Luận văn Định lượng đồng thời paracetamol, ibuprofen trong thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra bằng phương pháp trắc quang

Trong những năm gần đây, ở nước ta thị trường thuốc đang phát triển nhanh cả về sản xuất và kinh doanh. Trong số đó, các thuốc đa thành phần chiếm một tỉ lệ cao. Công tác kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm, xác định thành phần của thuốc vừa đòi hỏi kỹ thuật chính xác hiện đại và vừa đòi hỏi cho kết quả phải nhanh. Chính vì vậy, nhiều phương pháp có độ lặp và độ chính xác cao đã đượcứng dụng như: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử, phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) đây làphương pháp được sử dụng chủ yếu trong dược điển Việt Nam. Ưu điểm của phương pháp HPLC là khi định lượng các thuốc đa thành phần cho kết quả nhanh chóng và chính xác. Nhược điểm của phương pháp HPLC là thiết bị đắt tiền, chi phí cho dung môi khá tốn kém. Phương pháp tách riêng các thành phần và định lượng riêng rẽ tốn nhiều thời gian và công sức, người thực hiện phải tiếp xúc với các dung môi hữu cơ độc hại [4]. Do đó phương pháp này chưa thật sự phổ biến.Trên thế giới và ở Việt Nam hiện nay đã có nhiều công trình nghiên cứutheo phương pháp trắc quang để xác định đồng thời hỗn hợp nhiều cấu tử có phổ hấp thụ quang phân tử xen phủ nhau mà không phải tách chúng ra khỏi nhau như: phương pháp Vierordt, phương pháp sai phân, phương pháp phổ đạo hàm, phương pháp hồi quy, phương pháp bình phương tối thiểu, phương pháp lọc Kalman,...[10], [16], [17], [21].

84 trang | Chia sẻ: Việt Cường | Ngày: 15/04/2025 | Lượt xem: 17 | Lượt tải: 0

Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Luận văn Định lượng đồng thời paracetamol, ibuprofen trong thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra bằng phương pháp trắc quang, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

ðDANHI H C M THÁIC CÁCNGUYÊN T TR ƯNG ð I H C S Ư PH M VŨ TRNG LƯƠNG ðNH LƯNG ðNG THI PARACETAMOL, IBUPROFEN TRONG THUC ALAXAN , PROTAMOL, ANDOL XAN VÀ TATANOL EXTRA BNG PHƯƠNG PHÁP TRC QUANG LU N V ĂN TH C S Ĩ KHOA H C HÓA H C THÁI NGUYÊN - NĂM 2013 ðI H C THÁI NGUYÊN TR ƯNG ð I H C S Ư PH M VŨ TRNG LƯƠNG ðNH LƯNG ðNG THI PARACETAMOL, IBUPROFEN TRONG THUC ALAXAN , PROTAMOL, ANDOL XAN VÀ TATANOL EXTRA BNG PHƯƠNG PHÁP TRC QUANG Chuyên ngàn h: Hóa phân tích Mã s : 60.44.01.18 LU N V ĂN TH C S Ĩ KHOA H C HÓA H C Hưng dn khoa hc: GS.TS TRN T HIU LI C M ƠN THÁI NGUYÊN - NĂM 2013 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên LI C M ƠN Trong quá trình h c t p, nghiên c u và hoàn thi n lu n v ăn, tác gi ñã nh n ñưc s ñ ng viên, khuy n khích và s giúp ñ nhi t tình c a các c p lãnh ño, c a các th y giáo, cô giáo, b n bè ñng nghi p và gia ñình. Vi tình c m chân thành, tác gi bày t lòng bi t ơn sâu s c t i: Khoa Hóa hc, Phòng QLðT Sau ñi hc - Tr ưng ð i h c s ư ph m - ði hc Thái Nguyên, Khoa Hóa hc Trưng ði hc Khoa hc T nhiên - ði hc Quc gia Hà Ni , các th y cô giáo tham gia gi ng d y ñã cung c p nh ng ki n th c giúp tác gi trong su t quá trình h c t p và nghiên c u. ðc bi t tác gi xin bày t lòng bi t ơn sâu s c t i Giáo s ư, T in sĩ Trn T Hiu, Tin sĩ Mai Xuân Trưng - ng ưi tr c ti p h ưng d n khoa h c ñã t n tình ch b o, giúp ñ và góp ý ki n ñ hoàn thành lu n v ăn này. Tác gi cũng xin chân thành cm ơn: Ban Giám ñc S GD&ðT Hà Giang; phòng Kho thí và Qun lí cht lưng giáo dc , phòng T ch c cán b , phòng K ho ch - Tài chính c a S GD& ðT Hà Giang; cùng v i nh ng ng ưi thân và các b n ñ ng nghi p ñã t n tình giúp ñ, cung c p tài li u, tham gia ñóng góp n hiu ý kin, to ñiu kin thun li cho tác gi trong quá trình h c tp, nghiên c u và hoàn thành lu n v ăn. Vi thi gian nghiên cu không nhiu, kh năng nghiên cu còn hn ch , khi lưng công vic ln , ch c ch n lu n v ăn không th tránh kh i nh ng thi u sót và h n ch . Tác gi r t mong nh n ñưc các ý ki n ñóng góp chân thành t các th y giáo, cô giáo, b n bè ñng nghi p và b n ñ c. Xin chân thành c m ơn ! Thái Nguyên , tháng 05 năm 2013 Tác gi lu n v ăn Vũ Trng Lương Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên Li cam ñoan Tôi xin cam ñoan: ñ tài "ðnh lưng ñng thi paracetamol , ibuprofen trong thuc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra bng phương pháp trc quang " là do b n thân tôi th c hi n. Các s li u, k t qu trong ñ tài là trung th c. Nu sai s th t tôi xin ch u trách nhi m. XÁC NH N C A GIÁO VIÊN Thái nguyên, tháng 05 năm 2013 HƯNG D N KHOA H C Tác gi lu n v ăn GS.TS T RN T HIU Vũ Trng Lương Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên DANH M C CÁC T VI T T T C A LU N V ĂN Ti ng vi t Ti ng Anh Vi t t t Paracetamon Paracetamol PRC Ibuprofen Ibuprofen IBU High Performance Liquid Sc ký l ng hi u n ăng cao HPLC Chromatography Gi i h n phát hi n Limit Of Detection LOD Gi i h n ñ nh l ưng Limit Of Quantitation LOQ Bình ph ươ ng t i thi u Least Squares LS Sai s t ươ ng ñi Relative Error RE ð l ch chu n Standard Deviation S hay SD Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên i MC L C Ni dung Trang Trang bìa ph Li c m ơn Li cam ñoan Mc l c i Danh m c các b ng iv Danh m c các hình vi M ð U 1 Ch ươ ng 1. T NG QUAN TÀI LI U 3 1.1. T ng quan v paracetamol, ibuprofen và m t s lo i thu c gi m ñau, h st, 3 chng viêm 1.1.1. S ơ l ưc v paracetamol 3 1.1.1.1. Gii thiu chung 3 1.1.1.2. Tính cht vt lí 3 1.1.1.3. Tính cht hóa hc 4 1.1.1.4. ðiu ch paracetamol 5 1.1.1.5. Dưc lí cơ ch tác dng 5 1.1.1.6. Quá trình chuy n hóa paracetamol trong c ơ th 6 1.1.1.7. ðc tính ca paracetamol 8 1.1.1.8. Mt s loi ch phm cha paracetamol ti Vit Nam 9 1.1.1.9. Ph ươ ng pháp xác ñnh riêng paracetamol 10 1.1.2. S ơ l ưc v ibuprofen 11 1.1.2.1. Gii thiu c hung 11 1.1.2.2. Tính cht vt lí 11 1.1.2.3. Dưc ñng hc ngưi 11 1.1.2.4. ðiu ch ibuprofen 12 1.1.2.5. Tác dng cha bnh ca ibuprofen 13 1.1.2.6. S chuy n hóa c a ibuprofen trong c ơ th 14 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên ii 1.1.2.7. Mt s loi ch phm cha ibuprofen ti Vit Nam 14 1.1.2.8. Ph ươ ng pháp xác ñnh riêng ibuprofen 14 1.1.3. M t s lo i thuc ch a paracetamol và ibuprofen trên th tr ưng hi n nay 17 1.2. Các ñnh lu t c ơ s c a s h p th quang 18 1.2.1. ðnh lu t Bughe - Lămbe - Bia 18 1.2.2. ðnh lu t c ng tính 19 1.2.3. Nh ng nguyên nhân làm cho s h p th ánh sáng c a dung d ch không 19 tuân theo ñnh lu t Bughe – Lămbe – Bia 1.3. M t s ph ươ ng pháp phân tích quang ph h p th phân t xác ñ nh ñ ng th i 21 các c u t có ph h p th xen ph nhau 1.3.1. Ph ươ ng pháp ph ñ o hàm 21 1.3.2. Ph ươ ng pháp Vierordt 23 1.3.3. Ph ươ ng pháp m ng n ơron nhân t o 25 1.3.4. Ph ươ ng pháp bình ph ươ ng t i thi u 26 1.3.5. Ph ươ ng pháp l c Kalman 28 Ch ươ ng 2. N I DUNG VÀ PH ƯƠ NG PHÁP NGHIÊN C U 31 2.1. N i dung nghiên c u 31 2.2. Ph ươ ng pháp nghiên c u 32 2.2.1. Phương pháp nghiên cu lý thuyt 32 2.2.2. Phương pháp thc nghim 32 2.3. ðánh giá ñ tin c y c a quy trình phân tích 32 2.3.1. Gi i h n phát hi n (LOD) 32 2.3.2. Gi i h n ñnh l ưng (LOQ) 32 2.3.3. ðánh giá ñ tin c y c a ph ươ ng pháp 33 2.3.4. ðánh giá k t qu phép phân tích theo th ng kê 34 2.4. Thi t b , d ng c và hoá ch t 34 2.4.1. Thi t b 34 2.4.2. D ng c 34 2.4.3. Hóa ch t 34 Ch ươ ng 3. K T QU NGHIÊN C U VÀ THO LU N 36 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên iii 3.1. Kh o sát s ơ b ph h p th phân t c a PRC và IBU 36 3.2. Kho sát s ph thuc ñ hp th quang ca PRC và IBU vào pH 37 3.3. Kho sát s ph thuc ñ hp th quang ca PRC và IBU theo th i gian 38 3.4. Kh o sát s ph thu c ñ h p th quang c a PRC và IBU theo nhi t ñ 40 3.5. Ki m tra tính c ng tính ñ h p th quang c a dung d ch h n h p PRC và IBU 41 3.6. Kho sát s nh hưng ca tinh bt ñn ñ hp th quang ca PRC và IBU 43 3.7. Kh o sát kho ng tuy n tính s tuân theo ñ nh lu t Bughe - Lămbe - Bia và xác 44 ñnh LOD, LOQ c a dung d ch PRC, IBU 3.7.1. Kh o sát kho ng tuy n tính c a PRC 44 3.7.2. Xác ñnh LOD và LOQ ca PRC 46 3.7.3. Kh o sát kho ng tuy n tính c a IBU 47 3.7.4. Xác ñnh LOD và LOQ ca IBU 48 3.8. Xác ñnh hàm lưng ca PRC và IBU trong hn hp t pha 49 3.9. Xác ñnh hàm lưng paracetamol và ibuprofen trong các mu thuc bán trên 54 th trưng hin nay 3.9.1. ðnh lưng PRC và IBU trong thuc viên nén Alaxan 54 3.9.2. ðnh lưng PRC và IBU trong thuc viên nén Protamol 56 3.9.3. ðnh lưng PRC và IBU trong thuc viên nén Andolxan 57 3.9.4. ðnh lưng PRC và IBU trong thuc viên nét Tatanol Extra 59 3.10. ðánh giá ñ ñúng ca phép phân tích theo phương pháp thêm chun 61 3.10.1. ð thu hi PRC và IBU trong thuc viên nén Alaxan 61 3.10.2. ð thu hi PRC và IBU trong thuc viên nén Protamol 63 3.10.3. ð thu hi PRC và IBU trong thuc viên nén Andolxan 65 3.10. 4. ð thu hi PRC và IBU trong thuc viên nén Tatanol Extra 66 KT LU N 69 TÀI LI U THAM KH O 70 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên iv DANH M C CÁC BNG CA LU N V ĂN TT Tên bng Trang Bng 3.1. ð h p th quang c a PRC và IBU các giá tr 1. 37 pH Bng 3.2 S ph thuc ñ hp th quang c a PRC và IBU 2. 39 theo th i gian Bng 3.3. S ph thuc ñ hp th quang ca P RC và IBU 3. 40 theo nhi t ñ Bng 3.4. ð h p th quang c a PRC , IBU và hn hp 4. 42 mt s bưc sóng cơ bn Bng 3.5. S ph thuc ñ hp th quang ca PRC và IBU 5. 44 theo hàm l ưng tinh b t Bng 3.6. S ph thuc ñ hp th quang ca PRC theo 6. 45 nng ñ 7. Bng 3.7. Kt qu xác ñnh LOD và LOQ ca PRC 46 Bng 3.8. S ph thuc ñ hp th quang ca IBU theo 8. 47 nng ñ 9. Bng 3.9. Kt qu tính LOD và LOQ c a IBU 49 Bng 3.10. Pha ch các dung dch hn hp PRC và IBU Khi 10. 50 hàm l ưng PRC>IBU Bng 3.11. Pha ch các dung dch hn hp PRC và IBU Khi 11. 51 hàm l ưng PRC<IBU Bng 3.12. Kt qu tính nng ñ, sai s ca PRC và IBU 12. 52 trong hn hp t pha k hi hàm l ưng PRC>IBU Bng 3.13. Kt qu tính nng ñ , sai s ca PRC và IBU 13. 53 trong hn hp t pha k hi hàm l ưng PRC<IBU Bng 3.14. Kt qu xác ñnh hàm lưng PRC và IBU trong 14. 55 thu c Alaxan Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên v DANH MC CÁC BNG CA LU N V ĂN TT Tên bng Trang Bng 3.15. Kt qu xác ñnh hàm lưng PRC và IBU trong 15. 57 thu c Protamol Bng 3.16. Kt qu xác ñnh hàm lưng PRC và IBU trong 16. 58 thu c Andolxan Bng 3.17. Kt qu xác ñnh hàm lưng PRC và IBU 17. 60 trong thu c Tatanol Extra Bng 3.18. Thành ph n các dung d ch chu n PRC và IBU 18. 61 thêm vào dung d ch thu c Alaxan Bng 3.19. Kt qu xác ñnh ñ thu hi PRC , IBU trong 19. 62 mu thuc Alaxan Bng 3.20. Thành ph n các dung d ch chu n PRC và IBU 20. 63 thêm vào dung d ch thu c Protamol Bng 3.21. Kt qu xác ñnh ñ thu hi PRC , IBU trong 21. 64 mu thuc Protamol Bng 3.22. Thành ph n các dung d ch chu n PRC và IBU 22. 65 thêm vào dung d ch thu c Andolxan Bng 3.23. Kt qu xác ñnh ñ thu hi PRC , IBU trong 23. 66 mu thuc Andolxan Bng 3.24. Thành ph n các dung d ch chu n PRC và IBU 24. 67 thêm vào dung d ch thu c Tatanol Extra Bng 3.25. Kt qu xác ñnh ñ thu hi PRC , IBU trong 25. 68 mu thuc Tatanol Extra Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên