Luận văn Phân tích dạng kim loại niken, đồng, kẽm trong trầm tích sông Nhuệ - Đáy bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Chương 1 - TỔNG QUAN Giới thiệu về nguyên tố Ni, Cu, Zn Tính chất vật lý và hoá học 1.1.1.1. Nguyên tố niken [10,15] - Tính chất vật lí Niken là một kim loại thuộc nhóm VIIIB của bảng tuần hoàn. Bảng 1.1. Một số đặc điểm của nguyên tố niken Số thứ tự  Cấu hình electron hóa trị  Bán kính nguyên tử, Ao   28  3d84s2  1,24   Trạng thái oxi hóa đặc trưng của Niken là +2 và +3. Niken là kim loại có ánh kim, có màu trắng bạc. Trong thiên nhiên có 5 đồng vị bền: 58Ni (67,7%); 60Ni; 61Ni; 62Ni ; 64Ni. Niken dễ rèn và dễ dát mỏng. Dưới đây là một số hằng số vật lí của Niken. Bảng 1.2. Một số hằng số vật lí quan trọng của niken Nhiệt độ nóng chảy, oC  Nhiệt độ sôi, oC  Nhiệt thăng hoa, kJ/mol  Tỉ khối  Độ cứng (thang Moxơ)  Độ dẫn điện (Hg = 1)   1453  3185  424  8,90  5  14   Niken có 2 dạng thù hình: Ni ( lục phương bền ở 250oC. Khác với hầu hết kim loại, Ni có tính từ, bị nam châm hút và dưới tác dụng của dòng điện trở thành nam châm từ. Tên gọi Niken được lấy tên từ khoáng vật Kupfernickel, kupfer có nghĩa là đồng và nickel là tên của con quỷ lùn Nick ở trong truyền thuyết của những người thợ mỏ. - Tính chất hóa học: Niken là kim loại có tính hoạt động trung bình, khả năng phản ứng kém hơn sắt và coban. Ở điều kiện thường không có hơi ẩm, không tác dụng rõ rệt với những nguyên tố không kim loại điển hình như O2, S, Cl2, Br2 vì có màng oxit bảo vệ. Nhưng khi đun nóng, phản ứng xảy ra mãnh liệt nhất là khi Ni ở trạng thái chia nhỏ (do ở trạng thái này Ni có tính chất tự chảy). 2Ni + O2
2NiO Ni + S ( NiS Ni không phản ứng với nước, bền với kiềm ở trạng thái dung dịch và nóng chảy do oxit niken hầu như không thể hiện tính lưỡng tính. Ni tan trong dung dịch axit giải phóng khí H2 và tạo muối Ni2+ - Trạng thái thiên nhiên Trong vỏ trái đất niken chiếm khoảng 0,03% trọng lượng. Những khoáng vật quan trọng của niken là nikenlin (NiAs), milerit (NiS), penladit ((Fe,Ni)9S8). Khoáng vật của niken thường lẫn với các khoáng vật của đồng, sắt và kẽm. 1.1.1.2. Nguyên tố đồng [10,15] - Tính chất vật lí Đồng là một kim loại thuộc nhóm IB của bảng tuần hoàn. Bảng 1.3. Một số đặc điểm của nguyên tố đồng Số thứ tự  Cấu hình electron hóa trị  Bán kính nguyên tử, Ao   29  3d104s1  1,28   Trạng thái oxi hóa đặc trưng của đồng là +1 và +2. Đồng là kim loại nặng, mềm, có ánh kim, có màu đỏ. Trong thiên nhiên có 2 đồng vị bền: 63Cu (70,13%); 65Cu (29,87%). Dưới đây là một số hằng số vật lí của đồng Bảng 1.4. Một số hằng số vật lí quan trọng của đồng Nhiệt độ nóng chảy, oC  Nhiệt độ sôi, oC  Nhiệt thăng hoa, kJ/mol  Tỉ khối  Độ cứng (thang Moxơ)  Độ dẫn điện (Hg = 1)   1083  2543  339,6  8,94  3  57   - Tính chất hóa học: Về mặt hóa học đồng là kim loại kém hoạt động. Ở nhiệt độ thường và trong không khí, đồng bị bao phủ một màng màu đỏ bao gồm đồng kim loại và đồng (I) oxit. Oxit này được tạo nên bởi những phản ứng: 2Cu + O2 + 2H2O( 2Cu(OH)2 Cu(OH)2 + Cu ( Cu2O + H2O Nếu trong không khí có mặt CO2, đồng bị bao phủ dần một lớp màu lục gồm cacbonat bazơ có công thức là Cu(OH)2CO3. Khi đun nóng trong không khí ở nhiệt độ 130oC, đồng tạo nên ở trên bề mặt một màng Cu2O, ở 200oC tạo nên lớp gồm hỗn hợp oxit Cu2O và CuO, ở nhiệt độ nóng đỏ đồng cháy tạo nên CuO và cho ngọn lửa màu lục. Ở nhiệt độ thường Cu không tác dụng với flo bởi vì màng CuF2 được tạo nên rất bền sẽ bảo vệ đồng. Khi đun nóng, Cu tác dụng với Cl2, S, C, P… Khi có mặt oxi trong không khí, đồng có thể tan trong dung dịch HCl; NH3 đặc và dung dịch xianua kim loại kiềm. - Trạng thái thiên nhiên: Đồng là nguyên tố tương đối phổ biến, trữ lượng trong vỏ trái đất là 0,003%. Cu có thể tồn tại ở dạng tự do. Những khoáng vật chính của đồng là: cancosin (Cu2S), cuprit (Cu2O), covelin (CuS), cacopirit (CuFeS2) và malachite (CuCO3.Cu(OH)2). 1.1.1.3. Nguyên tố kẽm [10,15] - Tính chất vật lí Kẽm là một kim loại thuộc nhóm IIB của bảng tuần hoàn. Bảng 1.5. Một số đặc điểm của nguyên tố kẽm Số thứ tự  Cấu hình electron hóa trị  Bán kính nguyên tử, Ao   30  3d104s2  1,39   Trạng thái oxi hóa đặc trưng của kẽm là +2. Kẽm là kim loại màu trắng bạc. Trong thiên nhiên có 5 đồng vị bền trong đó 64Zn chiếm 50,9% Kẽm mềm, dễ nóng chảy. Dưới đây là một số hằng số vật lí của kẽm. Bảng 1.6. Một số hằng số vật lí quan trọng của kẽm Nhiệt độ nóng chảy, oC  Nhiệt độ sôi, oC  Nhiệt thăng hoa, kJ/mol  Tỉ khối  Độ dẫn điện (Hg = 1)   419,5  906  140  7,13  16   - Tính chất hóa học: Kẽm là nguyên tố tương đối hoạt động. Trong không khí ẩm, kẽm bền ở nhiệt độ thường do có màng oxit bảo vệ. Nhưng ở nhiệt độ cao, kẽm cháy mãnh liệt tạo thành ngọn lửa màu lam và sáng chói. Kẽm tác dụng với halogen, lưu huỳnh và các nguyên tố không kim loại khác như photpho, selen… Ở nhiệt độ thường, Zn bền với nước vì có màng oxit bảo vệ, ở nhiệt độ cao khử hơi nước thành oxit: Zn + H2O
ZnO + H2 Có thế điện cực âm, kẽm dễ dàng tác dụng với axit không phải là chất oxi hóa giải phóng khí hiđro. Kẽm có thể tan trong dung dịch kiềm giải phóng hiđro giống như nhôm: Zn + 2H2O + 2OH- ( [Zn(OH)4]2- + H2 - Trạng thái thiên nhiên: Kẽm là nguyên tố tương đối phổ biến, chiếm khoảng 0,0015 % tổng số nguyên tử trong vỏ trái đất. Những khoáng vật chính của kẽm là sphalerit (ZnS), calamine (ZnCO3). Kẽm còn có lượng đáng kể trong cơ thể con người và động vật. Ứng dụng 1.1.2.1. Nguyên tố niken Niken có nhiều tính năng đặc biệt. Niken cứng nhưng lại dẻo, dễ cán kéo và rèn nên dễ gia công thành nhiều dạng khác nhau: tấm mỏng, băng, ống. Niken có nhiệt độ chảy cao, vì vậy được dùng rộng rãi trong kỹ thuật nhiệt độ cao. Độ bền chống ăn mòn và độ bền cơ của Niken cao hơn các kim loại màu khác. Niken tạo thành hợp kim với nhiều tính chất quý: bền, dẻo, chịu axit, chịu nóng, điện trở cao. Niken được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp: chế tạo máy, hàng không, kỹ thuật tên lửa, chế tạo ôtô, máy hoá, kỹ thuật điện, chế tạo dụng cụ, công nghiệp hoá học, dệt và thực phẩm. Thép không rỉ thường chứa 6 – 12% Ni dùng làm vật liệu chống ăn mòn và chống axit trong công nghiệp đóng tàu, thiết bị hoá học. Hợp kim chịu nóng niken với crôm (niken là thành phần chủ yếu) là vật liệu vô cùng quan trọng. Hợp kim này dùng để chế tạo cánh động cơ phản lực, ống chịu nóng và nhiều chi tiết của máy bay phản lực và tuyếc bin khí. Hợp kim nicrôm chứa 75 – 85%Ni, 10 – 20% Cr và sắt được dùng làm dây nung. Hợp kim này có điện trở cao và không bị ôxi hóa ở nhiệt độ cao. Hợp kim pecmaloi là hợp kim niken với sắt có độ thẩm từ lớn, được dùng trong kỹ thuật điện. Niken còn được dùng để bảo vệ các kim loại màu khác khỏi bị ăn mòn bằng cách mạ. Một số lượng lớn niken dùng để chế tạo acquy kiềm có dung lượng cao và bền vững. Ngoài ra niken còn được dùng làm chất xúc tác thay cho platin. 1.1.2.2. Nguyên tố đồng Đồng là một trong số kim loại quan trọng bậc nhất của công nghiệp. Nó có nhiều tính năng ưu việt: độ dẫn điện và dẫn nhiệt cao, ít bị ôxi hoá, có độ bền cao và độ chống ăn mòn tốt. Đồng có khả năng tạo nhiều hợp kim với các kim loại màu khác cho nhiều tính chất đa dạng. Những hợp kim quan trọng của đồng là: Bronzơ đã được dùng từ xa xưa để đúc trống, chuông, súng đại bác, tượng...Ngày nay các bronzơ khác như bronzơ nhôm được dùng để chế tạo những chi tiết của động cơ máy bay, bronzơ chì được dùng để chế tạo những chế ổ trục của đầu máy hơi nước, động cơ máy bay, động cơ tàu thủy và tuabin thủy lực, bronzơ berili bền đặc biệt và có tính đàn hồi cao được dùng để chế lò xo cao cấp. Đồng được dùng nhiều nhất trong kỹ thuật điện (chiếm khoảng 50% tổng lượng đồng). Trong lĩnh vực này người ta dùng đồng làm dây và thanh dẫn điện, dùng làm các chi tiết trong máy điện. vô tuyến điện, điện tín, điện thoại v.v..Với mục đích này đồng được dùng ở các dạng sạch (trên 99,95%Cu) để bảo đảm độ dẫn điện cao. Một phần lớn đồng được dùng để chế tạo đồng thau, đồng thanh và các hợp kim khác dùng trong chế tạo máy, chế tạo tàu biển, ôtô và nhiều thiết bị khác (25 – 30% tổng lượng đồng). Hợp kim đồng với Niken có tính chống ăn mòn cao và dễ gia công, được dùng để chế tạo máy chính xác, y cụ, hoá tinh vi và dùng để dập tiền kim loại. Đồng là vật liệu tốt để chế tạo thiết bị hoá học: thiết bị chân không, thiết bi trao đổi nhiệt, nồi chưng cất v.v...Đồng còn được dùng làm chất cho thêm vào thép kết cấu để tăng tính chống ăn mòn và tăng giới hạn chảy cuả thép. Ngoài ra đồng còn được dùng trong xây dựng. Muối đồng dùng để chế tạo sơn, thuốc trừ sâu và thuộc da. Đồng có một lượng bé trong thực vật và động vật, cần thiết cho quá trình tổng hợp hemoglobin và photpholit. Theo kết quả nghiên cứu của nhiều công trình cho thấy Cu có vai trò rất quan trọng đối với phát triển của cây trồng. Cây trồng thiếu Cu thường có tỷ lệ quang hợp bất thường, điều này cho thấy Cu có liên quan đến mức phản ứng oxit hoá của cây. Trong cây thiếu chất Cu thì quá trình oxit hoá Acid Ascorbic bị chậm, Cu hình thành một số lớn chất hữu cơ tổng hợp với Protein, Acid amin và một số chất khác mà chúng ta thường gặp trong nước trái cây. Người ta còn dùng CuSO4 để chống mốc cho gỗ, dùng nước Boocđô là hỗn hợp của dung dịch CuSO4 và sữa vôi để trừ bọ cho một số cây. 1.1.2.3. Nguyên tố kẽm Kẽm dễ dàng tạo hợp kim với nhiều kim loại màu khác cho các hợp kim có giá trị. Ngoài ra kẽm còn có tính đúc tốt. Kẽm được dùng phổ biến nhất để tráng mạ lên sắt ở dạng tấm, ống, dây và các dạng chi tiết khác. Sắt được tráng kẽm có khả năng chống ăn mòn cao trong điều kiện thường cũng như trong điều kiện khí công nghiệp và không khí vùng biển. Hợp kim cơ sở kẽm có pha thêm nhôm, đồng, magiê có độ bền cơ học cao được dùng để chế tạo các chi tiết trong đầu máy, ổ trục toa xe thay cho đồng thanh và babit. Kẽm là cấu tử của hợp kim cơ sở đồng: đồng thau, babit và đồng thanh. Riêng để sản xuất đồng thau cần tới 15% tổng lượng kẽm. Kẽm được dùng để chế tạo pin. Trong luyện kẽm được dùng để làm sạch dung dịch và dùng trong quá trình thu vàng, bạc từ dung dịch xianua. Oxit kẽm là nguyên liệu chính để sản xuất bột màu, sơn, men và dùng trong sản xuất cao su, vải sơn v.v. Clorua kẽm dùng để tẩm gỗ chống mục và tẩy trắng vải. Kẽm còn có một lượng đáng kể trong thực vật và động vật. Kẽm có trong enzim cacbahiđrazơ là chất xúc tác quá trình phân hủy của hiđroocacbonat ở trong máu và do đó đảm bảo tốc độ cần thiết của quá trình hô hấp và trao đổi khí. Kẽm còn có trong insulin là hocmon có vai trò điều chỉnh độ đường ở trong máu. Độc tính 1.1.3.1. Nguyên tố niken Nồng độ niken trong nước uống thường dưới 0,02 mg/l. Trong một số trường hợp đặc biệt, lượng niken xâm nhiễm từ các nguồn thiên nhiên hoặc do các chất cặn lăng trong các nguồn thải công nghiệp vào đất, khi đó nồng đọ có thể tăng lên cao hơn nữa. Lượng niken đi vào cơ thể hàng ngày trung bình khoảng 0,1-0,3 mg, nhưng nếu ăn một số loại thực phẩm đặc biệt lượng niken có thể tăng lên hơn. niken gây ung thư phổi, viêm xoàng mũi, phế quản… [13] 1.1.3.2. Nguyên tố đồng Lượng đồng trong nước uống thường thấp chỉ vài μg/l nhưng ống nước và vật dụng chứa nước có mối hàn bằng đồng có thể làm tăng nồng độ đồng. Nồng độ đồng trong nước uống có thể tăng lên đến nhiều món sau một thời gian nước đọng ở trong ống. Đồng là nguyên tố cơ bản, lượng đồng đưa vào cơ thể từ thực phẩm vào khoảng 1-3 mg/ngày. Các hợp chất của đồng có độc tính không cao so với các kim loại nặng khác, các muối đồng gây tổn thương đường tiêu hóa, gan, thận và niêm mạc. Độc nhất là muối đồng xuanua. Khi hàm lượng đồng trong cơ thể người là 10g/kg thể trọng gây tử vong, liều lượng 60 – 100 mg/kg gây nôn mửa. Đồng ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khoẻ do thiếu hụt cũng như dư thừa. Đồng thiết yếu cho việc sử dụng sắt (Fe), bệnh thiếu máu do thiếu hụt sắt ở trẻ em đôi khi cũng được kết hợp với sự thiếu hụt đồng [13]. Với cá, khi hàm lượng đồng là 0,002 mg/l đã có 50% cá thí nghiệm bị chết. Với khuẩn lam khi hàm lượng đồng là 0,01 mg/l làm chúng chết. Với thực vật khi hàm lượng đồng là 0,1 mg/l đã gây độc, khi hàm lượng đồng là 0,17 – 0,20 mg/l gây độc cho củ cải đường, cà chua, đại mạch [2]. Việc thừa đồng cũng gây ra những biểu hiện ngộ độc mà chúng có thể dẫn tới tình trạng cây chết. Lý do của việc này là do dùng thuốc diệt nấm, thuốc trừ sâu, đã khiến cho chất liệu đồng bị cặn lại trong đất từ năm này qua năm khác, ngay cả bón phân Sulfat Cu cũng gây tác hại tương tự [13]. Nồng độ giới hạn cho phép [8]: Với nước uống và nước mặt: 0,02 – 1,5 mg/l tuỳ theo tiêu chuẩn từng nước. Nước tới cây nông nghiệp: 0,2 mg/l riêng với đất rất thiếu đồng có thể dùng nước chứa tới 5 mg/l để tới trong thời gian ngắn. 1.1.3.3. Kẽm Kẽm là nguyên tố vi lượng được tìm thấy trong nhiều loại thực phẩm và nước uống dưới hình thức các phức chất hữu cơ. Các muối kẽm hòa tan đều độc. Khi ngộ độc kẽm sẽ cảm thấy miệng có vị kim loại, đau bụng, mạch chậm, co giật... Chế độ ăn thường là nguồn cung cấp kẽm chính cho cơ thể. Mặc dù lượng kẽm trong nước ngầm thường không vượt quá 0,01 - 0,05 mg/l, nhưng riêng nước máy có nồng độ kẽm cao hơn nhiều đo sự hoà tan kẽm từ ống dẫn nước [13]. Độc tính của chúng phụ thuộc vào pH, nhiệt độ và độ cứng của nước [3]. - Đối với cây trồng: Sự dư thừa Zn gây độc đối với cây trồng khi Zn tích tụ trong đất quá cao. Dư thừa Zn cũng gây ra bệnh mất diệp lục. Sự tích tụ Zn trong cây quá nhiều gây một số mối liên hệ đến mức dư lượng Zn trong cơ thể người và góp phần phát triển thêm sự tích tụ Zn trong môi trường mà đặc biệt là môi trường đất.[1,7,13] - Đối với con người: Zn là dinh dưỡng thiết yếu và nó sẽ gây ra các chứng bệnh nếu thiếu hụt cũng như dư thừa. Trong cơ thể con người, Zn thường tích tụ chủ yếu ở trong gan, là bộ phận tích tụ chính của các nguyên tố vi lượng trong cơ thể, khoảng 2 g Zn được thận lọc mỗi ngày. Zn còn có khả năng gây ung thư đột biến, gây ngộ độc thần kinh, sự nhạy cảm, sự sinh sản, gây độc đến hệ miễn nhiễm. Sự thiếu hụt Zn trong cơ thể gây ra các triệu chứng như bệnh liệt dương, teo tinh hoàn, mù màu, viêm da, bệnh về gan và một số triệu chứng khác [1,8]. Các phương pháp phân tích Hiện nay có nhiều phương pháp khác nhau để xác định hàm lượng các kim loại niken, đồng, kẽm như: phương pháp vi trọng lượng, phương pháp thể tích, phương pháp đo quang, phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES), phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), phương pháp phổ huỳnh quang (AFS), phương pháp phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng plasma (ICP –AES), phương pháp điện hóa, phương pháp sắc kí...             1.2.1. Các phương pháp phân tích tổng kim loại 1.2.1.1. Phương pháp phân tích trọng lượng [4,11,30] Phương pháp phân tích trọng lượng là phương pháp phân tích định lượng hóa học dựa vào việc cân khối lượng sản phẩm được tách ra bằng phản ứng kết tủa để tìm được hàm lượng của chất cần phân tích hay cần định lượng. Đây là phương pháp có phạm vi ứng dụng rộng rãi; xác định được nhiều chất, nhiều nguyên tố nhưng phương pháp này đòi hỏi thời gian tiến hành phân tích lâu (vài giờ cho tới vài ngày). Nói chung một quy trình phân tích thường được tiến hành qua các giai đoạn: - Xử lí mẫu phân tích, đưa mẫu vào dạng dung dịch. - Tạo kết tủa: thực hiện phản ứng tạo ra kết tủa. - Tách kết tủa ra khỏi dung dịch (gạn, lọc, ly tâm…). - Làm sạch kết tủa. - Sấy, nung, cân kết tủa thu được. Đặc điểm của nhóm phương pháp này là ảnh hưởng của một số ion kim loại có thể gây nhiễm bẩn, gây sai số đáng kể. Ngày nay phương pháp phân tích trọng lượng ít được sử dụng, nó được thay thể bằng các phương pháp công cụ cho độ chính xác cao và đơn giản hơn. Phương pháp phổ biến để xác định hàm lượng niken đó là sử dụng thuốc thử dimethylglyoxim để kết tủa chọn lọc niken tại pH = 10 trong đệm amoniac. H3C(CN)(OH)-CH3(CN)(OH) + Ni2+ ( Ni(C4H7O2N2) 2 + 2H+ Thuốc thử dimethylglyoxim pha trong cồn cho nên cần khống chế lượng thuốc thử đưa vào làm kết tủa do ở một nồng độ cao cồn sẽ có thể hòa tan đáng kể kết tủa niken dimethylglyoxim làm kết quả phân tích bị thấp so với thực tế. Tuy nhiên nếu cho không đủ lượng thuốc thử sẽ không kết tủa được hoàn toàn lượng niken có trong mẫu và gây sai số âm. Tiến hành lọc, rửa kết tủa bằng nước cất tới khi hết ion Cl-. Tro hóa giấy lọc rồi sấy kết tủa đến khối lượng không đổi ở 110oC - 120oC. Có thể dùng phương pháp phân tích trọng lượng để xác định đồng bằng cá dùng hydrosunfua (H2S) để kết tủa đồng dưới dạng đồng sunfua (CuS) và nung thành oxit ở nhiệt độ 700 – 900oC. Sau đó cân kết tủa thu được dưới dạng. Ngoài ra người ta có thể tiến hành khử Cu2+ trong môi trường axit thành Cu+ bằng K2SnCl4 theo phương trình 2CuCl2 + K2SnCl4 ( Cu2Cl2 + 2KCl + SnCl4 Đồng(I) tạo thành kết tủa dưới dạng muối Reinit (tetra thio xianatdiamin cromat). Muối này không tan trong axit loãng. CuCl2 + 2NH4[Cr(NH3)2(SCN)4 ] ( 2Cu[Cr(NH3)2(SCN)4]8 + 2NH4Cl Một cách khác để xác định Cu2+ là sử dụng tác nhân cupron để kết tủa đồng dưới dạng kết tủa hữu cơ CuC14H11O2N Tương tự người ta có thể sử dụng thuốc thử (NH4)2HPO4 để kết tủa kẽm dưới dạng NH4ZnPO4 1.2.1.2. Phương pháp phân tích thể tích [4] Phân tích thể tích là phương pháp phân tích định lượng dựa trên việc đo thể tích dung dịch chuẩn (đã biết chính xác nồng độ) cần dùng để phản ứng vừa đủ với chất cần xác định có trong dung dịch phân tích. - Xác định Ni Ni2+ cũng như Cu2+, Co2+ có thể xác định trực tiếp bằng EDTA, dùng Murexit làm chất chỉ thị. Các phản ứng xảy ra trong quá trình định phân: Ni2+ + H2Y2- ⇔ NiY2- + 2H+ Murexit tạo phức mầu vàng với Ni2+ trong môi trường kiềm mạnh Murexit ở dạng H2F3- mầu tím xanh. ở điểm tương đương phản ứng xảy ra: (phản ứng rất chậm, phải thêm EDTA từ từ) H2Y2- + [Ni(H2F)] 2- ⇔ H2F2- + NiY2- + 2H+ Khác với Co2+, Ni2+ có thể định phân khi có dư NH4OH. Nhiều ion cản trở phép xác định này nên phải tìm cách loại, che trước. - Xác định Cu + Chuẩn độ complexon [12]: Cu2+ tạo phức bền với EDTA ở môi trường trung tính hoặc kiềm với chỉ thị ET-OO. CuInd + H2Y2- ( CuY2- + HInd (Vàng nhạt) (Tím) pH = 8 (Tím đậm) (Vàng tươi) pH = 5 + Chuẩn độ iot-thiosunfat Phương pháp này dựa vào phản ứng : 2Cu2+ + 4I- ( 2CuI + I2 I2 thoát ra được chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3. 2Na2S2O3 + I2 ( Na4S4O6 + 2NaI CuI hấp phụ I2 nên người ta thường thêm CNS- vào để tạo thành CuCNS để ngăn chặn hiện tượng hấp phụ này, đồng thời làm tăng thế oxi hóa khử của cặp Cu2+/Cu+ do CuSCN có tích số tan nhỏ hơn: CuI + CNS- ( CuCNS + I- - Xác định Zn Phép xác định kẽm bằng chuẩn độ complexon trong dung dịch đệm amoni có pH = 10 dùng chỉ thị ericromden T, điểm tương đương rất rõ rệt. Zn2+ + H2Y2- ( ZnY2- + 2H+ ETOO tạo phức với Zn2+ thành màu tím đỏ, đo phức của Zn2+ với EDTA bền hơn, ETOO bị đẩy ra có màu xanh lam. Khi chuẩn trong môi trường kiềm những chỉ thị thích hợp là pyrocatesin; xincon; tím napholic; metyltimol xanh hoặc murexit. 1.2.1.3. Phương pháp trắc quang Phương pháp phân tích đo quang là phương pháp phân tích công cụ dựa trên việc đo những tín hiệu bức xạ điện từ và tương tác của bức xạ điện từ với chất nghiên cứu. Phương pháp có ưu điểm là tiến hành nhanh, thuận lợi. Có độ nhạy cao, độ chính xác được tới 10-6mol/l. Tuỳ thuộc vào hàm lượng chất cần xác định mà có độ chính xác từ 0,2 tới 20%. - Xác định N