Hướng dẫn sử dụng máy phân tích điện hóa đa năng

Phần hướng dẫ n nà y, chủy ếu dùng trong phân tích c ực ph ổxung vi phân , m ọ i h-ướ ng dẫn sử dụ ng chỉ tậ p trung vào ph ép phân tích này. Đểsử dụ ng được thiế t b ị này các bạn cầ n có kiến thứ c c ơb ản về đ iện hóa và phân tích đ iện hóa khi s ửd ụng máy. Hệ máy đo đ i ệ n hó a đa năng là thi ết b ị dùng trong các ph ép đ o đ iện hóa và phân tích đi ện hóa . Một h ệ máy đ o đi ện hoá dùng t rong phân t ích c ự c phổ xung v i phân bao gồ m:  Máy đo  Giá đ iệ n cự c : g ồ m hệ đ i ện cực (3 hoặ c 4 đ i ện cực), c ốc đ o, khay chứa.  Phần m ề m đ i ề u khi ể n  Máy tí nh

pdf19 trang | Chia sẻ: lamvu291 | Lượt xem: 1677 | Lượt tải: 2download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Hướng dẫn sử dụng máy phân tích điện hóa đa năng, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Vi n hoá h c – Vi n khoa h c và công ngh Vi t Nam Phòng ng d ng Máy tính trong Nghiên c u Hoá h c -----o----- hng d n s d ng máy phân tích in hóa a n ng a ch liên h :: PGS.TS. Lê Qu c Hùng Phòng ng d ng Máy tính trong Nghiên c u Hóa h c-Vi n Hóa h c Vi n Khoa h c và Công ngh Vi t Nam 18 Hoàng Qu c Vi t- C u gi y- Hà N i Fax: 84-4-8 361 283 in tho i: 84-4-8 362 008 E-mail: hunglq@ich.vast.ac.vn Gi i thi u ch ơ ng trình o DPP3 trên h máy o in hóa a n ng *DPP: Differential Pulse Polarography, c c ph xung vi phân. Ph n h ưng d n này, ch y u dùng trong phân tích c c ph xung vi phân, m i h- ưng d n s d ng ch t p trung vào phép phân tích này. s d ng ưc thi t b này các b n c n có ki n th c c ơ b n v in hóa và phân tích in hóa khi s d ng máy. H máy o in hóa a n ng là thi t b dùng trong các phép o in hóa và phân tích in hóa. Mt h máy o in hoá dùng trong phân tích c c ph xung vi phân bao g m:  Máy o  Giá in c c: g m h in c c (3 ho c 4 in c c), c c o, khay ch a.  Ph n m m iu khi n  Máy tính Hình 1: S ơ thi t b o in hoá a n ng Các b ưc c ơ b n ti n hành khi th c hi n các o c v i thi t b máy o in hoá a nng bao g m các b ưc chính sau: 1. Lp thi t b 2. bt máy o, m ph n m m và ki m tra máy o ã làm vi c n nh. 3 3. Lp t các in c c trong bình in phân vào h p in c c 4. chu n b hóa ch t c n thi t cho các phép o. 5. ti n hành t các thông s o trên ph n m m và b t u o. 6. o c và tính toán k t qu . I - L p t Trong ph n l p t c n ki m tra l i xem v trí c a các ph n n i gi a máy o vi máy tính, gi a máy o v i h p in c c ã ch c ch n và chính xác ch ưa. Vi c ki m tra này r t quan tr ng vì n u các cáp n i này không ch c ch n và chính xác nó có th làm nhi u ưng o ho c không cho tín hi u. Trong ph n l p t ph i th c hi n y các b ưc c ơ b n sau: 1. Ki m tra xem ã cm in ngu n vào máy o ch ưa (b ng cách ki m tra xem in ã vào máy o b ng cách b t công t c ngu n xem có in vào ch ưa) 2. Ki m tra l i xem gi a máy o v i máy tính ã ưc n i 3. Ki m tra l i xem giá vi nhau qua m t dây cáp 25 chân qua c ng printer c a in c c ã n i v i máy tính ch ưa N u dây cáp ch ưa n i thì các l nh ra trên máy o qua m t dây máy tính không ưc th c hi n và máy tính s báo cho bi t. cáp 9 chân ch ưa 4. Ki m tra xem v trí c a các in c c trong bình in phân ã l p úng v trí c a nó trên h p in c c ch ưa: in c c làm vi c: in c c so sánh in c c i dây Pt – V trí n i in c c trên h p th ưng dùng là in Ag/AgCl – n i vào ni vào CE in c c cc a quay Glassy RE Carbon – n i vào WE 4 5 Ki m tra l i xem thu ngân trong b u ch a làm b ng thép không r n i gi a tr c quay và in c c làm vi c ã y m b o dây thép không r ng p trong b u thu ngân ó. iu này r t quan tr ng do ây là im n i d n in c a in c c làm vi c. N u không m b o ưc iu này, h th ng s không làm vi c ưc. Sau m t th i gian làm vi c, nu th y có hi n t ưng ng t m ch, ki m t xem l ưng thu ngân ó còn và sch hay không, n u c n, b sung thêm mt l ưng Hg s ch vào, n u b u ch a có d u hi u c a vi c b b n c n lau b ng c n và thêm Hg s ch vào. Bu ch a thu ngân Sau khi ã ti n hành l p t và ki m tra l i các u cáp n i m t cách ch c ch n thì th c hi n b ưc th II ó là ki m tra máy o ho t ng. II. bt máy o, m ph n m m và ki m tra máy o ã làm vi c n nh ki m tra máy o ho t ng tr ưc h t ph i b t máy o lên (sau khi ã b t máy tính), sau ó m i m ph n m m ã ưc cài t trong máy tính (l ưu ý không ưc ti n hành theo tr t t ng ưc l i). Khi m ch ương trình o, trên màn hình xu t hi n ca s giao di n nh ư trên hình 2 Hình 2. Giao di n ph n m m c a ch ươ ng trình phân tích in hóa Tr ưc khi ti n hành các phép o trong ngày nên ki m tra xem máy ã ho t ng n nh ch ưa b ng cách cho ch y self test. th c hi n công vi c này th c hi n các b ưc sau: 1. n vào nút Reset parameter 5 2. n vào nút start test Khi ó n u trên c a s c a giao di n ph n m m xu t hi n m t th là m t ưng th ng i qua im (0,0) nh ư hình 2 là ch ng t máy làm vi c bình th ưng. M i k t qu khác u òi h i ph i ti n hành ki m tra l i h thi t b nh ư là các u n i c a cáp gi a máy o v i máy tính, gi a in c c v i máy o… Hình 3 : th sau khi n Start Test khi maý làm vi c bình th ưng Nu có v n v i thi t b ( ưng start test không tuy n tính) s có c a s báo hi u g p nhà sn xu t III. l p t các in c c trong bình in phân vào h p in c c Khi l p t các in c c trong các phép o thì có hai ki u l p chính: 1. Vi các phép o n mòn Có m t h ba in c c r i i kèm v i máy o: bao g m 1 in c c làm vi c WE, m t in c c i CE và m t in c c so sánh RE, khi ti n hành các o c v n mòn, tr ưc h t n i h ba in c c này vào máy o qua v trí c a cáp 9 chân. Sau khi n i h ba in c c này v i máy o, ta ti n hành n i chúng v i các in c c trong bình ng dung d ch o n mòn theo úng v trí c a các in c c tươ ng ng trong bình in phân. 2. Vi các phép phân tích in hoá V i các phép phân tích in hoá chúng ta s d ng h p in c c ng sau hp in c c có ghi rõ v trí c n l p t c a các in c c trong bình in phân. Ngoài ra trong các phép o c th i kèm nh ư là o nhi t , DO, d n... có các u o i kèm và v trí l p t c a các u o. m b o k t qu c a các phép o chúng ta ph i áp d ng các qui t c c ơ b n trong bo qu n và s d ng các in c c:  in c c so sánh Ag/AgCl c n ph i dung d ch n i trong thân in c c ( ây chúng tôi dùng dung d ch KCl bão hoà), ưc b o qu n b ng cách ngâm 6 th ưng xuyên trong dung d ch KCl bão hoà. Trong tr ưng h p n u o các mu nhi m b n c v m t hoá h c c ng nh ư là v t lý, yêu c u tr ưc khi b o qu n ph i ưc r a s ch b ng dung d ch HNO 3 2M tr ưc khi ưa vào dung dch b o qu n.  in c c i b ng Pt, c n ưc gi luôn luôn s ch s , n u trong thí nghi m có o các m u có n ng ch t phân tích cao, ho c o các m u hi n tr ưng nhi m b n thì c n ngâm trong dung d ch HNO 3 qua êm tr ưc khi s d ng ti p.  in c c làm vi c (WE): C n m b o ti p xúc t t ( iu này có th ki m tra bng cách xem gi a b m t in c c làm vi c v i u thép không r có ti p xúc hay không b ng m t ng h o in), quan tr ng h ơn c là b m t in cc ph i luôn gi cho th t s ch và bóng. Sau m i ngày o in c c c n ưc ánh bóng l i b ng b t nhôm oxit ho c gi y l c k càng tu theo b n s ch ca in c c. Sau m i l n o trong ngày thì tu thu c vào m u mà chúng ta cng ti n hành ánh in c c theo các cách khác nhau. Nu dung d ch o c a chúng ra là các lo i m u s ch, không có các thành ph n l ơ lng (nh ư là các m u n ưc khoáng, n ưc gi ng khoan, n ưc máy…) chúng ta có th s d ng m t trong hai cách ánh r a in c c sau: 1. ánh in c c b ng gi y l c: th c hi n cách ánh in c c theo cách này, chúng ta ph i tháo bình in phân xung, sau ó kê nh t gi y l c lên b m t in c c và n stir khi ó in c c làm vi c quay và lôi các ch t b n ra kh i b m t làm vi c c a in c c. 2. ánh in c c b ng in hoá : theo ph ươ ng pháp này trong ph n option ch n PosScan_Treatment b ng cách tích vào. Sau ó vào view n vào PrePosScan khi ó trên màn hình s hi n ra c a s c a giao di n ph n m m ánh in c c t ng b ng ph ươ ng pháp in hoá: Hình 5: Giao di n ph n m m ánh in c c t ng bng ph ươ ng pháp in ho á. 3. 7 Trong ph n Pos-Scan applied potentials bao g m 4 c t chính: ct u tiên là tên g i cho các giá tr th áp vào nh ư U1 clean, U2 clean… các tên g i này có th t l i ưc theo m c ích. Ct th hai là l nh dùng cho vi c ch n áp th nào: nh ư trên hình ta th y U1 clean – yes t c là U1 clean có làm vi c nh ưng U4 clean – No t c là trong phép o c a chúng ta không có U4 clean làm vi c. Ct th ba là th i gian mà mình áp giá tr th làm vi c ó: th ưng là t 5 t i 10s. Ct th t ư là c t l a ch n iu ki n làm vi c, khi áp th ánh r a in c c chúng ta có cho dung d ch khu y hay là dung d ch yên t nh. Sau ây là s ơ o khi chúng ta th c hi n vi c o c phân tích in hoá có ánh ra in c c t ng b ng ph ươ ng pháp in hoá: Hình 6: S ơ quá trình o trong ó có s d ng phn m m ánh in cc b ng ph ươ ng pháp in hoá giai on 1 : là giai on tích t làm giàu in hoá, trong giai on này m t giá tr in th âm ưc áp vào in c c khi ó trên b m t in c c s x y ra quá trình kh các ion kim lo i v kim lo i bám vào b m t in c c cùng v i th y ngân. Trong giai on này dung d ch ưc khu y tr n u t o iu ki n thu n l i cho quá trình khuy ch tán các ch t t i b m t in c c. in th s dng ây th ưng là -1,1V i v i các phép phân tích xác nh Cu, Pb, Cd và - 1,3V i v i Zn. Giai on 2 : giai on ngh , sau khi tích t các kim lo i lên trên b m t in cc thì chúng ta gi nguyên giá tr in th áp trên ng ng khu y cho b mt in c c ngh trong kho ng th i gian là 10-30s, giai on này có tác d ng làm cho các kim lo i phân b u lên trên toàn b b m t in c c. Giai on 3 : ó là giai on hoà tan và ghi o dòng hoà tan trong giai on này dung d ch hoàn toàn ưc yên t nh. Giai on 4 : sau khi hoà tan h t các kim lo i bám trên b m t in c c chúng ta áp m t giá tr th âm (thông th ưng v i in c c so sánh là Ag/AgCl chúng tôi ã ch m c nh cho nó là -1,6V) ti n hành in phân cho khí H 2 thoát ra làm s ch b m t in c c. Giai on này th ưng khu y tr n u cho b m t in c c ưc ra s ch, giai on này th ưng kéo dài trong kho ng 10- 15s. 8 Giai on 5 : trong giai on này m t giá tr th r t d ươ ng (thông th ưng trong ph n m m ã ch m c nh là 1V) hoà tan t t c các kim lo i có trên b m t in c c, do ó giai on này dung d ch c ng ưc khu y tr n u, giai on này th ưng ti n hành trong kho ng 10-15s. Giai on 6 : trong giai on này th ưng ưa in th v 0V cho in c c ngh tr ưc khi b t u vào m t phép o m i, giai on này dung d ch không khu y tr n và th ưng kéo dài kho ng 5s IV. chu n b hóa ch t c n thi t cho các phép o Trong phân tích vi c chu n b dung d ch o có nh h ưng r t l n t i k t qu o, do ó vi c chu n b dung d ch y cho các phép o có vai trò r t quan tr ng, nh ư chúng ta ã bi t thì v i m t dung d ch có n ng nh t nh, theo th i gian thì lưng ch t trong dung d ch c ng thay i theo vì s h p ph c a các ch t phân tích vào thành bình, r i các ph n ng hoá h c x y ra có th làm gi m l ưng ch t c n phân tích ho c làm t ng l ưng cht c n phân tích do ó chúng ta ph i th ưng xuyên ki m tra và thay hoá ch t chu n m b o l p, chính xác c a phép o. Ngoài ra khi o các m u dung d ch, chúng ta ph i ti n hành các s lý c ơ b n nh ư l c các ch t c n l ng ng, ti n hành các s lý v m t v t lý nh ư chi u tia c c tím lo i b s có m t c a các ch t h u c ơ có trong n ưc, s c khí tr ơ nh ư N 2 ui oxi hoà tan có m t trong dung d ch (v i dung d ch có môi tr ưng ph n ng là axit), ho c cho thêm các tác nhân hoá h c nh ư Na 2SO 3 (vi dung d ch có môi tr ưng ph n ng là môi tr ưng ki m). V i các phép phân tích v Cd, Pb, Cu: dung d ch in phân th ưng ưc iu ch nh v pH kho ng 1-2 b ng HCl 1:1. Tuy nhiên trong môi tr ưng axit m nh nh ư th thì s xu t hi n c a Zn l i không n nh, do ó Zn th ưng ưc xác nh riêng trong môi tr ưng m axetat pH kho ng 6. Chu n b dung d ch o: L y m t th tích n ưc c t (ho c m u) kho ng 20-50 ml cho vào bình in phân, thêm kho ng 100-200 µl KCl bão hoà (nh m t ng d n in c a môi tr ưng), và 50 µl HgCl 2 ( t o màng thu ngân) và thêm kho ng 50 µl HCl (v i Cd, Pb, Cu) iu ch nh pH c a dung d ch xu ng kho ng pH 1-2 ho c 50 µl CH 3 COONH 4 (v i Zn) iu ch nh pH 6. * Trong tr ưng h p m u ã qua b o qu n b ng axit c, chúng ra c n ph i ưa v các giá tr pH phù h p v i các phép o c th , tuy t i không thêm các ch t có tính axit m nh ho c baz ơ m nh vào làm thay i nhanh giá tr c a pH n n, iu ó có th làm h ng tính ch t c a n n và do ó nh h ưng t i k t qu o, iu này c bi t quan tr ng trong các phép phân tích có s d ng t i các ph i t t o ph c. V. Ti n hành t các thông s o trên ph n m m và b t u o 9 ây là giao di n ph n m m v i các ch c n ng cho nh ư sau: Hình 7: Giao di n c a s Param 1. Ch o và ch c n ng trong các MENU Ch ương trình có 2 c a s chính: Ca s 1: c a s Param (Parameters): t các thông s o. Ca s 2: c a s Graphic Treatment: Hi n th ph sau khi o và x lý k t qu o. Khi làm vi c v i c a s Parameters: Khi ó s xu t hi n giao di n hình 7: Trong c a s làm vi c này có các thông s cn quan tâm sau: a. Remarks: Chú thích v phép o t các thông tin c n thi t có liên quan n phép o và m u o: Date & Time: Ngày, gi o Laboratory : Phòng thí nghi m ti n hành phân tích Analyser : Tên thí nghi m viên Sample : c im m u o ( a im l y m u, tên m u, màu, mùi, trong, c...) b. Rtest : Ki m tra máy Khi th c hi n thao tác này, thu ưc ưng th ng tuy n tính i qua g c to ch ng t máy ho t ng bình th ưng. c. Các lo i in c c liên quan n phép o + Solide : t ch làm vi c v i in c c làm vi c là in c c r n nh ư: Glassy Carbon, vàng, . . . + Mecury : t ch làm vi c v i in c c gi t th y ngân. d. các lo i tr c: Fixed: Thang o t c nh AutoAxis: T ng chuy n i thang o cho phù h p v i chi u cao tín hi u thu ưc c a m u o. e. các thông s khác liên quan n vi c t ch o t ng 10  Start test: Bt u t ki m tra máy  Meas.Num: S l n o l p l i i v i m t m u o, s l n l p l i này dùng ánh giá l p l i c a phép o qua các l n o.  Duration(s): Th i gian t ng o sau m i l n o l p l i Ch ng h n, b n t Meas.Num là 10 và Duration là 60, có ngh a là máy s t ng th c hi n m i phép o sau m i 60 giây và o l p l i nh ư v y 10 l n. Nu b n t Meas.Num là 10 và Duration là 0, có ngh a là máy s t ng o l p li liên t c 10 chu k  Sensibility: nh y, có giá tr trong kho ng t 1-10, vi c ch n giá tr nh y tùy thu c vào n ng c a các ch t có m t trong dung d ch phân tích.  Star All: Bt u o sau khi ã t y các thông sô c n thi t cho máy.  Connect: Ni và ng t in c c làm vi c ra kh i h o.  Stirring: Quay in c c ( i v i in c c làm vi c là c c quay)  Reset Parameter: t các thông s theo ch m c nh trong máy o. f. các thông s làm vi c 1. Sen Hi n lên giá tr nh y mà ta t bên Sensibility 2. U 1 (V) : Th im u cho quá trình quét th 3. U 2 (V): Th im cu i cho quá trình quét th 4. U step: Bưc nh y th 5. T step: Th i gian d ng gi a hai xung (hai b ưc nh y th ) 6. T sample: Th i gian l y m u, t ng b ng ph n m m 7. U pulse: Th xung 8. U s tripping (V): Th hòa tan 9. Duration (s): Th i gian in phân 10. T rest: Th i gian ngh sau khi in phân * Vi c t các thông s trên hoàn toàn gi a vào kinh nghi m c a ng ưi phân tích, tuy nhiên sau ây là m t s kinh nghi m dùng ch n các thông s :  ch n ưc kho ng th làm vi c phù h p v i nh y ã ch n, tr ưc h t chu n b m t dung d ch có các thành ph n c a dung d ch chu n, sau ó vào ca s Graphic_treatment n vào start cyclic , khi ó s thu ưc m t ph ng v i ưng quét cyclic dung d ch phân tích. Thông tin ưa ra t ưng cyclic bao g m: 1. C a s quét th phù h p không quá r ng và c ng không quá h p, n u c a s làm vi c quá r ng v c phía âm và phía d ươ ng u gây ra nh ng nh h ưng áng k t i k t qu o, n u quét th v phía quá âm thì s x y ra quá trình t o khí H 2 trên b m t in c c, do ó s làm gi m kh n ng tích t các ch t trên b m t in c c, n u quét th v phía quá d ươ ng s làm cho quá trình in phân n ưc sinh ra khí O 2 là m t tác nhân có ho t tính c c ph m nh do ó gây nh h ưng r t l n t i k t qu phân tích. Vì v y vi c quét th cyclic tr ưc khi o các dung d ch óng vai trò quan tr ng trong vi c ch n c a s th làm vi c. N u ca s quét th quá h p có th gây m t pic c a kim lo i c n xác nh. 11 2. Th hai, vi c o cyclic còn cung c p thêm thông tin v nh y làm vi c phù hp, v i kho ng quét th c n kh o sát nh ư th chúng ta ph i ch n nh y làm vi c nh ư th nào không nh h ưng t i tín hi u thu ưc, n u nh y v ưt quá thang o s nh h ưng t i k t qu thu ưc. Do ó chúng ta ph i gi m nh y và ti n hành quét cyclic l i. L ưu ý sau m i phép o cyclic in c c làm vi c ph i ưc ánh l i. 3. Th ba vi c quét cyclic còn ư a thêm thông tin v l ưng Hg t o màng và ch t lưng c a in c c làm vi c, n u tín hi u pic Hg thu ưc là m t pic cao nh n và cân i iu ó có ngh a là in c c làm vi c r t t t, n u chân pic ch ưa cân i c n ánh l i b m t in c c n khi sáng bóng. Sau khi ã ch n ưc các thông s phù h p v i vi c phân tích, chúng ta ti n hành o: Th c hi n phép o Sau khi t các thông s c n thi t cho m t phép phân tích in hóa Nh n phím Start All Nu có stripping c a s làm vi c ghi dòng in phân- th i gian ng ưi o theo dõi, b ng cách theo dõi c a s stripping chúng ta có th oán ưc quá trình xy ra trên b m t in c c có liên t c không, n u ưng stripping u n và không có im gián on, có ngh a là các ph n ti p xúc gi a in c c làm vi c là rt t t không có v gì n u dòng b gián on ngh a là gi a các ph n ti p xúc nhau qua cáp n i có v n , khi ó chúng ta c n ki m tra l i. Sau quá trình in phân làm giàu, s t i quá trình hoà tan các kim lo i trên b m t in c c và ghi o dòng hoà tan, ưng dòng-th th hi n trong c a s Graphic_treatment nh ư sau: 12 Hình 8: giao di n c a s Graphic_treatment trong phép o xác nh Cu, Pb, Cd save l i file ó b n kích vào tên file (0,1,2…) bên góc d ưi bên trái màn hình, sau ó vào file ch n save data và save fi