Phần hướng dẫ n nà y, chủy ếu dùng trong phân tích c ực ph ổxung vi phân , m ọ i h-ướ ng dẫn sử dụ ng chỉ tậ p trung vào ph ép phân tích này. Đểsử dụ ng được thiế t b ị
này các bạn cầ n có kiến thứ c c ơb ản về đ iện hóa và phân tích đ iện hóa khi s ửd ụng
máy.
Hệ máy đo đ i ệ n hó a đa năng là thi ết b ị dùng trong các ph ép đ o đ iện hóa và phân
tích đi ện hóa . Một h ệ máy đ o đi ện hoá dùng t rong phân t ích c ự c phổ xung v i phân
bao gồ m:
Máy đo
Giá đ iệ n cự c : g ồ m hệ đ i ện cực (3 hoặ c 4 đ i ện cực), c ốc đ o, khay chứa.
Phần m ề m đ i ề u khi ể n
Máy tí nh
19 trang |
Chia sẻ: lamvu291 | Lượt xem: 1749 | Lượt tải: 2
Bạn đang xem nội dung tài liệu Hướng dẫn sử dụng máy phân tích điện hóa đa năng, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Vi n hoá h c – Vi n khoa h c và công ngh Vi t Nam
Phòng ng d ng Máy tính trong Nghiên c u Hoá h c
-----o-----
h ng d n s d ng
máy phân tích i n hóa a n ng
a ch liên h ::
PGS.TS. Lê Qu c Hùng
Phòng ng d ng Máy tính trong Nghiên c u Hóa h c-Vi n Hóa h c
Vi n Khoa h c và Công ngh Vi t Nam
18 Hoàng Qu c Vi t- C u gi y- Hà N i
Fax: 84-4-8 361 283
i n tho i: 84-4-8 362 008
E-mail: hunglq@ich.vast.ac.vn
Gi i thi u ch ơ ng trình o DPP3
trên h máy o i n hóa a n ng
*DPP: Differential Pulse Polarography, c c ph xung vi phân.
Ph n h ư ng d n này, ch y u dùng trong phân tích c c ph xung vi phân, m i h-
ư ng d n s d ng ch t p trung vào phép phân tích này. s d ng ư c thi t b
này các b n c n có ki n th c c ơ b n v i n hóa và phân tích i n hóa khi s d ng
máy.
H máy o i n hóa a n ng là thi t b dùng trong các phép o i n hóa và phân
tích i n hóa. M t h máy o i n hoá dùng trong phân tích c c ph xung vi phân
bao g m:
Máy o
Giá i n c c: g m h i n c c (3 ho c 4 i n c c), c c o, khay ch a.
Ph n m m i u khi n
Máy tính
Hình 1: S ơ thi t b o i n hoá a n ng
Các b ư c c ơ b n ti n hành khi th c hi n các o c v i thi t b máy o i n hoá a
n ng bao g m các b ư c chính sau:
1. L p thi t b
2. b t máy o, m ph n m m và ki m tra máy o ã làm vi c n nh.
3
3. L p t các i n c c trong bình i n phân vào h p i n c c
4. chu n b hóa ch t c n thi t cho các phép o.
5. ti n hành t các thông s o trên ph n m m và b t u o.
6. o c và tính toán k t qu .
I - L p t
Trong ph n l p t c n ki m tra l i xem v trí c a các ph n n i gi a máy o
v i máy tính, gi a máy o v i h p i n c c ã ch c ch n và chính xác ch ưa. Vi c
ki m tra này r t quan tr ng vì n u các cáp n i này không ch c ch n và chính xác
nó có th làm nhi u ư ng o ho c không cho tín hi u.
Trong ph n l p t ph i th c hi n y các b ư c c ơ b n sau:
1. Ki m tra xem ã c m i n ngu n vào máy o ch ưa (b ng cách ki m tra xem
i n ã vào máy o b ng cách b t công t c ngu n xem có i n vào ch ưa)
2. Ki m tra l i xem gi a máy o v i máy tính ã ư c n i 3. Ki m tra l i xem giá
v i nhau qua m t dây cáp 25 chân qua c ng printer c a i n c c ã n i v i
máy tính ch ưa N u dây cáp ch ưa n i thì các l nh ra trên máy o qua m t dây
máy tính không ư c th c hi n và máy tính s báo cho bi t. cáp 9 chân ch ưa
4. Ki m tra xem v trí c a các i n c c trong bình i n phân ã l p úng v trí c a
nó trên h p i n c c ch ưa:
i n c c làm vi c: i n c c so sánh i n c c i dây Pt – V trí n i i n c c trên h p
th ư ng dùng là i n Ag/AgCl – n i vào n i vào CE i n c c
c c a quay Glassy RE
Carbon – n i vào
WE
4
5 Ki m tra l i xem thu ngân trong b u ch a làm b ng
thép không r n i gi a tr c quay và i n c c làm vi c ã
y m b o dây thép không r ng p trong b u thu ngân
ó. i u này r t quan tr ng do ây là i m n i d n i n c a
i n c c làm vi c. N u không m b o ư c i u này, h
th ng s không làm vi c ư c. Sau m t th i gian làm vi c,
n u th y có hi n t ư ng ng t m ch, ki m t xem l ư ng thu
ngân ó còn và s ch hay không, n u c n, b sung thêm
m t l ư ng Hg s ch vào, n u b u ch a có d u hi u c a vi c
b b n c n lau b ng c n và thêm Hg s ch vào.
B u ch a
thu ngân
Sau khi ã ti n hành l p t và ki m tra l i các u cáp n i m t cách ch c ch n thì
th c hi n b ư c th II ó là ki m tra máy o ho t ng.
II. b t máy o, m ph n m m và ki m tra máy o ã làm vi c n nh
ki m tra máy o ho t ng tr ư c h t ph i b t máy o lên (sau khi ã b t máy
tính), sau ó m i m ph n m m ã ư c cài t trong máy tính (l ưu ý không ư c
ti n hành theo tr t t ng ư c l i). Khi m ch ương trình o, trên màn hình xu t hi n
c a s giao di n nh ư trên hình 2
Hình 2. Giao di n ph n m m c a ch ươ ng trình phân tích i n hóa
Tr ư c khi ti n hành các phép o trong ngày nên ki m tra xem máy ã ho t
ng n nh ch ưa b ng cách cho ch y self test. th c hi n công vi c này th c
hi n các b ư c sau:
1. n vào nút Reset parameter
5
2. n vào nút start test
Khi ó n u trên c a s c a giao di n ph n m m xu t hi n m t th là m t ư ng
th ng i qua i m (0,0) nh ư hình 2 là ch ng t máy làm vi c bình th ư ng. M i k t
qu khác u òi h i ph i ti n hành ki m tra l i h thi t b nh ư là các u n i c a
cáp gi a máy o v i máy tính, gi a i n c c v i máy o…
Hình 3 : th sau khi n Start Test khi maý làm vi c bình th ư ng
N u có v n v i thi t b ( ư ng start test không tuy n tính) s có c a s báo hi u g p nhà
s n xu t
III. l p t các i n c c trong bình i n phân vào h p i n c c
Khi l p t các i n c c trong các phép o thì có hai ki u l p chính:
1. V i các phép o n mòn
Có m t h ba i n c c r i i kèm v i máy o: bao g m 1 i n c c làm vi c
WE, m t i n c c i CE và m t i n c c so sánh RE, khi ti n hành các o c
v n mòn, tr ư c h t n i h ba i n c c này vào máy o qua v trí c a cáp 9
chân. Sau khi n i h ba i n c c này v i máy o, ta ti n hành n i chúng v i các
i n c c trong bình ng dung d ch o n mòn theo úng v trí c a các i n c c
tươ ng ng trong bình i n phân.
2. V i các phép phân tích i n hoá
V i các phép phân tích i n hoá chúng ta s d ng h p i n c c ng sau
h p i n c c có ghi rõ v trí c n l p t c a các i n c c trong bình i n phân.
Ngoài ra trong các phép o c th i kèm nh ư là o nhi t , DO, d n... có các
u o i kèm và v trí l p t c a các u o.
m b o k t qu c a các phép o chúng ta ph i áp d ng các qui t c c ơ b n trong
b o qu n và s d ng các i n c c:
i n c c so sánh Ag/AgCl c n ph i dung d ch n i trong thân i n c c (
ây chúng tôi dùng dung d ch KCl bão hoà), ư c b o qu n b ng cách ngâm
6
th ư ng xuyên trong dung d ch KCl bão hoà. Trong tr ư ng h p n u o các
m u nhi m b n c v m t hoá h c c ng nh ư là v t lý, yêu c u tr ư c khi b o
qu n ph i ư c r a s ch b ng dung d ch HNO 3 2M tr ư c khi ưa vào dung
d ch b o qu n.
i n c c i b ng Pt, c n ư c gi luôn luôn s ch s , n u trong thí nghi m có
o các m u có n ng ch t phân tích cao, ho c o các m u hi n tr ư ng
nhi m b n thì c n ngâm trong dung d ch HNO 3 qua êm tr ư c khi s d ng
ti p.
i n c c làm vi c (WE): C n m b o ti p xúc t t ( i u này có th ki m tra
b ng cách xem gi a b m t i n c c làm vi c v i u thép không r có ti p
xúc hay không b ng m t ng h o i n), quan tr ng h ơn c là b m t i n
c c ph i luôn gi cho th t s ch và bóng. Sau m i ngày o i n c c c n ư c
ánh bóng l i b ng b t nhôm oxit ho c gi y l c k càng tu theo b n s ch
c a i n c c. Sau m i l n o trong ngày thì tu thu c vào m u mà chúng ta
c ng ti n hành ánh i n c c theo các cách khác nhau.
N u dung d ch o c a chúng ra là các lo i m u s ch, không có các thành ph n l ơ
l ng (nh ư là các m u n ư c khoáng, n ư c gi ng khoan, n ư c máy…) chúng ta có
th s d ng m t trong hai cách ánh r a i n c c sau:
1. ánh i n c c b ng gi y l c: th c hi n cách ánh i n c c theo cách này,
chúng ta ph i tháo bình i n phân xu ng, sau ó kê nh t gi y l c lên b m t
i n c c và n stir khi ó i n c c làm vi c quay và lôi các ch t b n ra kh i
b m t làm vi c c a i n c c.
2. ánh i n c c b ng i n hoá : theo ph ươ ng pháp này trong ph n option
ch n PosScan_Treatment b ng cách tích vào. Sau ó vào view n vào
PrePosScan khi ó trên màn hình s hi n ra c a s c a giao di n ph n m m
ánh i n c c t ng b ng ph ươ ng pháp i n hoá:
Hình 5: Giao di n
ph n m m ánh
i n c c t ng
b ng ph ươ ng pháp
i n ho á.
3.
7
Trong ph n Pos-Scan applied potentials bao g m 4 c t chính:
c t u tiên là tên g i cho các giá tr th áp vào nh ư U1 clean, U2 clean…
các tên g i này có th t l i ư c theo m c ích.
C t th hai là l nh dùng cho vi c ch n áp th nào: nh ư trên hình ta th y U1
clean – yes t c là U1 clean có làm vi c nh ưng U4 clean – No t c là trong
phép o c a chúng ta không có U4 clean làm vi c.
C t th ba là th i gian mà mình áp giá tr th làm vi c ó: th ư ng là t 5 t i
10s.
C t th t ư là c t l a ch n i u ki n làm vi c, khi áp th ánh r a i n c c
chúng ta có cho dung d ch khu y hay là dung d ch yên t nh.
Sau ây là s ơ o khi chúng ta th c hi n vi c o c phân tích i n hoá có ánh
r a i n c c t ng b ng ph ươ ng pháp i n hoá:
Hình 6: S ơ quá trình
o trong ó có s d ng
ph n m m ánh i n
c c b ng ph ươ ng pháp
i n hoá
giai o n 1 : là giai o n tích t làm giàu i n hoá, trong giai o n này m t giá
tr i n th âm ư c áp vào i n c c khi ó trên b m t i n c c s x y ra quá
trình kh các ion kim lo i v kim lo i bám vào b m t i n c c cùng v i th y
ngân. Trong giai o n này dung d ch ư c khu y tr n u t o i u ki n
thu n l i cho quá trình khuy ch tán các ch t t i b m t i n c c. i n th s
d ng ây th ư ng là -1,1V i v i các phép phân tích xác nh Cu, Pb, Cd và -
1,3V i v i Zn.
Giai o n 2 : giai o n ngh , sau khi tích t các kim lo i lên trên b m t i n
c c thì chúng ta gi nguyên giá tr i n th áp trên ng ng khu y cho b
m t i n c c ngh trong kho ng th i gian là 10-30s, giai o n này có tác d ng
làm cho các kim lo i phân b u lên trên toàn b b m t i n c c.
Giai o n 3 : ó là giai o n hoà tan và ghi o dòng hoà tan trong giai o n này
dung d ch hoàn toàn ư c yên t nh.
Giai o n 4 : sau khi hoà tan h t các kim lo i bám trên b m t i n c c chúng
ta áp m t giá tr th âm (thông th ư ng v i i n c c so sánh là Ag/AgCl chúng
tôi ã ch m c nh cho nó là -1,6V) ti n hành i n phân cho khí H 2
thoát ra làm s ch b m t i n c c. Giai o n này th ư ng khu y tr n u cho
b m t i n c c ư c r a s ch, giai o n này th ư ng kéo dài trong kho ng 10-
15s.
8
Giai o n 5 : trong giai o n này m t giá tr th r t d ươ ng (thông th ư ng trong
ph n m m ã ch m c nh là 1V) hoà tan t t c các kim lo i có trên
b m t i n c c, do ó giai o n này dung d ch c ng ư c khu y tr n u, giai
o n này th ư ng ti n hành trong kho ng 10-15s.
Giai o n 6 : trong giai o n này th ư ng ưa i n th v 0V cho i n c c
ngh tr ư c khi b t u vào m t phép o m i, giai o n này dung d ch không
khu y tr n và th ư ng kéo dài kho ng 5s
IV. chu n b hóa ch t c n thi t cho các phép o
Trong phân tích vi c chu n b dung d ch o có nh h ư ng r t l n t i k t qu
o, do ó vi c chu n b dung d ch y cho các phép o có vai trò r t quan tr ng,
nh ư chúng ta ã bi t thì v i m t dung d ch có n ng nh t nh, theo th i gian thì
lư ng ch t trong dung d ch c ng thay i theo vì s h p ph c a các ch t phân tích
vào thành bình, r i các ph n ng hoá h c x y ra có th làm gi m l ư ng ch t c n
phân tích ho c làm t ng l ư ng ch t c n phân tích do ó chúng ta ph i th ư ng
xuyên ki m tra và thay hoá ch t chu n m b o l p, chính xác c a phép
o.
Ngoài ra khi o các m u dung d ch, chúng ta ph i ti n hành các s lý c ơ b n
nh ư l c các ch t c n l ng ng, ti n hành các s lý v m t v t lý nh ư chi u tia c c
tím lo i b s có m t c a các ch t h u c ơ có trong n ư c, s c khí tr ơ nh ư N 2
u i oxi hoà tan có m t trong dung d ch (v i dung d ch có môi tr ư ng ph n ng là
axit), ho c cho thêm các tác nhân hoá h c nh ư Na 2SO 3 (v i dung d ch có môi
tr ư ng ph n ng là môi tr ư ng ki m).
V i các phép phân tích v Cd, Pb, Cu: dung d ch i n phân th ư ng ư c
i u ch nh v pH kho ng 1-2 b ng HCl 1:1. Tuy nhiên trong môi tr ư ng axit m nh
nh ư th thì s xu t hi n c a Zn l i không n nh, do ó Zn th ư ng ư c xác nh
riêng trong môi tr ư ng m axetat pH kho ng 6.
Chu n b dung d ch o:
L y m t th tích n ư c c t (ho c m u) kho ng 20-50 ml cho vào bình i n
phân, thêm kho ng 100-200 µl KCl bão hoà (nh m t ng d n i n c a môi
tr ư ng), và 50 µl HgCl 2 ( t o màng thu ngân) và thêm kho ng 50 µl HCl (v i
Cd, Pb, Cu) i u ch nh pH c a dung d ch xu ng kho ng pH 1-2 ho c 50 µl
CH 3 COONH 4 (v i Zn) i u ch nh pH 6.
* Trong tr ư ng h p m u ã qua b o qu n b ng axit c, chúng ra c n ph i ưa v
các giá tr pH phù h p v i các phép o c th , tuy t i không thêm các ch t có
tính axit m nh ho c baz ơ m nh vào làm thay i nhanh giá tr c a pH n n, i u
ó có th làm h ng tính ch t c a n n và do ó nh h ư ng t i k t qu o, i u này
c bi t quan tr ng trong các phép phân tích có s d ng t i các ph i t t o
ph c.
V. Ti n hành t các thông s o trên ph n m m và b t u o
9
ây là giao di n ph n m m v i các ch c n ng cho nh ư sau:
Hình 7: Giao di n c a
s Param
1. Ch o và ch c n ng trong các MENU
Ch ương trình có 2 c a s chính:
C a s 1: c a s Param (Parameters): t các thông s o.
C a s 2: c a s Graphic Treatment: Hi n th ph sau khi o và x lý k t
qu o.
Khi làm vi c v i c a s Parameters:
Khi ó s xu t hi n giao di n hình 7: Trong c a s làm vi c này có các thông s
c n quan tâm sau:
a. Remarks: Chú thích v phép o
t các thông tin c n thi t có liên quan n phép o và m u o:
Date & Time: Ngày, gi o
Laboratory : Phòng thí nghi m ti n hành phân tích
Analyser : Tên thí nghi m viên
Sample : c i m m u o ( a i m l y m u, tên m u,
màu, mùi, trong, c...)
b. Rtest : Ki m tra máy
Khi th c hi n thao tác này, thu ư c ư ng th ng tuy n tính i qua g c to
ch ng t máy ho t ng bình th ư ng.
c. Các lo i i n c c liên quan n phép o
+ Solide : t ch làm vi c v i i n c c làm vi c là i n c c r n nh ư:
Glassy Carbon, vàng, . . .
+ Mecury : t ch làm vi c v i i n c c gi t th y ngân.
d. các lo i tr c:
Fixed: Thang o t c nh
AutoAxis: T ng chuy n i thang o cho phù h p v i chi u cao tín hi u thu
ư c c a m u o.
e. các thông s khác liên quan n vi c t ch o t ng
10
Start test: B t u t ki m tra máy
Meas.Num: S l n o l p l i i v i m t m u o, s l n l p l i này dùng
ánh giá l p l i c a phép o qua các l n o.
Duration(s): Th i gian t ng o sau m i l n o l p l i
Ch ng h n, b n t Meas.Num là 10 và Duration là 60, có ngh a là máy s t
ng th c hi n m i phép o sau m i 60 giây và o l p l i nh ư v y 10 l n.
N u b n t Meas.Num là 10 và Duration là 0, có ngh a là máy s t ng o l p
l i liên t c 10 chu k
Sensibility: nh y, có giá tr trong kho ng t 1-10, vi c ch n giá tr
nh y tùy thu c vào n ng c a các ch t có m t trong dung d ch phân tích.
Star All: B t u o sau khi ã t y các thông sô c n thi t cho
máy.
Connect: N i và ng t i n c c làm vi c ra kh i h o.
Stirring: Quay i n c c ( i v i i n c c làm vi c là c c quay)
Reset Parameter: t các thông s theo ch m c nh trong máy o.
f. các thông s làm vi c
1. Sen Hi n lên giá tr nh y mà ta t bên Sensibility
2. U 1 (V) : Th i m u cho quá trình quét th
3. U 2 (V): Th i m cu i cho quá trình quét th
4. U step: Bư c nh y th
5. T step: Th i gian d ng gi a hai xung (hai b ư c nh y th )
6. T sample: Th i gian l y m u, t ng b ng ph n m m
7. U pulse: Th xung
8. U s tripping (V): Th hòa tan
9. Duration (s): Th i gian i n phân
10. T rest: Th i gian ngh sau khi i n phân
* Vi c t các thông s trên hoàn toàn gi a vào kinh nghi m c a ng ư i phân
tích, tuy nhiên sau ây là m t s kinh nghi m dùng ch n các thông s :
ch n ư c kho ng th làm vi c phù h p v i nh y ã ch n, tr ư c h t
chu n b m t dung d ch có các thành ph n c a dung d ch chu n, sau ó vào
c a s Graphic_treatment n vào start cyclic , khi ó s thu ư c m t ph
ng v i ư ng quét cyclic dung d ch phân tích. Thông tin ưa ra t ư ng
cyclic bao g m:
1. C a s quét th phù h p không quá r ng và c ng không quá h p, n u c a s
làm vi c quá r ng v c phía âm và phía d ươ ng u gây ra nh ng nh h ư ng
áng k t i k t qu o, n u quét th v phía quá âm thì s x y ra quá trình t o
khí H 2 trên b m t i n c c, do ó s làm gi m kh n ng tích t các ch t trên
b m t i n c c, n u quét th v phía quá d ươ ng s làm cho quá trình i n
phân n ư c sinh ra khí O 2 là m t tác nhân có ho t tính c c ph m nh do ó gây
nh h ư ng r t l n t i k t qu phân tích. Vì v y vi c quét th cyclic tr ư c khi o
các dung d ch óng vai trò quan tr ng trong vi c ch n c a s th làm vi c. N u
c a s quét th quá h p có th gây m t pic c a kim lo i c n xác nh.
11
2. Th hai, vi c o cyclic còn cung c p thêm thông tin v nh y làm vi c phù
h p, v i kho ng quét th c n kh o sát nh ư th chúng ta ph i ch n nh y làm
vi c nh ư th nào không nh h ư ng t i tín hi u thu ư c, n u nh y v ư t
quá thang o s nh h ư ng t i k t qu thu ư c. Do ó chúng ta ph i gi m
nh y và ti n hành quét cyclic l i. L ưu ý sau m i phép o cyclic i n c c làm
vi c ph i ư c ánh l i.
3. Th ba vi c quét cyclic còn ư a thêm thông tin v l ư ng Hg t o màng và ch t
lư ng c a i n c c làm vi c, n u tín hi u pic Hg thu ư c là m t pic cao nh n
và cân i i u ó có ngh a là i n c c làm vi c r t t t, n u chân pic ch ưa cân
i c n ánh l i b m t i n c c n khi sáng bóng.
Sau khi ã ch n ư c các thông s phù h p v i vi c phân tích, chúng ta ti n hành
o:
Th c hi n phép o
Sau khi t các thông s c n thi t cho m t phép phân tích i n hóa
Nh n phím Start All
N u có stripping c a s làm vi c ghi dòng i n phân- th i gian ng ư i o
theo dõi, b ng cách theo dõi c a s stripping chúng ta có th oán ư c quá trình
x y ra trên b m t i n c c có liên t c không, n u ư ng stripping u n và
không có i m gián o n, có ngh a là các ph n ti p xúc gi a i n c c làm vi c là
r t t t không có v gì n u dòng b gián o n ngh a là gi a các ph n ti p xúc
nhau qua cáp n i có v n , khi ó chúng ta c n ki m tra l i.
Sau quá trình i n phân làm giàu, s t i quá trình hoà tan các kim lo i trên b m t
i n c c và ghi o dòng hoà tan, ư ng dòng-th th hi n trong c a s
Graphic_treatment nh ư sau:
12
Hình 8: giao
di n c a s
Graphic_treatment trong phép o xác nh Cu, Pb, Cd
save l i file ó b n kích vào tên file (0,1,2…) bên góc d ư i bên trái màn hình,
sau ó vào file ch n save data và save fi