Trong những năm gần đây, ở nước ta thị trường thuốc đang phát triển nhanh cả về sản xuất và kinh doanh. Trong số đó, các thuốc đa thành phần chiếm một tỉ lệ cao. Công tác kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm, xác định thành phần của thuốc vừa đòi hỏi kỹ thuật chính xác hiện đại và vừa đòi hỏi cho kết quả phải nhanh. Chính vì vậy, nhiều phương pháp có độ lặp và độ chính xác cao đã đượcứng dụng như: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử, phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) đây làphương pháp được sử dụng chủ yếu trong dược điển Việt Nam. Ưu điểm của phương pháp HPLC là khi định lượng các thuốc đa thành phần cho kết quả nhanh chóng và chính xác. Nhược điểm của phương pháp HPLC là thiết bị đắt tiền, chi phí cho dung môi khá tốn kém. Phương pháp tách riêng các thành phần và định lượng riêng rẽ tốn nhiều thời gian và công sức, người thực hiện phải tiếp xúc với các dung môi hữu cơ độc hại [4]. Do đó phương pháp này chưa thật sự phổ biến.Trên thế giới và ở Việt Nam hiện nay đã có nhiều công trình nghiên cứutheo phương pháp trắc quang để xác định đồng thời hỗn hợp nhiều cấu tử có phổ hấp thụ quang phân tử xen phủ nhau mà không phải tách chúng ra khỏi nhau như: phương pháp Vierordt, phương pháp sai phân, phương pháp phổ đạo hàm, phương pháp hồi quy, phương pháp bình phương tối thiểu, phương pháp lọc Kalman,...[10], [16], [17], [21].
84 trang |
Chia sẻ: Việt Cường | Ngày: 15/04/2025 | Lượt xem: 17 | Lượt tải: 0
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Luận văn Định lượng đồng thời paracetamol, ibuprofen trong thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra bằng phương pháp trắc quang, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
ð DANHI H C M THÁI C CÁCNGUYÊN T
TR Ư NG ð I H C S Ư PH M
VŨ TR NG LƯƠNG
ð NH LƯ NG ð NG TH I PARACETAMOL,
IBUPROFEN TRONG THU C ALAXAN , PROTAMOL,
ANDOL XAN VÀ TATANOL EXTRA
B NG PHƯƠNG PHÁP TR C QUANG
LU N V ĂN TH C S Ĩ KHOA H C HÓA H C
THÁI NGUYÊN - NĂM 2013
ð I H C THÁI NGUYÊN
TR Ư NG ð I H C S Ư PH M
VŨ TR NG LƯƠNG
ð NH LƯ NG ð NG TH I PARACETAMOL,
IBUPROFEN TRONG THU C ALAXAN , PROTAMOL,
ANDOL XAN VÀ TATANOL EXTRA
B NG PHƯƠNG PHÁP TR C QUANG
Chuyên ngàn h: Hóa phân tích
Mã s : 60.44.01.18
LU N V ĂN TH C S Ĩ KHOA H C HÓA H C
Hư ng d n khoa h c: GS.TS TR N T HI U
L I C M ƠN
THÁI NGUYÊN - NĂM 2013
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên L I C M ƠN
Trong quá trình h c t p, nghiên c u và hoàn thi n lu n v ăn, tác gi ñã
nh n ñư c s ñ ng viên, khuy n khích và s giúp ñ nhi t tình c a các c p
lãnh ñ o, c a các th y giáo, cô giáo, b n bè ñ ng nghi p và gia ñình.
V i tình c m chân thành, tác gi bày t lòng bi t ơn sâu s c t i:
Khoa Hóa h c, Phòng QLðT Sau ñ i h c - Tr ư ng ð i h c s ư ph m -
ð i h c Thái Nguyên, Khoa Hóa h c Trư ng ð i h c Khoa h c T nhiên - ð i
h c Qu c gia Hà N i , các th y cô giáo tham gia gi ng d y ñã cung c p nh ng
ki n th c giúp tác gi trong su t quá trình h c t p và nghiên c u.
ð c bi t tác gi xin bày t lòng bi t ơn sâu s c t i Giáo s ư, T i n sĩ Tr n
T Hi u, Ti n sĩ Mai Xuân Trư ng - ng ư i tr c ti p h ư ng d n khoa h c ñã t n
tình ch b o, giúp ñ và góp ý ki n ñ hoàn thành lu n v ăn này.
Tác gi cũng xin chân thành c m ơn: Ban Giám ñ c S GD&ðT Hà
Giang; phòng Kh o thí và Qu n lí ch t lư ng giáo d c , phòng T ch c cán b ,
phòng K ho ch - Tài chính c a S GD& ðT Hà Giang; cùng v i nh ng ng ư i
thân và các b n ñ ng nghi p ñã t n tình giúp ñ , cung c p tài li u, tham gia
ñóng góp n hi u ý ki n, t o ñi u ki n thu n l i cho tác gi trong quá trình h c
t p, nghiên c u và hoàn thành lu n v ăn.
V i th i gian nghiên c u không nhi u, kh năng nghiên c u còn h n ch ,
kh i lư ng công vi c l n , ch c ch n lu n v ăn không th tránh kh i nh ng thi u
sót và h n ch . Tác gi r t mong nh n ñư c các ý ki n ñóng góp chân thành t
các th y giáo, cô giáo, b n bè ñ ng nghi p và b n ñ c.
Xin chân thành c m ơn !
Thái Nguyên , tháng 05 năm 2013
Tác gi lu n v ăn
Vũ Tr ng Lương
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên L i cam ñoan
Tôi xin cam ñoan: ñ tài "ð nh lư ng ñ ng th i paracetamol , ibuprofen
trong thu c Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra b ng phương pháp tr c
quang " là do b n thân tôi th c hi n. Các s li u, k t qu trong ñ tài là
trung th c. N u sai s th t tôi xin ch u trách nhi m.
XÁC NH N C A GIÁO VIÊN Thái nguyên, tháng 05 năm 2013
HƯ NG D N KHOA H C
Tác gi lu n v ăn
GS.TS T R N T HI U
Vũ Tr ng Lương
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên DANH M C CÁC T VI T T T C A LU N V ĂN
Ti ng vi t Ti ng Anh Vi t t t
Paracetamon Paracetamol PRC
Ibuprofen Ibuprofen IBU
High Performance Liquid
S c ký l ng hi u n ăng cao HPLC
Chromatography
Gi i h n phát hi n Limit Of Detection LOD
Gi i h n ñ nh l ư ng Limit Of Quantitation LOQ
Bình ph ươ ng t i thi u Least Squares LS
Sai s t ươ ng ñ i Relative Error RE
ð l ch chu n Standard Deviation S hay SD
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên i
M C L C
N i dung Trang
Trang bìa ph
L i c m ơn
L i cam ñoan
M c l c i
Danh m c các b ng iv
Danh m c các hình vi
M ð U 1
Ch ươ ng 1. T NG QUAN TÀI LI U 3
1.1. T ng quan v paracetamol, ibuprofen và m t s lo i thu c gi m ñau, h s t,
3
ch ng viêm
1.1.1. S ơ l ư c v paracetamol 3
1.1.1.1. Gi i thi u chung 3
1.1.1.2. Tính ch t v t lí 3
1.1.1.3. Tính ch t hóa h c 4
1.1.1.4. ði u ch paracetamol 5
1.1.1.5. Dư c lí cơ ch tác d ng 5
1.1.1.6. Quá trình chuy n hóa paracetamol trong c ơ th 6
1.1.1.7. ð c tính c a paracetamol 8
1.1.1.8. M t s lo i ch ph m ch a paracetamol t i Vi t Nam 9
1.1.1.9. Ph ươ ng pháp xác ñ nh riêng paracetamol 10
1.1.2. S ơ l ư c v ibuprofen 11
1.1.2.1. Gi i thi u c hung 11
1.1.2.2. Tính ch t v t lí 11
1.1.2.3. Dư c ñ ng h c ngư i 11
1.1.2.4. ði u ch ibuprofen 12
1.1.2.5. Tác d ng ch a b nh c a ibuprofen 13
1.1.2.6. S chuy n hóa c a ibuprofen trong c ơ th 14
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên ii
1.1.2.7. M t s lo i ch ph m ch a ibuprofen t i Vi t Nam 14
1.1.2.8. Ph ươ ng pháp xác ñ nh riêng ibuprofen 14
1.1.3. M t s lo i thu c ch a paracetamol và ibuprofen trên th tr ư ng hi n nay 17
1.2. Các ñ nh lu t c ơ s c a s h p th quang 18
1.2.1. ð nh lu t Bughe - Lămbe - Bia 18
1.2.2. ð nh lu t c ng tính 19
1.2.3. Nh ng nguyên nhân làm cho s h p th ánh sáng c a dung d ch không
19
tuân theo ñ nh lu t Bughe – Lămbe – Bia
1.3. M t s ph ươ ng pháp phân tích quang ph h p th phân t xác ñ nh ñ ng th i
21
các c u t có ph h p th xen ph nhau
1.3.1. Ph ươ ng pháp ph ñ o hàm 21
1.3.2. Ph ươ ng pháp Vierordt 23
1.3.3. Ph ươ ng pháp m ng n ơron nhân t o 25
1.3.4. Ph ươ ng pháp bình ph ươ ng t i thi u 26
1.3.5. Ph ươ ng pháp l c Kalman 28
Ch ươ ng 2. N I DUNG VÀ PH ƯƠ NG PHÁP NGHIÊN C U 31
2.1. N i dung nghiên c u 31
2.2. Ph ươ ng pháp nghiên c u 32
2.2.1. Phương pháp nghiên c u lý thuy t 32
2.2.2. Phương pháp th c nghi m 32
2.3. ðánh giá ñ tin c y c a quy trình phân tích 32
2.3.1. Gi i h n phát hi n (LOD) 32
2.3.2. Gi i h n ñ nh l ư ng (LOQ) 32
2.3.3. ðánh giá ñ tin c y c a ph ươ ng pháp 33
2.3.4. ðánh giá k t qu phép phân tích theo th ng kê 34
2.4. Thi t b , d ng c và hoá ch t 34
2.4.1. Thi t b 34
2.4.2. D ng c 34
2.4.3. Hóa ch t 34
Ch ươ ng 3. K T QU NGHIÊN C U VÀ TH O LU N 36
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên iii
3.1. Kh o sát s ơ b ph h p th phân t c a PRC và IBU 36
3.2. Kh o sát s ph thu c ñ h p th quang c a PRC và IBU vào pH 37
3.3. Kh o sát s ph thu c ñ h p th quang c a PRC và IBU theo th i gian 38
3.4. Kh o sát s ph thu c ñ h p th quang c a PRC và IBU theo nhi t ñ 40
3.5. Ki m tra tính c ng tính ñ h p th quang c a dung d ch h n h p PRC và IBU 41
3.6. Kh o sát s nh hư ng c a tinh b t ñ n ñ h p th quang c a PRC và IBU 43
3.7. Kh o sát kho ng tuy n tính s tuân theo ñ nh lu t Bughe - Lămbe - Bia và xác
44
ñ nh LOD, LOQ c a dung d ch PRC, IBU
3.7.1. Kh o sát kho ng tuy n tính c a PRC 44
3.7.2. Xác ñ nh LOD và LOQ c a PRC 46
3.7.3. Kh o sát kho ng tuy n tính c a IBU 47
3.7.4. Xác ñ nh LOD và LOQ c a IBU 48
3.8. Xác ñ nh hàm lư ng c a PRC và IBU trong h n h p t pha 49
3.9. Xác ñ nh hàm lư ng paracetamol và ibuprofen trong các m u thu c bán trên
54
th trư ng hi n nay
3.9.1. ð nh lư ng PRC và IBU trong thu c viên nén Alaxan 54
3.9.2. ð nh lư ng PRC và IBU trong thu c viên nén Protamol 56
3.9.3. ð nh lư ng PRC và IBU trong thu c viên nén Andolxan 57
3.9.4. ð nh lư ng PRC và IBU trong thu c viên nét Tatanol Extra 59
3.10. ðánh giá ñ ñúng c a phép phân tích theo phương pháp thêm chu n 61
3.10.1. ð thu h i PRC và IBU trong thu c viên nén Alaxan 61
3.10.2. ð thu h i PRC và IBU trong thu c viên nén Protamol 63
3.10.3. ð thu h i PRC và IBU trong thu c viên nén Andolxan 65
3.10. 4. ð thu h i PRC và IBU trong thu c viên nén Tatanol Extra 66
K T LU N 69
TÀI LI U THAM KH O 70
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên iv
DANH M C CÁC B NG C A LU N V ĂN
TT Tên b ng Trang
B ng 3.1. ð h p th quang c a PRC và IBU các giá tr
1. 37
pH
B ng 3.2 S ph thu c ñ h p th quang c a PRC và IBU
2. 39
theo th i gian
B ng 3.3. S ph thu c ñ h p th quang c a P RC và IBU
3. 40
theo nhi t ñ
B ng 3.4. ð h p th quang c a PRC , IBU và h n h p
4. 42
m t s bư c sóng cơ b n
B ng 3.5. S ph thu c ñ h p th quang c a PRC và IBU
5. 44
theo hàm l ư ng tinh b t
B ng 3.6. S ph thu c ñ h p th quang c a PRC theo
6. 45
n ng ñ
7. B ng 3.7. K t qu xác ñ nh LOD và LOQ c a PRC 46
B ng 3.8. S ph thu c ñ h p th quang c a IBU theo
8. 47
n ng ñ
9. B ng 3.9. K t qu tính LOD và LOQ c a IBU 49
B ng 3.10. Pha ch các dung d ch h n h p PRC và IBU Khi
10. 50
hàm l ư ng PRC>IBU
B ng 3.11. Pha ch các dung d ch h n h p PRC và IBU Khi
11. 51
hàm l ư ng PRC<IBU
B ng 3.12. K t qu tính n ng ñ , sai s c a PRC và IBU
12. 52
trong h n h p t pha k hi hàm l ư ng PRC>IBU
B ng 3.13. K t qu tính n ng ñ , sai s c a PRC và IBU
13. 53
trong h n h p t pha k hi hàm l ư ng PRC<IBU
B ng 3.14. K t qu xác ñ nh hàm lư ng PRC và IBU trong
14. 55
thu c Alaxan
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên v
DANH M C CÁC B NG C A LU N V ĂN
TT Tên b ng Trang
B ng 3.15. K t qu xác ñ nh hàm lư ng PRC và IBU trong
15. 57
thu c Protamol
B ng 3.16. K t qu xác ñ nh hàm lư ng PRC và IBU trong
16. 58
thu c Andolxan
B ng 3.17. K t qu xác ñ nh hàm lư ng PRC và IBU
17. 60
trong thu c Tatanol Extra
B ng 3.18. Thành ph n các dung d ch chu n PRC và IBU
18. 61
thêm vào dung d ch thu c Alaxan
B ng 3.19. K t qu xác ñ nh ñ thu h i PRC , IBU trong
19. 62
m u thu c Alaxan
B ng 3.20. Thành ph n các dung d ch chu n PRC và IBU
20. 63
thêm vào dung d ch thu c Protamol
B ng 3.21. K t qu xác ñ nh ñ thu h i PRC , IBU trong
21. 64
m u thu c Protamol
B ng 3.22. Thành ph n các dung d ch chu n PRC và IBU
22. 65
thêm vào dung d ch thu c Andolxan
B ng 3.23. K t qu xác ñ nh ñ thu h i PRC , IBU trong
23. 66
m u thu c Andolxan
B ng 3.24. Thành ph n các dung d ch chu n PRC và IBU
24. 67
thêm vào dung d ch thu c Tatanol Extra
B ng 3.25. K t qu xác ñ nh ñ thu h i PRC , IBU trong
25. 68
m u thu c Tatanol Extra
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên