Luận văn Phân tích và đánh giá hàm lượng các kim loại đồng, chì, kẽm, cađimi trong nước mặt sông Cầu thuộc Thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)

i ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM –––––––––––––––––––––– VŨ THỊ THU LÊ PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG CÁC KIM LOẠI ĐỒNG, CHÌ, KẼM, CAĐIMI TRONG NƢỚC MẶT SÔNG CẦU THUỘC THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN - 2010 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên ii ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM –––––––––––––––––––––– VŨ THỊ THU LÊ PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG CÁC KIM LOẠI ĐỒNG, CHÌ, KẼM, CAĐIMI TRONG NƢỚC MẶT SÔNG CẦU THUỘC THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC Cán bộ hƣớng dẫn khoa học: PGS. TS. TRẦN THỊ HỒNG VÂN THÁI NGUYÊN - 2010 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên iii LỜI CẢM ƠN Luận văn này được hoàn thành dưới sự hướng dẫn và giúp đỡ chân tình của PGS. TS. Trần Thị Hồng Vân. Tôi xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc đến Cô đã tận tình giảng dạy, chỉ bảo, giúp đỡ tôi rất nhiều trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. Tôi xin trân trọng cảm ơn Ban Chủ nhiệm Khoa Hoá học - Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, Ban Chủ nhiệm Khoa Hoá học, Khoa sau Đại học trường Đại học Sư phạm, Phòng Thí nghiệm Hoá Phân tích trường Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên đã ưu ái tạo mọi điều kiện giúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện luận văn. Xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo ở Bộ môn Hoá - Sinh khoa Khoa học cơ bản Trường Đại học Nông Lâm - Đại học Thái Nguyên đã hỗ trợ và chia sẻ cùng tôi trong suốt thời gian làm luận văn. Xin chân thành cảm ơn các bạn bè đồng nghiệp và gia đình đã thường xuyên quan tâm, động viên, giúp đỡ tạo mọi điều kiện để tôi hoàn thiện luận văn này. Tác giả luận văn VŨ THỊ THU LÊ Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên iv MỤC LỤC Lời cảm ơn Mục lục Danh mục các chữ viết tắt Danh mục các bảng Danh mục các hình vẽ MỞ ĐẦU ........................................................................................................ 1 Chƣơng 1. TỔNG QUAN .............................................................................. 4 1.1. Giới thiệu chung về các nguyên tố đồng, chì, cađimi và kẽm .............. 4 1.1.1. Tính chất vật lý, hoá học và tác dụng sinh hoá của chì ........................ 4 1.1.2. Tính chất vật lý, hoá học và tác dụng sinh hoá của kẽm ...................... 7 1.1.3. Tính chất vật lý, hoá học và tác dụng sinh hoá của đồng ................... 11 1.1.4. Tính chất vật lý, hoá học và tác dụng sinh hoá của cađimi.................... 13 1.2. Các phương pháp phân tích định lượng đồng, chì, cađimi, kẽm ........ 16 1.2.1. Phương pháp phân tích thể tích ......................................................... 16 1.2.2. Nhóm phương pháp phân tích công cụ .............................................. 17 1.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ................................................. 20 1.3.1. Sự xuất hiện của phổ hấp thụ nguyên tử ............................................ 20 1.3.2. Nguyên tắc của phương pháp ............................................................ 20 1.3.3. Phép định lượng của phương pháp .................................................... 23 1.3.4. Ưu, nhược điểm của phương pháp ..................................................... 23 Chƣơng 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU........ 25 2.1. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị nghiên cứu .............................................. 25 2.1.1. Trang thiết bị ..................................................................................... 25 2.1.2. Dụng cụ ............................................................................................. 25 2.1.3. Hoá chất ............................................................................................ 25 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên v 2.2. Phương pháp nghiên cứu ................................................................... 25 2.2.1. Phương pháp đường chuẩn ................................................................ 26 2.2.2. Phương pháp thêm chuẩn .................................................................. 27 2.3. Nội dung nghiên cứu ......................................................................... 29 2.3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định đồng, chì, kẽm, cađimi bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa .................. 29 2.3.2. Khảo sát vùng tuyến tính của đồng, chì, kẽm, cađimi ........................ 29 2.3.3. Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép đo .......................... 29 2.3.4. Phân tích mẫu thực theo phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn ............................................................................... 29 Chƣơng 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN ........................... 30 3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định các kim loại đồng, chì, cađimi, kẽm, bằng phương pháp quang phổ hấp thụ ngọn lửa (F-AAS) ............................................................................ 30 3.1.1. Khảo sát các thông số của máy .......................................................... 30 3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit ....................... 38 3.2. Khảo sát ảnh hưởng của các cation khác ........................................... 45 3.3. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của đồng, chì, kẽm, cađimi....... 48 3.4. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng ......................................................................................... 52 3.4.1. Xây dựng đường chuẩn xác định đồng .............................................. 53 3.4.2. Xây dựng đường chuẩn xác định chì ................................................. 54 3.4.3. Xây dựng đường chuẩn xác định kẽm ............................................... 56 3.4.4. Xây dựng đường chuẩn xác định cađimi ........................................... 57 3.5. Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của đồng, chì, kẽm và cađimi ..... 58 3.6. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo [3] ..................................... 59 3.6.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo đồng ................................. 60 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên vi 3.6.2. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo kẽm................................... 61 3.6.3. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo chì .................................... 62 3.6.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo cađimi ............................... 63 3.7. Phân tích mẫu thực bằng phương pháp đường chuẩn ......................... 65 3.7.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu ................................................................. 65 3.7.2. Xử lý mẫu ......................................................................................... 66 3.7.3. Kết quả xác định các kim loại đồng, chì, kẽm, cađimi trong nước mặt sông Cầu bằng phép đo F-AAS .................................................. 66 3.8. Phân tích mẫu thực bằng phương pháp thêm chuẩn ........................... 68 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ..................................................................... 73 TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................... 75 1. Tiếng Việt ........................................................................................ 75 2. Tiếng Anh ........................................................................................ 77 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên vii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt Abs Absorbance Độ hấp thụ Phép đo quang phổ hấp AAS Atomic Absorption Spectrometry thụ nguyên tử ngọn lửa Phép đo quang phổ hấp F- AAS Flame - Atomic Absorption Spectrometry thụ nguyên tử ngọn lửa HCL Hollow Cathoe Lamps Đèn catôt rỗng ppm Part per million Một phần triệu Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên viii DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1. Kết quả khảo sát các bước sóng hấp thụ khác nhau của đồng .... 31 Bảng 3.2. Kết quả khảo sát các bước sóng hấp thụ khác nhau của chì ....... 31 Bảng 3.3. Kết quả khảo sát các bước sóng hấp thụ khác nhau của cađimi ...... 31 Bảng 3.4. Kết quả khảo sát các bước sóng hấp thụ khác nhau của kẽm ..... 31 Bảng 3.5. Khảo sát cường độ dòng đèn đối với Pb .................................... 32 Bảng 3.6. Khảo sát cường độ dòng đèn đối với Cu .................................... 32 Bảng 3.7. Khảo sát cường độ dòng đèn đối với Zn .................................... 33 Bảng 3.8. Khảo sát cường độ dòng đèn đối với Cd .................................... 33 Bảng 3.9. Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen của Cu ................................... 34 Bảng 3.10. Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen của Pb.................................... 34 Bảng 3.11. Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen của Zn ................................... 34 Bảng 3.12. Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen của Cd ................................... 35 Bảng 3.13. Kết quả khảo sát khe đo đối với Cu ........................................... 35 Bảng 3.14. Kết quả khảo sát khe đo đối với Pb ........................................... 36 Bảng 3.15. Kết quả khảo sát khe đo đối với Zn ........................................... 36 Bảng 3.16. Kết quả khảo sát khe đo đối với Cd ........................................... 36 Bảng 3.17. Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá đối với Cu(1ppm) .......... 37 Bảng 3.18. Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá với Pb (1ppm) ............... 37 Bảng 3.19. Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá với Zn (1ppm) ............... 37 Bảng 3.20. Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá với Cd (1ppm) ............... 37 Bảng 3.21. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Zn ..... 39 Bảng 3.22. Độ hấp thụ của Zn trong các axit tối ưu (Các kết quả đo được lấy giá trị trung bình) .............................. 39 Bảng 3.23. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Cu ..... 40 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên ix Bảng 3.24. Độ hấp thụ của Cu trong các axit tối ưu (Các kết quả đo được lấy giá trị trung bình) ........................................................ 41 Bảng 3.25. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Pb ..... 42 Bảng 3.26. Độ hấp thụ của Pb trong các axit tối ưu ..................................... 43 Bảng 3.27. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Cd ..... 44 Bảng 3.28. Độ hấp thụ của Cd trong các axit tối ưu..................................... 45 Bảng 3.29. Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm ............................... 46 Bảng 3.30. Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm thổ ......................... 46 Bảng 3.31. Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại nặng hoá trị II ................. 47 Bảng 3.32. Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại hoá trị III ........................ 47 Bảng 3.33. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Zn .................. 48 Bảng 3.34. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của đồng .............. 49 Bảng 3.35. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của chì ................. 50 Bảng 3.36. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của cađimi ........... 51 Bảng 3.37. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ đồng ......................... 53 Bảng 3.38. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ chì ............................ 55 Bảng 3.39. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ kẽm .......................... 56 Bảng 3.40. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ cadimi ...................... 57 Bảng 3.41. Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của đồng, chì, kẽm và cađimi .................................................................................. 59 Bảng 3.42. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo đồng .......... 61 Bảng 3.43. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo kẽm Nồng độ chuẩn bị ...................................................................... 62 Bảng 3.44. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo chì ......... 63 Bảng 3.45. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo cađimi..... 64 Bảng 3.46. Địa điểm và kí hiệu lấy mẫu nước ............................................. 65 Bảng 3.47. Nồng độ các kim loại trong mẫu nước lấy ngày 10/05/2010 ...... 67 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên x Bảng 3.48. Nồng độ các kim loại trong mẫu nước lấy ngày 10/06/2010 ...... 67 Bảng 3.49. Nồng độ các kim loại trong mẫu nước lấy ngày 6/07/2010 ........ 67 Bảng 3.50. Giới hạn tối đa nồng độ kim loại trong các loại mẫu nước ......... 68 Bảng 3.51. Kết quả phân tích hàm lượng đồng ngày 10/5/2010 ................... 69 Bảng 3.52. Kết quả phân tích hàm lượng chì 10/5/2010 .............................. 69 Bảng 3.53. Kết quả phân tích hàm lượng kẽm 10/5/2010 ............................ 70 Bảng 3.54. Kết quả phân tích hàm lượng cađimi 10/5/2010 ........................ 70 Bảng 3.55. Kết quả phân tích hàm lượng đồng 6/7/2010 ............................. 71 Bảng 3.56. Kết quả phân tích hàm lượng chì 6/7/2010 ................................ 71 Bảng 3.57. Kết quả phân tích hàm lượng kẽm 6/72010 ............................... 72 Bảng 3.58. Kết quả phân tích hàm lượng cađimi 6/7/2010 .......................... 72 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên