o, m ph n m m và ki m tra máy o ã làm vi c n nh.
3
3. L p t các i n c c trong bình i n phân vào h p i n c c
4. chu n b hóa ch t c n thi t cho các phép o.
5. ti n hành t các thông s o trên ph n m m và b t u o.
6. o c và tính toán k t qu .
I - L p t
Trong ph n l p t c n ki m tra l i xem v trí c a các ph n n i gi a máy o
v i máy tính, gi a máy o v i h p i n c c ã ch c ch n và chính xác ch ưa. Vi c
ki m tra này r t quan tr ng vì n u các cáp n i này không ch c ch n và chính xác
nó có th làm nhi u ư ng o ho c không cho tín hi u.
Trong ph n l p t ph i th c hi n y các b ư c c ơ b n sau:
1. Ki m tra xem ã c m i n ngu n vào máy o ch ưa (b ng cách ki m tra xem
i n ã vào máy o b ng cách b t công t c ngu n xem có i n vào ch ưa)
2. Ki m tra l i xem gi a máy o v i máy tính ã ư c n i 3. Ki m tra l i xem giá
v i nhau qua m t dây cáp 25 chân qua c ng printer c a i n c c ã n i v i
máy tính ch ưa N u dây cáp ch ưa n i thì các l nh ra trên máy o qua m t dây
máy tính không ư c th c hi n và máy tính s báo cho bi t. cáp 9 chân ch ưa
4. Ki m tra xem v trí c a các i n c c trong bình i n phân ã l p úng v trí c a
nó trên h p i n c c ch ưa:
i n c c làm vi c: i n c c so sánh i n c c i dây Pt – V trí n i i n c c trên h p
th ư ng dùng là i n Ag/AgCl – n i vào n i vào CE i n c c
c c a quay Glassy RE
Carbon – n i vào
WE
4
5 Ki m tra l i xem thu ngân trong b u ch a làm b ng
thép không r n i gi a tr c quay và i n c c làm vi c ã
y m b o dây thép không r ng p trong b u thu ngân
ó. i u này r t quan tr ng do ây là i m n i d n i n c a
i n c c làm vi c. N u không m b o ư c i u này, h
th ng s không làm vi c ư c. Sau m t th i gian làm vi c,
n u th y có hi n t ư ng ng t m ch, ki m t xem l ư ng thu
ngân ó còn và s ch hay không, n u c n, b sung thêm
m t l ư ng Hg s ch vào, n u b u ch a có d u hi u c a vi c
b b n c n lau b ng c n và thêm Hg s ch vào.
B u ch a
thu ngân
Sau khi ã ti n hành l p t và ki m tra l i các u cáp n i m t cách ch c ch n thì
th c hi n b ư c th II ó là ki m tra máy o ho t ng.
II. b t máy o, m ph n m m và ki m tra máy o ã làm vi c n nh
ki m tra máy o ho t ng tr ư c h t ph i b t máy o lên (sau khi ã b t máy
tính), sau ó m i m ph n m m ã ư c cài t trong máy tính (l ưu ý không ư c
ti n hành theo tr t t ng ư c l i). Khi m ch ương trình o, trên màn hình xu t hi n
c a s giao di n nh ư trên hình 2
Hình 2. Giao di n ph n m m c a ch ươ ng trình phân tích i n hóa
Tr ư c khi ti n hành các phép o trong ngày nên ki m tra xem máy ã ho t
ng n nh ch ưa b ng cách cho ch y self test. th c hi n công vi c này th c
hi n các b ư c sau:
1. n vào nút Reset parameter
5
2. n vào nút start test
Khi ó n u trên c a s c a giao di n ph n m m xu t hi n m t th là m t ư ng
th ng i qua i m (0,0) nh ư hình 2 là ch ng t máy làm vi c bình th ư ng. M i k t
qu khác u òi h i ph i ti n hành ki m tra l i h thi t b nh ư là các u n i c a
cáp gi a máy o v i máy tính, gi a i n c c v i máy o…
Hình 3 : th sau khi n Start Test khi maý làm vi c bình th ư ng
N u có v n v i thi t b ( ư ng start test không tuy n tính) s có c a s báo hi u g p nhà
s n xu t
III. l p t các i n c c trong bình i n phân vào h p i n c c
Khi l p t các i n c c trong các phép o thì có hai ki u l p chính:
1. V i các phép o n mòn
Có m t h ba i n c c r i i kèm v i máy o: bao g m 1 i n c c làm vi c
WE, m t i n c c i CE và m t i n c c so sánh RE, khi ti n hành các o c
v n mòn, tr ư c h t n i h ba i n c c này vào máy o qua v trí c a cáp 9
chân. Sau khi n i h ba i n c c này v i máy o, ta ti n hành n i chúng v i các
i n c c trong bình ng dung d ch o n mòn theo úng v trí c a các i n c c
tươ ng ng trong bình i n phân.
2. V i các phép phân tích i n hoá
V i các phép phân tích i n hoá chúng ta s d ng h p i n c c ng sau
h p i n c c có ghi rõ v trí c n l p t c a các i n c c trong bình i n phân.
Ngoài ra trong các phép o c th i kèm nh ư là o nhi t , DO, d n... có các
u o i kèm và v trí l p t c a các u o.
m b o k t qu c a các phép o chúng ta ph i áp d ng các qui t c c ơ b n trong
b o qu n và s d ng các i n c c:
i n c c so sánh Ag/AgCl c n ph i dung d ch n i trong thân i n c c (
ây chúng tôi dùng dung d ch KCl bão hoà), ư c b o qu n b ng cách ngâm
6
th ư ng xuyên trong dung d ch KCl bão hoà. Trong tr ư ng h p n u o các
m u nhi m b n c v m t hoá h c c ng nh ư là v t lý, yêu c u tr ư c khi b o
qu n ph i ư c r a s ch b ng dung d ch HNO 3 2M tr ư c khi ưa vào dung
d ch b o qu n.
i n c c i b ng Pt, c n ư c gi luôn luôn s ch s , n u trong thí nghi m có
o các m u có n ng ch t phân tích cao, ho c o các m u hi n tr ư ng
nhi m b n thì c n ngâm trong dung d ch HNO 3 qua êm tr ư c khi s d ng
ti p.
i n c c làm vi c (WE): C n m b o ti p xúc t t ( i u này có th ki m tra
b ng cách xem gi a b m t i n c c làm vi c v i u thép không r có ti p
xúc hay không b ng m t ng h o i n), quan tr ng h ơn c là b m t i n
c c ph i luôn gi cho th t s ch và bóng. Sau m i ngày o i n c c c n ư c
ánh bóng l i b ng b t nhôm oxit ho c gi y l c k càng tu theo b n s ch
c a i n c c. Sau m i l n o trong ngày thì tu thu c vào m u mà chúng ta
c ng ti n hành ánh i n c c theo các cách khác nhau.
N u dung d ch o c a chúng ra là các lo i m u s ch, không có các thành ph n l ơ
l ng (nh ư là các m u n ư c khoáng, n ư c gi ng khoan, n ư c máy…) chúng ta có
th s d ng m t trong hai cách ánh r a i n c c sau:
1. ánh i n c c b ng gi y l c: th c hi n cách ánh i n c c theo cách này,
chúng ta ph i tháo bình i n phân xu ng, sau ó kê nh t gi y l c lên b m t
i n c c và n stir khi ó i n c c làm vi c quay và lôi các ch t b n ra kh i
b m t làm vi c c a i n c c.
2. ánh i n c c b ng i n hoá : theo ph ươ ng pháp này trong ph n option
ch n PosScan_Treatment b ng cách tích vào. Sau ó vào view n vào
PrePosScan khi ó trên màn hình s hi n ra c a s c a giao di n ph n m m
ánh i n c c t ng b ng ph ươ ng pháp i n hoá:
Hình 5: Giao di n
ph n m m ánh
i n c c t ng
b ng ph ươ ng pháp
i n ho á.
3.
7
Trong ph n Pos-Scan applied potentials bao g m 4 c t chính:
c t u tiên là tên g i cho các giá tr th áp vào nh ư U1 clean, U2 clean…
các tên g i này có th t l i ư c theo m c ích.
C t th hai là l nh dùng cho vi c ch n áp th nào: nh ư trên hình ta th y U1
clean – yes t c là U1 clean có làm vi c nh ưng U4 clean – No t c là trong
phép o c a chúng ta không có U4 clean làm vi c.
C t th ba là th i gian mà mình áp giá tr th làm vi c ó: th ư ng là t 5 t i
10s.
C t th t ư là c t l a ch n i u ki n làm vi c, khi áp th ánh r a i n c c
chúng ta có cho dung d ch khu y hay là dung d ch yên t nh.
Sau ây là s ơ o khi chúng ta th c hi n vi c o c phân tích i n hoá có ánh
r a i n c c t ng b ng ph ươ ng pháp i n hoá:
Hình 6: S ơ quá trình
o trong ó có s d ng
ph n m m ánh i n
c c b ng ph ươ ng pháp
i n hoá
giai o n 1 : là giai o n tích t làm giàu i n hoá, trong giai o n này m t giá
tr i n th âm ư c áp vào i n c c khi ó trên b m t i n c c s x y ra quá
trình kh các ion kim lo i v kim lo i bám vào b m t i n c c cùng v i th y
ngân. Trong giai o n này dung d ch ư c khu y tr n u t o i u ki n
thu n l i cho quá trình khuy ch tán các ch t t i b m t i n c c. i n th s
d ng ây th ư ng là -1,1V i v i các phép phân tích xác nh Cu, Pb, Cd và -
1,3V i v i Zn.
Giai o n 2 : giai o n ngh , sau khi tích t các kim lo i lên trên b m t i n
c c thì chúng ta gi nguyên giá tr i n th áp trên ng ng khu y cho b
m t i n c c ngh trong kho ng th i gian là 10-30s, giai o n này có tác d ng
làm cho các kim lo i phân b u lên trên toàn b b m t i n c c.
Giai o n 3 : ó là giai o n hoà tan và ghi o dòng hoà tan trong giai o n này
dung d ch hoàn toàn ư c yên t nh.
Giai o n 4 : sau khi hoà tan h t các kim lo i bám trên b m t i n c c chúng
ta áp m t giá tr th âm (thông th ư ng v i i n c c so sánh là Ag/AgCl chúng
tôi ã ch m c nh cho nó là -1,6V) ti n hành i n phân cho khí H 2
thoát ra làm s ch b m t i n c c. Giai o n này th ư ng khu y tr n u cho
b m t i n c c ư c r a s ch, giai o n này th ư ng kéo dài trong kho ng 10-
15s.
8
Giai o n 5 : trong giai o n này m t giá tr th r t d ươ ng (thông th ư ng trong
ph n m m ã ch m c nh là 1V) hoà tan t t c các kim lo i có trên
b m t i n c c, do ó giai o n này dung d ch c ng ư c khu y tr n u, giai
o n này th ư ng ti n hành trong kho ng 10-15s.
Giai o n 6 : trong giai o n này th ư ng ưa i n th v 0V cho i n c c
ngh tr ư c khi b t u vào m t phép o m i, giai o n này dung d ch không
khu y tr n và th ư ng kéo dài kho ng 5s
IV. chu n b hóa ch t c n thi t cho các phép o
Trong phân tích vi c chu n b dung d ch o có nh h ư ng r t l n t i k t qu
o, do ó vi c chu n b dung d ch y cho các phép o có vai trò r t quan tr ng,
nh ư chúng ta ã bi t thì v i m t dung d ch có n ng nh t nh, theo th i gian thì
lư ng ch t trong dung d ch c ng thay i theo vì s h p ph c a các ch t phân tích
vào thành bình, r i các ph n ng hoá h c x y ra có th làm gi m l ư ng ch t c n
phân tích ho c làm t ng l ư ng ch t c n phân tích do ó chúng ta ph i th ư ng
xuyên ki m tra và thay hoá ch t chu n m b o l p, chính xác c a phép
o.
Ngoài ra khi o các m u dung d ch, chúng ta ph i ti n hành các s lý c ơ b n
nh ư l c các ch t c n l ng ng, ti n hành các s lý v m t v t lý nh ư chi u tia c c
tím lo i b s có m t c a các ch t h u c ơ có trong n ư c, s c khí tr ơ nh ư N 2
u i oxi hoà tan có m t trong dung d ch (v i dung d ch có môi tr ư ng ph n ng là
axit), ho c cho thêm các tác nhân hoá h c nh ư Na 2SO 3 (v i dung d ch có môi
tr ư ng ph n ng là môi tr ư ng ki m).
V i các phép phân tích v Cd, Pb, Cu: dung d ch i n phân th ư ng ư c
i u ch nh v pH kho ng 1-2 b ng HCl 1:1. Tuy nhiên trong môi tr ư ng axit m nh
nh ư th thì s xu t hi n c a Zn l i không n nh, do ó Zn th ư ng ư c xác nh
riêng trong môi tr ư ng m axetat pH kho ng 6.
Chu n b dung d ch o:
L y m t th tích n ư c c t (ho c m u) kho ng 20-50 ml cho vào bình i n
phân, thêm kho ng 100-200 µl KCl bão hoà (nh m t ng d n i n c a môi
tr ư ng), và 50 µl HgCl 2 ( t o màng thu ngân) và thêm kho ng 50 µl HCl (v i
Cd, Pb, Cu) i u ch nh pH c a dung d ch xu ng kho ng pH 1-2 ho c 50 µl
CH 3 COONH 4 (v i Zn) i u ch nh pH 6.
* Trong tr ư ng h p m u ã qua b o qu n b ng axit c, chúng ra c n ph i ưa v
các giá tr pH phù h p v i các phép o c th , tuy t i không thêm các ch t có
tính axit m nh ho c baz ơ m nh vào làm thay i nhanh giá tr c a pH n n, i u
ó có th làm h ng tính ch t c a n n và do ó nh h ư ng t i k t qu o, i u này
c bi t quan tr ng trong các phép phân tích có s d ng t i các ph i t t o
ph c.
V. Ti n hành t các thông s o trên ph n m m và b t u o
9
ây là giao di n ph n m m v i các ch c n ng cho nh ư sau:
Hình 7: Giao di n c a
s Param
1. Ch o và ch c n ng trong các MENU
Ch ương trình có 2 c a s chính:
C a s 1: c a s Param (Parameters): t các thông s o.
C a s 2: c a s Graphic Treatment: Hi n th ph sau khi o và x lý k t
qu o.
Khi làm vi c v i c a s Parameters:
Khi ó s xu t hi n giao di n hình 7: Trong c a s làm vi c này có các thông s
c n quan tâm sau:
a. Remarks: Chú thích v phép o
t các thông tin c n thi t có liên quan n phép o và m u o:
Date & Time: Ngày, gi o
Laboratory : Phòng thí nghi m ti n hành phân tích
Analyser : Tên thí nghi m viên
Sample : c i m m u o ( a i m l y m u, tên m u,
màu, mùi, trong, c...)
b. Rtest : Ki m tra máy
Khi th c hi n thao tác này, thu ư c ư ng th ng tuy n tính i qua g c to
ch ng t máy ho t ng bình th ư ng.
c. Các lo i i n c c liên quan n phép o
+ Solide : t ch làm vi c v i i n c c làm vi c là i n c c r n nh ư:
Glassy Carbon, vàng, . . .
+ Mecury : t ch làm vi c v i i n c c gi t th y ngân.
d. các lo i tr c:
Fixed: Thang o t c nh
AutoAxis: T ng chuy n i thang o cho phù h p v i chi u cao tín hi u thu
ư c c a m u o.
e. các thông s khác liên quan n vi c t ch o t ng
10
Start test: B t u t ki m tra máy
Meas.Num: S l n o l p l i i v i m t m u o, s l n l p l i này dùng
ánh giá l p l i c a phép o qua các l n o.
Duration(s): Th i gian t ng o sau m i l n o l p l i
Ch ng h n, b n t Meas.Num là 10 và Duration là 60, có ngh a là máy s t
ng th c hi n m i phép o sau m i 60 giây và o l p l i nh ư v y 10 l n.
N u b n t Meas.Num là 10 và Duration là 0, có ngh a là máy s t ng o l p
l i liên t c 10 chu k
Sensibility: nh y, có giá tr trong kho ng t 1-10, vi c ch n giá tr
nh y tùy thu c vào n ng c a các ch t có m t trong dung d ch phân tích.
Star All: B t u o sau khi ã t y các thông sô c n thi t cho
máy.
Connect: N i và ng t i n c c làm vi c ra kh i h o.
Stirring: Quay i n c c ( i v i i n c c làm vi c là c c quay)
Reset Parameter: t các thông s theo ch m c nh trong máy o.
f. các thông s làm vi c
1. Sen Hi n lên giá tr nh y mà ta t bên Sensibility
2. U 1 (V) : Th i m u cho quá trình quét th
3. U 2 (V): Th i m cu i cho quá trình quét th
4. U step: Bư c nh y th
5. T step: Th i gian d ng gi a hai xung (hai b ư c nh y th )
6. T sample: Th i gian l y m u, t ng b ng ph n m m
7. U pulse: Th xung
8. U s tripping (V): Th hòa tan
9. Duration (s): Th i gian i n phân
10. T rest: Th i gian ngh sau khi i n phân
* Vi c t các thông s trên hoàn toàn gi a vào kinh nghi m c a ng ư i phân
tích, tuy nhiên sau ây là m t s kinh nghi m dùng ch n các thông s :
ch n ư c kho ng th làm vi c phù h p v i nh y ã ch n, tr ư c h t
chu n b m t dung d ch có các thành ph n c a dung d ch chu n, sau ó vào
c a s Graphic_treatment n vào start cyclic , khi ó s thu ư c m t ph
ng v i ư ng quét cyclic dung d ch phân tích. Thông tin ưa ra t ư ng
cyclic bao g m:
1. C a s quét th phù h p không quá r ng và c ng không quá h p, n u c a s
làm vi c quá r ng v c phía âm và phía d ươ ng u gây ra nh ng nh h ư ng
áng k t i k t qu o, n u quét th v phía quá âm thì s x y ra quá trình t o
khí H 2 trên b m t i n c c, do ó s làm gi m kh n ng tích t các ch t trên
b m t i n c c, n u quét th v phía quá d ươ ng s làm cho quá trình i n
phân n ư c sinh ra khí O 2 là m t tác nhân có ho t tính c c ph m nh do ó gây
nh h ư ng r t l n t i k t qu phân tích. Vì v y vi c quét th cyclic tr ư c khi o
các dung d ch óng vai trò quan tr ng trong vi c ch n c a s th làm vi c. N u
c a s quét th quá h p có th gây m t pic c a kim lo i c n xác nh.
11
2. Th hai, vi c o cyclic còn cung c p thêm thông tin v nh y làm vi c phù
h p, v i kho ng quét th c n kh o sát nh ư th chúng ta ph i ch n nh y làm
vi c nh ư th nào không nh h ư ng t i tín hi u thu ư c, n u nh y v ư t
quá thang o s nh h ư ng t i k t qu thu ư c. Do ó chúng ta ph i gi m
nh y và ti n hành quét cyclic l i. L ưu ý sau m i phép o cyclic i n c c làm
vi c ph i ư c ánh l i.
3. Th ba vi c quét cyclic còn ư a thêm thông tin v l ư ng Hg t o màng và ch t
lư ng c a i n c c làm vi c, n u tín hi u pic Hg thu ư c là m t pic cao nh n
và cân i i u ó có ngh a là i n c c làm vi c r t t t, n u chân pic ch ưa cân
i c n ánh l i b m t i n c c n khi sáng bóng.
Sau khi ã ch n ư c các thông s phù h p v i vi c phân tích, chúng ta ti n hành
o:
Th c hi n phép o
Sau khi t các thông s c n thi t cho m t phép phân tích i n hóa
Nh n phím Start All
N u có stripping c a s làm vi c ghi dòng i n phân- th i gian ng ư i o
theo dõi, b ng cách theo dõi c a s stripping chúng ta có th oán ư c quá trình
x y ra trên b m t i n c c có liên t c không, n u ư ng stripping u n và
không có i m gián o n, có ngh a là các ph n ti p xúc gi a i n c c làm vi c là
r t t t không có v gì n u dòng b gián o n ngh a là gi a các ph n ti p xúc
nhau qua cáp n i có v n , khi ó chúng ta c n ki m tra l i.
Sau quá trình i n phân làm giàu, s t i quá trình hoà tan các kim lo i trên b m t
i n c c và ghi o dòng hoà tan, ư ng dòng-th th hi n trong c a s
Graphic_treatment nh ư sau:
12
Hình 8: giao
di n c a s
Graphic_treatment trong phép o xác nh Cu, Pb, Cd
save l i file ó b n kích vào tên file (0,1,2…) bên góc d ư i bên trái màn hình,
sau ó vào file ch n save data và save fi
