Hải sản là món ăn được nhiều người ưa thích. Chúng ta có thểthấy thực đơn
hải sản ởcác nhà hàng và quán ăn là vô cùng phong phú và đa dạng. Đây là món ăn
không những ngon miệng mà còn cung cấp nhiều chất dinh dưỡng cần thiết cho cơ
thể. Tuy nhiên trong quá trình sinh trưởng và phát triển, do ảnh hưởng của môi
trường sống, của quá trình nuôi trồng, chếbiến. hải sản cũng tích tụnhiều chất độc
hại nhưchất khửtrùng, chất kháng sinh, phụgia thực phẩm, kim loại nặng và các
hợp chất của nó.
Trong sản phẩm hải sản, arsen được tìm thấy ởnhiều dạng hóa học khác nhau
với mức độ độc hại khác nhau. Dạng arsen độc hại nhất là arsen vô cơ(As(III) và
As(V)). Các dạng arsen hữu cơnhưarsenobetaine (AB), arsenocholine (AC),
dimethylarsinic acid (DMA), monomethylarsinic acid (MMA), trimethylarsine
oxide (TMAO) thì có độc tính rất thấp hay gần nhưkhông độc. As(III) trong hải sản
tồn tại ởdạng liên kết hóa học với nhóm thiol –SH của các protein và các đại phân
tử, gây ức chếcác enzyme trao đổi chất và có thểdẫn đến ngộ độc cấp tính. Triệu
chứng ngộ độc arsen không phụthuộc vào dạng arsen vô cơ, do quá trình chuyển
đổi qua lại của phản ứng oxy hóa - khửgiữa As(III) và As(V) [24]. Do đó, việc
phân biệt hai dạng arsen vô cơcó lẽlà không cần thiết mà quan trọng là xác định
được tổng arsen vô cơ.
Trong phạm vi đềtài này, chúng tôi nghiên cứu qui trình xác định tổng arsen
bằng phương pháp vô cơhóa ướt và tổng arsen vô cơbằng phương pháp tách chiết.
Thiết bịdùng đểphân tích arsen là hệthống phổphát xạplasma ghép cặp cảm ứng
kết hợp với hệtạo hydride. Từkết quảphân tích hàm lượng arsen tổng và arsen vô
cơ, chúng ta có thể đánh giá độan toàn sản phẩm thủy hải sản và là cơsở đểcác cơ
quan chức năng đưa ra những qui định, giới hạn cho phép vềhàm lượng arsen trong
quá trình xuất nhập khẩu.
5 trang |
Chia sẻ: ngatran | Lượt xem: 1749 | Lượt tải: 0
Bạn đang xem nội dung tài liệu Luận văn Nghiên cứu xác định tổng Arsen vô cơ và tổng Arsen hữu cơ trong thủy hải sản bằng phương pháp ICP kết hợp với kỹ thuật tạo hydride, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT
- ICP-OES: Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry
- ICP-MS: Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
- AAS: Atomic Absorption Spectrometry
- AFS: Atomic Fluorescence Spectrometry
- ICP-SF-MS: Inductively Coupled Plasma-Sector Field-Mass Spectrometry
- INAA: Instrumental Neutron Activation Analysis
- GC: Gas Chromatography
- LC: Liquid Chromatography
- CE: Capillary Electrophoresis
- HG: Hydride Gerneration
- PMT: Photomultiplier tube
- CTD: Charge Transfer Device
- CCD: Charge Coupled Device
- RF: Radio Frequency
- LOD: Limit of Detection
- LOQ: Limit of Quantitation
- MMA: Monomethylarsonic acid
- DMA: Dimethylarsinic acid
- AB: Arsenobetaine
- AC: Arsenocholine
- TMAO: Trimethylarsine oxide
DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1 - Một số hợp chất arsen vô cơ và hữu cơ thông dụng
Bảng 1.2 – Giá trị LD50 của 8 dạng arsen phổ biến
Bảng 1.3 – Phương pháp xác định tổng arsen
Bảng 3.1 - Khảo sát hiệu suất khử As(V) về As(III) bằng KI/Acid ascorbic 5%
Bảng 3.2 - Tóm tắt các điều kiện thí nghiệm trên hệ ICP-OES kết hợp hydride
Bảng 3.3 - Khảo sát nhiệt độ khử As (V) về As(III) bằng KI/Acid ascorbic
Bảng 3.4 - Khảo sát thể tích H2SO4 phá mẫu cá thu
Bảng 3.5 - Khảo sát thể tích H2SO4 phá mẫu mực tươi
Bảng 3.6 - Kết quả phân tích hàm lượng arsen tổng
Bảng 3.7 - Hiệu suất phân hủy DMA trên mẫu
Bảng 3.8 -Hiệu suất phân hủy AB trên mẫu
Bảng 3.9 - % As được tìm thấy khi vô cơ hóa mẫu bằng HNO3
Bảng 3.10 - Hiệu suất phân hủy DMA trên chuẩn
Bảng 3.11 - Hiệu suất phân hủy AB trên chuẩn
Bảng 3.12 - Bảng so sánh hiệu suất phân hủy (%) của DMA và AB trên chuẩn và
mẫu
Bảng 3.13 - Số liệu xây dựng đường chuẩn As (III)
Bảng 3.14 - Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng phương pháp xác định arsen
tổng
Bảng 3.15 - Khảo sát nồng độ HCl thủy phân mẫu
Bảng 3.16 - Kết quả khảo sát hiệu suất chiết khi dùng chất khử KI/Acid ascorbic
Bảng 3.17 - Kết quả khảo sát hiệu suất khử khi dùng các chất khử khác
Bảng 3.18 - Kết quả khảo sát khả năng chiết cùng của DMA và AB khi dùng HBr-
Hydrazine sulfate
Bảng 3.19 - Kết quả khảo sát số lần chiết bằng chloroform
Bảng 3.20 - Kết quả phân tích hàm lượng arsen vô cơ trên mẫu cá thu
Bảng 3.21 - Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi arsen vô cơ
Bảng 3.22 - Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng phương pháp xác định arsen
vô cơ
Bảng 3.23 - Kết quả phân tích arsen tổng trên một số mẫu hải sản
Bảng 3.24 - Kết quả phân tích arsen vô cơ trên một số mẫu hải sản
Bảng 3.25 - Bảng tổng hợp kết quả phân tích arsen vô cơ và arsen hữu cơ
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
Hình 1.1 - Một số hợp chất arsen hữu cơ được phát hiện trong môi trường biển.
Hình 1.2 - Chu trình của Arsen trong môi trường
Hình 1.3 - Quá trình khử và methyl hóa sinh học arsen vô cơ
Hình 1.4 - Phương pháp định danh và định lượng các dạng arsen
Hình 1.5 - Sơ đồ các quá trình diễn ra trong plasma
Hình 1.6 - Sơ đồ hệ thống ICP-OES
Hình 1.7 - Bộ tạo sương dạng đồng tâm dùng trong ICP-OES
Hình 1.8 - Buồng phun mẫu vào hệ ICP-OES
Hình 1.9 - Sơ đồ ngọn đuốc dùng trong hệ ICP-OES
Hình 1.10 - Bước tiếp cận vùng phổ ICP theo hướng cạnh
Hình 1.11 - Bước tiếp cận vùng phổ ICP theo hướng trục
Hình 1.12 - Bộ đơn sắc
Hình 1.13 - Sơ đồ quang học cách tử echellette
Hình 1.14 – Sơ đồ cách tử echelle
Hình 1.15 – Sơ đồ quang học cách tử echelle
Hình 1.16 - Mặt phẳng tiêu điểm của máy đơn sắc cách tử
Hình 1.17 – Sơ đồ mô tả quang cathode, dynode và anode trong đèn nhân quang
Hình 1.18 - Tụ điện kim loại oxide-Silic
Hình 1.19 - Sự hấp thu photon tạo thành electron và lỗ trống
Hình 3.1 - Đồ thị khảo sát dòng bổ trợ
Hình 3.2 - Đồ thị khảo sát dòng plasma
Hình 3.3 - Đồ thị khảo sát áp suất dòng tạo sương
Hình 3.4 - Đồ thị khảo sát nguồn cấp RF
Hình 3.5 - Đồ thị khảo sát nồng độ HCl
Hình 3.6 - Đồ thị khảo sát nồng độ NaBH4
Hình 3.7 - Đồ thị đường chuẩn As(V) đến 30 μg/L
Hình 3.8 - Đồ thị đường chuẩn As(V) đến 50 μg/L
Hình 3.9 - Đồ thị đường chuẩn As(III)
Hình 3.10 - Đồ thị khảo sát nồng độ HCl thủy phân mẫu
