Luận văn Nghiên cứu xác định tổng Arsen vô cơ và tổng Arsen hữu cơ trong thủy hải sản bằng phương pháp ICP kết hợp với kỹ thuật tạo hydride

Hải sản là món ăn được nhiều người ưa thích. Chúng ta có thểthấy thực đơn hải sản ởcác nhà hàng và quán ăn là vô cùng phong phú và đa dạng. Đây là món ăn không những ngon miệng mà còn cung cấp nhiều chất dinh dưỡng cần thiết cho cơ thể. Tuy nhiên trong quá trình sinh trưởng và phát triển, do ảnh hưởng của môi trường sống, của quá trình nuôi trồng, chếbiến. hải sản cũng tích tụnhiều chất độc hại nhưchất khửtrùng, chất kháng sinh, phụgia thực phẩm, kim loại nặng và các hợp chất của nó. Trong sản phẩm hải sản, arsen được tìm thấy ởnhiều dạng hóa học khác nhau với mức độ độc hại khác nhau. Dạng arsen độc hại nhất là arsen vô cơ(As(III) và As(V)). Các dạng arsen hữu cơnhưarsenobetaine (AB), arsenocholine (AC), dimethylarsinic acid (DMA), monomethylarsinic acid (MMA), trimethylarsine oxide (TMAO) thì có độc tính rất thấp hay gần nhưkhông độc. As(III) trong hải sản tồn tại ởdạng liên kết hóa học với nhóm thiol –SH của các protein và các đại phân tử, gây ức chếcác enzyme trao đổi chất và có thểdẫn đến ngộ độc cấp tính. Triệu chứng ngộ độc arsen không phụthuộc vào dạng arsen vô cơ, do quá trình chuyển đổi qua lại của phản ứng oxy hóa - khửgiữa As(III) và As(V) [24]. Do đó, việc phân biệt hai dạng arsen vô cơcó lẽlà không cần thiết mà quan trọng là xác định được tổng arsen vô cơ. Trong phạm vi đềtài này, chúng tôi nghiên cứu qui trình xác định tổng arsen bằng phương pháp vô cơhóa ướt và tổng arsen vô cơbằng phương pháp tách chiết. Thiết bịdùng đểphân tích arsen là hệthống phổphát xạplasma ghép cặp cảm ứng kết hợp với hệtạo hydride. Từkết quảphân tích hàm lượng arsen tổng và arsen vô cơ, chúng ta có thể đánh giá độan toàn sản phẩm thủy hải sản và là cơsở đểcác cơ quan chức năng đưa ra những qui định, giới hạn cho phép vềhàm lượng arsen trong quá trình xuất nhập khẩu.

pdf5 trang | Chia sẻ: ngatran | Lượt xem: 1708 | Lượt tải: 0download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Luận văn Nghiên cứu xác định tổng Arsen vô cơ và tổng Arsen hữu cơ trong thủy hải sản bằng phương pháp ICP kết hợp với kỹ thuật tạo hydride, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT - ICP-OES: Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry - ICP-MS: Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry - AAS: Atomic Absorption Spectrometry - AFS: Atomic Fluorescence Spectrometry - ICP-SF-MS: Inductively Coupled Plasma-Sector Field-Mass Spectrometry - INAA: Instrumental Neutron Activation Analysis - GC: Gas Chromatography - LC: Liquid Chromatography - CE: Capillary Electrophoresis - HG: Hydride Gerneration - PMT: Photomultiplier tube - CTD: Charge Transfer Device - CCD: Charge Coupled Device - RF: Radio Frequency - LOD: Limit of Detection - LOQ: Limit of Quantitation - MMA: Monomethylarsonic acid - DMA: Dimethylarsinic acid - AB: Arsenobetaine - AC: Arsenocholine - TMAO: Trimethylarsine oxide DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 - Một số hợp chất arsen vô cơ và hữu cơ thông dụng Bảng 1.2 – Giá trị LD50 của 8 dạng arsen phổ biến Bảng 1.3 – Phương pháp xác định tổng arsen Bảng 3.1 - Khảo sát hiệu suất khử As(V) về As(III) bằng KI/Acid ascorbic 5% Bảng 3.2 - Tóm tắt các điều kiện thí nghiệm trên hệ ICP-OES kết hợp hydride Bảng 3.3 - Khảo sát nhiệt độ khử As (V) về As(III) bằng KI/Acid ascorbic Bảng 3.4 - Khảo sát thể tích H2SO4 phá mẫu cá thu Bảng 3.5 - Khảo sát thể tích H2SO4 phá mẫu mực tươi Bảng 3.6 - Kết quả phân tích hàm lượng arsen tổng Bảng 3.7 - Hiệu suất phân hủy DMA trên mẫu Bảng 3.8 -Hiệu suất phân hủy AB trên mẫu Bảng 3.9 - % As được tìm thấy khi vô cơ hóa mẫu bằng HNO3 Bảng 3.10 - Hiệu suất phân hủy DMA trên chuẩn Bảng 3.11 - Hiệu suất phân hủy AB trên chuẩn Bảng 3.12 - Bảng so sánh hiệu suất phân hủy (%) của DMA và AB trên chuẩn và mẫu Bảng 3.13 - Số liệu xây dựng đường chuẩn As (III) Bảng 3.14 - Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng phương pháp xác định arsen tổng Bảng 3.15 - Khảo sát nồng độ HCl thủy phân mẫu Bảng 3.16 - Kết quả khảo sát hiệu suất chiết khi dùng chất khử KI/Acid ascorbic Bảng 3.17 - Kết quả khảo sát hiệu suất khử khi dùng các chất khử khác Bảng 3.18 - Kết quả khảo sát khả năng chiết cùng của DMA và AB khi dùng HBr- Hydrazine sulfate Bảng 3.19 - Kết quả khảo sát số lần chiết bằng chloroform Bảng 3.20 - Kết quả phân tích hàm lượng arsen vô cơ trên mẫu cá thu Bảng 3.21 - Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi arsen vô cơ Bảng 3.22 - Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng phương pháp xác định arsen vô cơ Bảng 3.23 - Kết quả phân tích arsen tổng trên một số mẫu hải sản Bảng 3.24 - Kết quả phân tích arsen vô cơ trên một số mẫu hải sản Bảng 3.25 - Bảng tổng hợp kết quả phân tích arsen vô cơ và arsen hữu cơ DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 - Một số hợp chất arsen hữu cơ được phát hiện trong môi trường biển. Hình 1.2 - Chu trình của Arsen trong môi trường Hình 1.3 - Quá trình khử và methyl hóa sinh học arsen vô cơ Hình 1.4 - Phương pháp định danh và định lượng các dạng arsen Hình 1.5 - Sơ đồ các quá trình diễn ra trong plasma Hình 1.6 - Sơ đồ hệ thống ICP-OES Hình 1.7 - Bộ tạo sương dạng đồng tâm dùng trong ICP-OES Hình 1.8 - Buồng phun mẫu vào hệ ICP-OES Hình 1.9 - Sơ đồ ngọn đuốc dùng trong hệ ICP-OES Hình 1.10 - Bước tiếp cận vùng phổ ICP theo hướng cạnh Hình 1.11 - Bước tiếp cận vùng phổ ICP theo hướng trục Hình 1.12 - Bộ đơn sắc Hình 1.13 - Sơ đồ quang học cách tử echellette Hình 1.14 – Sơ đồ cách tử echelle Hình 1.15 – Sơ đồ quang học cách tử echelle Hình 1.16 - Mặt phẳng tiêu điểm của máy đơn sắc cách tử Hình 1.17 – Sơ đồ mô tả quang cathode, dynode và anode trong đèn nhân quang Hình 1.18 - Tụ điện kim loại oxide-Silic Hình 1.19 - Sự hấp thu photon tạo thành electron và lỗ trống Hình 3.1 - Đồ thị khảo sát dòng bổ trợ Hình 3.2 - Đồ thị khảo sát dòng plasma Hình 3.3 - Đồ thị khảo sát áp suất dòng tạo sương Hình 3.4 - Đồ thị khảo sát nguồn cấp RF Hình 3.5 - Đồ thị khảo sát nồng độ HCl Hình 3.6 - Đồ thị khảo sát nồng độ NaBH4 Hình 3.7 - Đồ thị đường chuẩn As(V) đến 30 μg/L Hình 3.8 - Đồ thị đường chuẩn As(V) đến 50 μg/L Hình 3.9 - Đồ thị đường chuẩn As(III) Hình 3.10 - Đồ thị khảo sát nồng độ HCl thủy phân mẫu

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdf3.pdf
  • pdf0_2.pdf
  • pdf1_2.pdf
  • pdf2_2.pdf
  • pdf4.pdf
  • pdf5_2.pdf
  • pdf6_4.pdf
  • pdf7.pdf
  • pdf8.pdf
  • pdf9.pdf
Tài liệu liên quan