Luận văn Điều chế và tinh chế muối Mohr

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA SƯ PHẠM ĐIỀU CHẾ VÀ TINH CHẾ MUỐI MOHR Luận văn Tốt nghiệp Ngành: Sư Phạm Hóa Học Giáo viên hướng dẫn: Sinh viên thực hiện: Th.s.GVC. Nguyễn Văn Thân Ngô Khắc Không Minh MSSV: 2051729 Cần Thơ, năm 2009 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Đề tài: Điều chế và tinh chế Muối Mohr Đây là một đề tài thực nghiệm đòi hỏi sinh viên phải nắm sâu lý thuyết tinh chế và tách các sản phẩm khỏi muối Mohr. -Sinh viên đã thực hiện đề tài này với tinh thần ham mê và nhiệt tình trong việc học hỏi kiến thức chuyên môn cũng như tài liệu để vận dụng vào việc điều chế ra hợp chất FeSO4 từ bột sắt kỹ thuật, sau đó vận dụng tối ưu các thiết bị, hóa chất, máy móc mà phòng thí nghiệm của bộ môn, của trường để tinh chế FeSO4 có độ tinh khiết cao. -Thái độ làm việc nghiêm túc, khiêm tốn học hỏi là điểm tốt ở sinh viên Ngô Khắc Không Minh. Đây là điều đáng khen ngợi. Đức tính này sẽ giúp sinh viên tiến xa hơn trong con đường học vấn. -Hình thức trình bày sạch đẹp, bố cục chặt chẽ. -Nội dung đáp ứng được yêu cầu đề tài đặt ra. Tôi hoàn toàn nhất trí thông qua đề tài này. Cần Thơ, 10/5/2009 Giáo viên hướng dẫn Nguyễn Văn Thân ĐIỂM KẾT LUẬN CỦA HỘI ĐỒNG CHẤM LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Điểm: 9,4 (Chín điểm bốn). Cần Thơ, ngày 16 tháng 05 năm 2009 Chủ tịch hội đồng chấm luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thị Thu Thủy Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr LỜI CẢM ƠN Sau một thời gian thực hiện, đề tài “Điều chế và tinh chế muối Mohr” đã hoàn thành theo đúng yêu cầu và mục tiêu đề ra. Để hoàn thành đề tài này, ngoài nỗ lực của bản thân tôi còn nhận được sự chỉ bảo tận tình của quý thầy cô và sự sự giúp đỡ của các bạn sinh viên trong lớp. Nhân đây, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến: + Thầy Nguyễn Văn Thân – Thạc Sĩ, Giảng viên chính bộ môn Hóa - khoa Sư Phạm - trường Đại học Cần Thơ đã trực tiếp hướng dẫn và có những chỉ bảo sâu sắc giúp tôi hoàn thành đề tài này. + Cô Huỳnh Kim Liên – Thạc Sĩ, Giảng viên chính bộ môn Hóa - khoa Sư Phạm - trường Đại học Cần Thơ đã có những góp ý chân thành và bổ sung cho tôi một số tài liệu nghiên cứu có giá trị để áp dụng vào việc thực hiện đề tài. + Cô Phan Thị Thanh Hương – Cán bộ phòng thí nghiệm bộ môn Hóa - khoa Sư Phạm - trường Đại học Cần Thơ đã tạo điều kiện rất tốt cho tôi tiến hành thí nghiệm nghiên cứu. + Anh Nguyễn Quốc Trụ – Cán bộ phòng thí nghiệm chuyên sâu - trường Đại học Cần Thơ đã giúp tôi kiểm tra thành phần và độ tinh khiết của muối Mohr. Và tôi cũng xin chân thành cảm ơn tất cả quý thầy cô bộ môn Hóa - khoa Sư Phạm - trường Đại học Cần Thơ trong suốt những năm qua đã truyền đạt cho tôi những kiến thức bổ ích, làm nền tảng giúp tôi thực hiện thành công đề tài này. Xin cảm ơn các bạn sinh viên lớp Sư phạm Hóa K31 đã quan tâm và có những đóng góp tích cực cho tôi trong quá trình thực hiện đề tài. Xin chân thành cảm ơn! GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 1 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr TÓM TẮT W X Sắt là kim loại được biết đến từ rất sớm, khoảng hàng nghìn năm trước công nguyên, khi mà con người lần đầu tiên biết luyện sắt từ quặng, mở đầu cho một thời đại văn minh - thời đại đồ sắt. Sắt và hợp chất của sắt có nhiều ứng dụng thực tiễn trong cuộc sống. Thật vậy, dung dịch Fe(II) có nhiều ứng dụng trong ngành hóa học phân tích, trong y học và trong công nghiệp luyện kim. Tuy nhiên, do đặc tính của dung dịch Fe(II) dễ bị oxy hóa thành Fe(III). Vậy phương pháp nào để bảo quản muối Fe(II)? Vì thế, vào thế kỷ XIX, nhà bác học người Đức Mohr Karl Friedrich đã tìm ra được loại muối kép có công thức là FeSO4(NH4)2SO4.6H2O có thể cất trữ được muối Fe(II) lâu ngày mà không bị biến dạng. Về sau, để nhớ đến công lao của ông người ta lấy tên ông là tên của loại muối này. Hình 1 Mohr Karl Friedrich i Làm thế nào để điều chế muối Mohr? Trong quá trình điều chế, do dung dịch dịch Fe(II) tiếp xúc trực tiếp với không khí nên không thể tránh khỏi một phần Fe(II) bị oxy hóa. Vậy làm thế nào để tinh sạch muối Mohr sau khi điều chế? Đề tài "Điều chế và tinh chế muối Mohr" sẽ đáp ứng phần nào yêu cầu này. Muối Mohr được điều chế từ bột sắt theo phản ứng: Fe + H2SO4 + 7H2O FeSO4.7H2O + H2↑ ⎯→⎯ Ct0 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O ⎯→⎯ Tuy nhiên, do nguồn nguyên liệu ban đầu có lẫn một số kim loại như Cu, As.... và một phần Fe(II) sau khi điều chế bị oxy hóa thành Fe(III). Do đó, để sử dụng dung dịch muối Mohr làm dung dịch Fe2+ chuẩn, ta phải loại các yếu tố đó tức ta phải tinh chế lại muối Mohr trước khi sử dụng. Bên cạnh đó, do kinh nghiệm và trang thiết bị trong phòng thí nghiệm còn hạn chế nên kết quả thu được chưa đạt mức độ tuyệt đối. GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 2 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr PHẦN MỞ ĐẦU W X I. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI Nguyên tố Fe và các hợp chất của Fe rất gần gũi trong cuộc sống. Tuy nhiên, Fe và các hợp chất của Fe rất dễ bị biến đổi trong quá trình bảo quản và cất trữ.Vì vậy, vào thế kỷ XIX nhà bác học người Đức Mohr Karl Friedrich đã tìm ra được muối kép ngậm nước dùng để bảo quản muối Fe(II).Tuy nhiên trong quá trình điều chế và cất trữ, không thể tránh khỏi tạp chất lẫn trong muối và một phần Fe(II) bị biến đổi thành Fe(III). Do dung dịch Fe(II) có tầm quan trọng trong cuộc sống, đặc biệt là trong hóa học phân tích nên việc điều chế và tinh chế muối Mohr là điều cần thiết. Hiện nay, trong lĩnh vực hóa học phân tích và hóa môi trường, muối Mohr là thuốc thử cần thiết để định lượng hàm lượng các ion kim loại. Muối Mohr càng tinh khiết thì độ chính xác của quá trình phân tích càng cao. Vì vậy việc điều chế và tinh chế muối Mohr là vấn đề cần quan tâm. Tuy nhiên, tôi thực hiện đề tài này trong phòng thí nghiệm, chưa có các phương tiện phân tích hiện đại nên tính chính xác chưa cao. Việc định tính và định lượng chỉ có độ chính xác tương đối. II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÀ PHƯƠNG TIỆN THỰC HIỆN II.1. Các phương pháp II.1.1. Phương pháp tổng kết kinh nghiệm - Nhận đề tài - Sưu tầm và đọc tài liệu - Xây dựng cơ sở lý thuyết - Phân tích, hệ thống rút ra bài học kinh nghiệm. - Viết bài II.1.2. Phương pháp thực nghiệm - Chuẩn bị: +Nhận đề tài và địa điểm tiến hành thí nghiệm. +Soạn lý thuyết và chuẩn bị phương tiện, dụng cụ và hóa chất. +Dự đoán những vấn đề có thể xảy ra và khắc phục GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 3 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr - Tiến hành thực nghiệm và viết bài II.2. Phương tiện thực hiện -Hóa chất, dụng cụ thí nghiệm và một số phương tiện khác có sẵn trong phòng thí nghiệm: Dụng cụ thí nghiệm gồm: +Máy lọc hút chân không +Bếp điện +Cân phân tích (4 số lẻ) +Máy li tâm +Cột khử Johnes +Một số dụng cụ quan trọng trong phân tích như bình định mức, pipet, buret, ống đong, becher….. Hóa chất bao gồm: +Bột sắt +Tinh thể (NH4)2SO4. +Axit H2SO4 đặc +Bột KMnO4 +Tinh thể axit Oxalic +Hg(NO3)2 +Kẽm viên +Axit HNO3 đặc +AgNO3 +H2O2. +Ba(NO3)2. +NaOH +Na2SO3. +KSCN GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 4 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr +KCN +Na2S +K3[Fe(CN)6] +K4[Fe(CN)6] +C2H5OH +Đinh sắt +FeS -Các tài liệu tham khảo có liên quan. III. CÁC BƯỚC THỰC HIỆN ĐỀ TÀI - Tháng 07/2008: Nhận đề tài - Tháng 07 đến tháng 09/2008: + Sưu tầm tài liệu + Nghiên cứu các tài liệu có liên quan - Tháng 10 đến tháng 03/2009: + Tiến hành thí nghiệm khảo sát + So sánh kết quả từng phương pháp - Tháng 05/2009: Viết báo cáo, hoàn thành luận văn tốt nghiệp GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 5 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr PHẦN NỘI DUNG W X A. Cơ sở lý thuyết I. Giới thiệu sắt (Fe) Fe - Số thứ tự nguyên tử: 26 - Cấu hình electron hóa trị: 3d64s2 - Khối lượng nguyên tử: 56,847 - Bán kính nguyên tử: 1,26 A0 - Khối lượng riêng: 7,86 g/cm3 - Độ âm điện: 1,83 - Năng lượng ion hóa: I1 = 7,9 eV I2 = 16,18 eV I3 = 30,63 eV - Nhiệt độ nóng chảy: 15360C - Nhiệt độ sôi: 28800C - Nhiệt thăng hoa: 418 kJ/mol - Tỉ khối: 7,91 - Độ cứng (thang Moxơ): 4 – 5 - Độ dẫn điện (Hg = 1): 10 I.1 Trạng thái tự nhiên và tính chất vật lý I.1.1 Trạng thái tự nhiên Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, đứng hàng thứ tư sau O, Si và Al. Trữ lượng của sắt trong vỏ trái đất là 15%. Sắt là kim loại được biết đến từ thời cổ xưa, có lẽ nó có nguồn gốc từ vũ trụ. Trung bình cứ trong 20 thiên thạch từ không gian vũ trụ rơi xuống trái đất thì có một thiên thạch sắt. Thiên thạch sắt thường chứa đến 90% Fe. Thiên thạch sắt lớn nhất được biết đến có khối lượng gần 60 tấn. Những khoáng vật quan trọng của sắt là mahetit (Fe3O4) chứa đến 72% Fe; hemtit (Fe2O3) chứa 60% Fe; pirit (FeS2) và xiderit (FeCO3) chứa 35% Fe. Sắt có vai trò sinh học rất lớn, hồng cầu của máu động vật chứa phức chất hem của sắt GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 6 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr N CH3 CH=CH2 CHHC Fe NN N CH3 CH=CH2 H3C H2C CH2 COOH HC CH CH2 CH3 CH2COOH Hình 1:Phức chất của pophirin với sắt được gọi là hem Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như Thụy Điển, Nga, Pháp, Tây Ban Nha, Trung Quốc, Mỹ,… Nước ta có mỏ mahetit lẫn hematit ở Trại Cau (Thái Nguyên); mỏ xiderit ở Tiến Bộ (Thái Nguyên). Mấy năm gần đây đã phát hiện mỏ mahetit ở Thạch Khê (Hà Tĩnh). Cách đây 4000 năm loài người đã biết luyện Fe từ quặng. Sắt được luyện cứng và bền hơn với bronzơ nên là vật liệu cạnh tranh với bronzơ. Cách đây 3000 năm thời đại đồ sắt đã thay thế thời đại đồ đồng thiếc và phát triển cho đến ngày nay. Hiện nay sắt và hợp kim của sắt chiếm 95% tổng lượng kim loại được sản xuất hàng năm trên thế giới. Mấy thế kỉ, nay sắt được sản xuất trên quy mô công nghiệp bằng lò cao. Nguyên liệu để luyện gang là quặng sắt, than cốc, chất chảy và không khí. • Luyện gang: Gang là hợp kim của sắt chứa 1,7 – 5%C. Vì một lượng đáng kể C, gang cứng, giòn nên không rèn và cán kéo được. Có hai loại gang: gang xám và gang trắng. Gang xám chứa C ở dạng than chì, chỗ gãy của gang xám có màu xám . Gang xám dùng để đúc bệ máy, vô lăng và ống dẫn. Gang trắng chứa ít C hơn và chủ yếu ở dạng Fe3C. Gang trắng có màu sáng, cứng và giòn hơn gang xám, dùng để luyện thép. • Luyện thép: Thép là hợp kim của sắt chứa 0,2 đến 1,7% C, dưới 0,8% S,P và Mn, dưới 0,5% Si. Thép tuy cứng nhưng dẽo hơn gang, dễ rèn. Khi được làm nguội nhanh, thép trở nên rất cứng và khi được làm nguội chậm, thép trở nên mềm hơn. Có hai loại thép chính là thép Carbon và thép hợp kim. GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 7 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr Thép Carbon chia làm thép mềm, thép trung và thép cao. Thép mềm chứa 0,2% C dùng làm vỏ xe ô tô, thép sợi, ống, đinh buloong. Thép trung chứa 0,3-0,6% C dùng làm dầm và xà nhà, lò xo. Thép cao chứa 0,6-0,7% C, dùng làm dao, búa, kéo, đục….. Thép hợp kim còn gọi là thép đặc biệt, ngoài những tạp chất có sẵn trong thép Carbon, còn chứa lượng lớn của một hay một số kim loại được đưa thêm vào như Al, Cr, Co, Mo, Ti, Mn, W, V. Kim loại đưa thêm này truyền cho thép những tính năng đặc biệt. Ví dụ như thép Carbon-Niken chịu nhiệt, không rỉ. Thép Cr-Mo và thép Cr-V đều cứng, bền ở nhiệt độ cao vá áp suất cao, dùng làm các chi tiết của máy bay và máy nén. I.1.2. Tính chất vật lý của sắt Sắt là kim loại có ánh kim, có màu trắng sáng. Trong thiên nhiên, Sắt có 4 đồng vị bền, đó là: 54Fe; 56Fe (91,68%); 57Fe; 58Fe. Sắt dễ rèn, dễ dát mỏng. Sắt có 4 dạng thù hình bền ở những khoảng nhiệt độ xác định. lỏng FeFeFeFeFe CCCC ⎯⎯ →⎯⎯⎯ →⎯⎯⎯ →⎯⎯⎯ →⎯ 0000 15361390911700 δγβα Những dạng α và β có kiến trúc tinh thể theo kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến trúc electron khác nhau nên Feα có tính sắt từ và Feβ có tính thuận từ. Feα khác với Feβ là không hòa tan C. Feγ có kiến trúc tinh thể theo kiểu lập phương tâm diện và có tính thuận từ. Feδ có kiến trúc lập phương tâm khối như Feα nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng chảy. Khác với hầu hết các kim loại, Fe có tính sắt-từ: chúng bị nam châm hút và dưới tác dụng của dòng điện chúng trở thành nam châm. Từ tính của Fe đã được phát hiện từ thời cổ xưa, cách đây hơn 2000 năm, người Trung Hoa đã biết dùng từ tính đó để chế tạo la bàn. Đến nay, loại la bàn đó vẫn còn được sử dụng. Nguyên nhân của tính sắt-từ không phải chỉ ở kim loại hay ion mà chủ yếu ở mạng tinh thể của chất Sắt có rất nhiều hợp kim quan trọng I.2. Tính chất hóa học của sắt Sắt là kim loại có tính hoạt động trung bình. Ở điều kiện thường, không có hơi ẩm, Fe không tác dụng rõ rệt ngay với những nguyên tố phi kim điển hình như O2, S, Cl2, Br2 vì có lớp màng oxit bảo vệ. Khi đun nóng, phản ứng xảy ra rất mãnh liệt, nhất là khi Fe ở trạng thái chia nhỏ. GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 8 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr Ở trạng thái chia nhỏ, Fe là chất tự cháy nghĩa là chúng có thể cháy trong không khí ở điều kiện thường. Nguyên nhân của hiện tượng này là tổng bề mặt tiếp xúc rất lớn giữa các hạt kim loại với không khí và sự sai lệch mạng lưới tinh thể của hạt so với kiến trúc bền của kim loại. Khi đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn tạo nên Fe3O4. 432 0 23 OFeOFe t⎯→⎯+ Khí Cl2 phản ứng rất dễ dàng với Fe tạo thành FeCl3, là chất dễ bay hơi, không tạo được lớp màng bảo vệ. 32 232 FeClClFe ⎯→⎯+ Ngược lại, Florur của kim loại này không bay hơi (vì liên kết có tính ion) nên Fe bền với F2 ở nhiệt độ cao. Với N2, Fe tác dụng với N2 ở nhiệt độ không cao lắm: NFeNFe 22 24 ⎯→+ Ở nhiệt độ cao, những nitrua này phân hủy nhưng trong kim loại vẫn còn lại một lượng nitơ đáng kể ở dạng dung dịch rắn. Sự có mặt của nitơ trong thép làm giảm chất lượng của thép nên khi sản xuất thép, người ta luôn tìm cách loại trừ nitơ. Mặt khác khi đưa nitơ lên bề mặt các đồ bằng thép làm cho bề mặt đó bền hơn đối với sự va đập và mài mòn. Fe tác dụng với S tạo nên FeS FeSSFe Ct o⎯→⎯+ Sự có mặt của S làm giảm chất lượng của thép nên phải loại trừ khi luyện thép Sắt là kim loại bền với kiềm ở trạng thái dung dịch và nóng chảy. Sở dĩ như vậy vì oxit của Fe không thể hiện tính lưỡng tính. Trong dãy điện thế, Fe đứng trước H nên Fe tan trong dung dịch axit tạo ra muối Fe2+ và giải phóng H2 (ngoại trừ HNO3 và H2SO4 đặc, nóng). 222 HFeClHClFe +⎯→+ Axit Sunfuric đặc và axit Nitric đặc thụ động với Fe khi nó nguội. Vận dụng tính chất này, người ta chở những axit đặc trong xitec bằng thép. GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 9 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr Đối với không khí và nước, Fe tinh khiết bền. Cột sắt ở Đeli (Ấn Độ) được làm bằng Fe gần như tinh khiết đã không hề bị rỉ hơn 1500 năm nay. Ngược lại, sắt có tạp chất bị ăn mòn dần dưới tác dụng đồng thời của hơi ẩm, khí O2 tạo nên gỉ sắt: OnHOFeOnHOFe 23222 .2 32 ⎯→++ Gỉ sắt được tạo nên ở trên bề mặt là một lớp xốp và giòn, không bảo vệ được Fe khỏi tiếp tục tác dụng và quá trình ăn mòn tiếp tục diễn ra. Hàng năm, lượng thép mất đi và bị gỉ khoảng ¼ lượng thép được sản xuất trên toàn thế giới. I.3. Điều chế bột sắt Muốn điều chế bột sắt hạng tinh khiết phân tích, ta rải lớp mỏng bột Fe(OH)3 đã sấy ở 110-1200C và nghiền mịn trong ống bằng sứ hoặc thủy tinh chịu nóng. Ống này để trong lò điện. Dùng khí hydro tinh khiết và khô đuổi hết không khí ra khỏi dụng cụ rồi thường xuyên cho dòng khí đi qua, đun nóng dần ống đến đỏ sẫm. Tiếp tục khử cho đến khi nước không tạo nữa (muốn thử khí trong ống đi ra, người ta chĩa dòng khí đó vào miếng kính nguội, nếu miếng kính không bị mờ thì quá trình khử đã hết). Để ống nguội hoàn toàn trong dòng khí hydro và đổ bột sắt đã điều chế được vào lọ có nút thủy tinh nhám. Cần tuân theo đúng điều kiện khử. Nếu nung ống chưa đến nhiệt độ đỏ sẫm thì sẽ được loại sắt tự cháy khi tiếp xúc với không khí, nó bị oxy nhanh và nóng đỏ lên. Ngược lại nếu tăng nhiệt độ cao hơn nhiệt độ đỏ sẫm thì không được sắt bột mà được một khối chảy. Cũng có thể dùng Fe2O3 thay cho Fe(OH)3. Muốn khử 100 gam Fe2O3 cần phải 6 giờ. Thành phần chứa 0,05 – 0,15% oxy. Hydro dùng để khử phải được tinh chế trước. Người ta cho hydro trước hết đi qua dung dịch Pb(CH3COO)2 1N, rồi qua dung dịch CuSO4 10% và cuối cùng qua H2SO4 để sấy khô. *Sắt tinh khiết có thể điều chế bằng cách điện phân. Trong bình thủy tinh cỡ 1 lít gồm hai dương cực là hai tấm sắt Armo rộng 18 – 20 cm2, dày 2,5 mm. Âm cực nằm giữa hai dương cực cách mỗi dương cực 3 cm. Âm cực là tấm sắt tinh khiết, đánh sạch bằng bột GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 10 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr nhám, rộng 20 cm2, dày 0,5 – 1 mm. Chất điện phân chứa 14,2% FeSO4 (tinh khiết); 7,3% NH4Cl (tinh khiết) và 78,5% nước. Dung dịch phải có pH giới hạn trong khoảng 2,9 -3,2. Điện phân trong khoảng 1,5 – 2 giờ ở 300C, giữ mật độ dòng điện 2,5A/dm2 và điện thế là 10V. Sau đó lấy lớp sắt 5 -10 gam ở âm cực. Có thể điện phân cho đến hết (trong 26 giờ). *Tiêu chuẩn thuốc thử thị trường: Sắt hạng tinh khiết phân tích phải có ít nhất 90% Fe, sắt hạng tinh khiết phải có ít nhất 85% Fe. Bảng 1:Lượng tạp chất tối đa cho phép trong sắt các hạng (%): Tạp chất Tinh khiết phân tích Tinh khiết Chất không tan trong nước 0,05 0,1 Chất tan trong H2SO4 0,1 0,5 Lưu huỳnh tổng cộng (quy ra S) 0,03 0,05 Chất không kết tủa bằng NH4OH 0,3 1,1 Nitơ tổng cộng 0,003 0,006 Asen 0,0005 0,0015 II. Giới thiệu về muối Mohr (Ferrous amonium sulfate hay Mohr’s salt) Hình 2: Muối Mohr và cấu trúc tinh thể muối Mohr FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O là những tinh thể đơn tà màu xanh lục, trong suốt, khối lượng riêng là 1,87, không bị biến đổi khi cất trữ. Mất nước kết tinh ở nhiệt độ gần 1000C. GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 11 Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr Bảng 2:Độ tan của FeSO4.(NH4)2SO4 trong nước: t0C Muối khan (%) 0 11,1 15 16,7 40 24,8 50 28,6 70 34,2 Bảng 3:Tỷ trọng các dung dịch nước FeSO4.(NH4)2SO4. Muối khan (%) 5,164d 1 1,008 2 1,016 4 1,032 6 1,048 8 1,065 10 1,083 12 1,1 14 1,118 16 1,136 18 1,155 *Tiêu chuẩn thuốc thử thị trường: Thành phần phải là những tinh thể màu xanh lục hoặc là bột tinh thể màu xanh lục. Thành phần hạng tinh khiết hóa học và tinh khiết phân tích phải chứa ít nhất 99,7% FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O. GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh 12 Bảng 4: Lượng tạp chất tối đa cho phép trong các loại thành phẩm FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O khác nhau như sau (%): Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr Tạp chất Tinh khiết hóa học Tinh khiết phân tích Tinh khiết Chất không tan trong nước 0,005 0,01 0,02 Clorur 0,001 0,002 0,005 Đồng 0,003 0,005 0,01 Sắt oxit 0,005 0,01 0,02 Kẽm 0,005 0,01 0,02 Kim loại kiềm và kiềm thổ 0,05 0,1 0,2 Nguyên tắc điều chế muối Mohr: Muốn điều chế thành phẩm hạng tinh khiết phân tích người ta hòa tan riêng một lượng FeSO4.7H2O (tinh khiết) và một lượng vừa đủ (NH4)2SO4 (tinh khiết) trong một ít nước, đun nóng cả hai dung dịch đến 60 -700C, rót chung vào bát sứ và sau khi đã axit hóa bằng H2SO4 đặc (tinh khiết hóa học). Người ta vừa để nguội, vừa khuấy liên tục. Sau một ngày đem lọc hút bột tinh thể đã rơi xuống, rửa bằng rượu 50%, ép giữa 2 -3 tờ giấy lọc và phơi khô trong chổ mát cho đến khi tinh thể không dính đũa thủy tinh. Ứng dụng của muối Mohr: Sắt là nguyên tố vi lượng rất cần thiết và quan trọng cho đời sống c