Luận văn Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử xác định Kẽm và Mangan trong chè xanh ở Thái Nguyên

ĐẠI H ỌC THÁI NGUYÊN TR ƯỜNG ĐẠ I H ỌC S Ư PH ẠM ..................
................. ĐỖ TH Ị NGA PH ƯƠ NG PHÁP PH Ổ H ẤP TH Ụ NGUYÊN T Ử XÁC ĐỊNH K ẼM VÀ MANGAN TRONG CHÈ XANH Ở THÁI NGUYÊN LU ẬN V ĂN TH ẠC S Ĩ KHOA H ỌC HOÁ H ỌC THÁI NGUYÊN - 2013 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên ĐẠI H ỌC THÁI NGUYÊN TR ƯỜNG ĐẠ I H ỌC S Ư PH ẠM ..................
................. ĐỖ TH Ị NGA PH ƯƠ NG PHÁP PH Ổ H ẤP TH Ụ NGUYÊN T Ử XÁC ĐỊNH K ẼM VÀ MANGAN TRONG CHÈ XANH Ở THÁI NGUYÊN Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH Mã s ố: 60.44.01.18 LU ẬN V ĂN TH ẠC S Ĩ KHOA H ỌC HOÁ H ỌC Ng ười h ướng d ẫn khoa h ọc: PGS.TS.Nguy ễn Đă ng Đứ c THÁI NGUYÊN - 2013 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên c ứu c ủa riêng tôi. Các s ố li ệu, k ết qu ả được trình bày trong lu ận v ăn là trung th ực. Nh ững k ết lu ận trong lu ận v ăn ch ưa t ừng ai công b ố trong b ất k ỳ công trình nghiên c ứu nào. Tác giả Đỗ Th ị Nga Xác nh ận c ủa Khoa Hoá h ọc Ch ủ tịch h ội đồng ch ấm lu ận v ăn GS.TS. Tr ần T ứ Hi ếu Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên LỜI C ẢM ƠN Tôi xin t ỏ lòng c ảm ơn sâu s ắc t ới PGS.TS. Nguy ễn Đă ng Đức – Th ầy đã t ận tình h ướng d ẫn, truy ền đạt ki ến th ức và kinh nghi ệm quý báu để tôi có th ể hoàn thành được lu ận v ăn này. Tôi xin c ảm ơn các th ầy, cô giáo, cán b ộ Khoa Hoá h ọc – tr ường Đại h ọc Khoa h ọc - ĐHTN đã giúp đỡ, t ạo điều ki ện cho tôi trong th ời gian nghiên c ứu khoa học t ại tr ường. Tôi xin bày t ỏ lòng bi ết ơn t ới toàn th ể gia đình, b ạn bè đồng nghi ệp đã luôn cổ vũ, động viên tôi trong su ốt th ời gian qua. Trong quá trình th ực hi ện lu ận v ăn do còn h ạn ch ế về mặt th ời gian, kinh phí c ũng nh ư trình độ chuyên môn nên không tránh kh ỏi nh ững thi ếu sót. R ất mong nhận được nh ững ý ki ến quý báu c ủa các th ầy cô, các nhà khoa h ọc, b ạn bè và đồng nghi ệp. Tôi xin chân thành c ảm ơn! Thái Nguyên, ngày 20 tháng 03 n ăm 2013 Tác gi ả Đỗ Th ị Nga Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên i MỤC L ỤC Trang LỜI CAM ĐOAN LỜI C ẢM ƠN MỤC L ỤC ....................................................................................................................i DANH M ỤC CÁC KÝ HI ỆU CH Ữ VI ẾT T ẮT ....................................................... ii DANH M ỤC CÁC B ẢNG ........................................................................................ iii DANH M ỤC CÁC HÌNH V Ẽ ĐỒ TH Ị .....................................................................iv MỞ ĐẦU ..................................................................................................................... 1 Ch ươ ng 1: TỔNG QUAN ........................................................................................... 3 1.1. GI ỚI THI ỆU CHUNG V Ề CÂY CHÈ ................................................................ 3 1.1.1. Đặc điểm c ủa cây chè ....................................................................................... 3 1.1.2. Đặc điểm hình thái c ủa cây chè ........................................................................ 3 1.1.3. Phân b ố ............................................................................................................. 4 1.1.4. Di ện tích và s ản l ượng [12] .............................................................................. 4 1.1.5. Vai trò c ủa chè xanh ......................................................................................... 5 1.1.6. Thành ph ần hoá h ọc c ủa lá chè t ươ i [1,10] ...................................................... 6 1.2. K ẼM VÀ H ỢP CH ẤT C ỦA K ẼM [7, 13] .......................................................... 9 1.2.1. V ị trí, c ấu hình electron và tr ạng thái t ự nhiên c ủa nguyên t ố Kẽm ................. 9 1.2.2. Tính ch ất v ật lý, tính ch ất hoá h ọc c ủa nguyên t ố Kẽm .................................... 9 1.2.3. Tính ch ất c ủa h ợp ch ất K ẽm (II) ..................................................................... 10 1.2.4. Kh ả n ăng t ạo ph ức c ủa K ẽm ........................................................................... 11 1.2.5. Vai trò sinh h ọc c ủa K ẽm ................................................................................ 11 1.3. MANGAN VÀ H ỢP CH ẤT C ỦA MANGAN [7, 13] ...................................... 12 1.3.1. V ị trí, c ấu hình electron và tr ạng thái t ự nhiên c ủa nguyên t ố Mangan (Mn) 12 1.3.2. Tính ch ất v ật lý, tính ch ất hoá h ọc c ủa nguyên t ố Mangan ............................ 13 1.3.3. Tính ch ất c ủa h ợp ch ất Mn .............................................................................. 14 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 1.3.4. Ứng d ụng c ủa Mangan [8] .............................................................................. 18 1.3.5. Vai trò sinh h ọc c ủa Mangan .......................................................................... 19 1.4. CÁC PH ƯƠ NG PHÁP XÁC ĐỊNH Zn VÀ Mn ............................................... 19 1.4.1. Ph ương pháp phân tích hoá h ọc ...................................................................... 20 1.4.2. Ph ươ ng pháp phân tích công c ụ ...................................................................... 21 1.5. Ph ươ ng pháp x ử lý m ẫu phân tích xác định Zn và Mn ...................................... 25 1.5.1. Ph ươ ng pháp x ử lý ướt (b ằng axit đặc oxi hoá m ạnh) .................................... 25 1.5.2. Ph ươ ng pháp x ử lý khô ................................................................................... 26 Ch ươ ng 2: ĐỐI T ƯỢNG VÀ PH ƯƠ NG PHÁP NGHIÊN C ỨU ............................ 27 2.1. GI ỚI THI ỆU PH ƯƠ NG PHÁP PH Ổ HẤP TH Ụ NGUYÊN T Ử ..................... 27 2.1.1. Nguyên t ắc c ủa ph ươ ng pháp ph ổ hấp th ụ nguyên t ử (AAS) [3] ................... 27 2.1.2. H ệ th ống trang b ị của phép đo AAS ............................................................... 28 2.2. PH ƯƠ NG PHÁP NGHIÊN C ỨU ...................................................................... 31 2.2.1. Ph ươ ng pháp đường chu ẩn [3] ........................................................................ 31 2.2.2. Ph ươ ng pháp thêm chu ẩn [3] .......................................................................... 31 2.3. HOÁ CH ẤT, D ỤNG C Ụ, THI ẾT B Ị NGHIÊN C ỨU ...................................... 33 2.3.1. Hoá ch ất .......................................................................................................... 33 2.3.2. D ụng c ụ ........................................................................................................... 33 2.3.3. Trang thi ết b ị ................................................................................................... 34 2.4. N ỘI DUNG NGHIÊN C ỨU .............................................................................. 34 Ch ươ ng 3: KẾT QU Ả VÀ TH ẢO LU ẬN ................................................................ 35 3.1. KH ẢO SÁT CÁC ĐIỀU KI ỆN ĐO PH Ổ F – AAS C ỦA K ẼM VÀ MANGAN ................................................................................................................................... 35 3.1.1. Ch ọn v ạch đo ................................................................................................... 35 3.1.2. Khe đo c ủa máy ph ổ hấp th ụ nguyên t ử .......................................................... 35 3.1.3. Kh ảo sát c ường độ đèn catot r ỗng ................................................................... 36 3.1.4. Kh ảo sát chi ều cao đèn nguyên t ử hoá m ẫu .................................................... 37 3.1.5. Kh ảo sát l ưu l ượng khí axetilen ...................................................................... 38 3.1.6. Th ể tích m ẫu .................................................................................................... 39 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 3.2. KH ẢO SÁT CÁC Y ẾU T Ố ẢNH H ƯỞNG ĐẾN PHÉP ĐO F – AAS ........... 39 3.2.1. Kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa n ồng độ axit và lo ại axit .......................................... 39 3.2.2. Kh ảo sát s ơ b ộ thành ph ần m ẫu ...................................................................... 44 3.3. KH ẢO SÁT ẢNH H ƯỞNG C ỦA CÁC CATION ........................................... 44 3.4. PH ƯƠ NG PHÁP ĐƯỜNG CHU ẨN ĐỐI V ỚI PHÉP ĐO F - AAS ................ 47 3.4.1. Kh ảo sát kho ảng tuy ến tính ............................................................................. 47 3.4.2. Xây d ựng đường chu ẩn, gi ới h ạn phát hi ện và gi ới h ạn định l ượng c ủa phép đo ............................................................................................................................... 49 3.4.3. Đánh giá sai s ố và độ lặp l ại c ủa phép đo ....................................................... 52 3.5. XÁC ĐỊNH K ẼM VÀ MANGAN TRONG CHÈ XANH ................................ 54 3.5.1. Địa điểm th ời gian l ấy m ẫu và ký hi ệu m ẫu ................................................... 54 3.5.2. Chu ẩn b ị mẫu phân tích [11] ........................................................................... 56 3.5.3. K ết qu ả phân tích các m ẫu chè xanh ............................................................... 56 3.6. KI ỂM TRA QUÁ TRÌNH X Ử LÝ M ẪU .......................................................... 59 3.6.1. M ẫu l ặp ............................................................................................................ 59 3.6.2. M ẫu thêm chu ẩn .............................................................................................. 61 KẾT LU ẬN ............................................................................................................... 63 TÀI LI ỆU THAM KH ẢO ......................................................................................... 64 PH Ụ LỤC Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên ii DANH M ỤC CÁC KÝ HI ỆU CH Ữ VI ẾT T ẮT AAS: Atomic Absorption Spectrometry (Ph ổ hấp th ụ nguyên t ử) Abs: Absorbance ( Độ hấp th ụ) AES: Atomic Emission Spectrometry (Ph ổ phát x ạ nguyên t ử) ETA – AAS: Electro Thermal Atomization – Atomic Absortion Spectrometry (Ph ổ hấp th ụ nguyên t ử không ng ọn l ửa). F – AAS: Flame – Atomic Absorption Spectrometry (Ph ổ hấp th ụ nguyên t ử ng ọn l ửa) GF – AAS: Graphite Furnace – Atomic Absorption Spectrometry (Ph ổ hấp th ụ nguyên t ử không ng ọn l ửa) HCL: Hollow Cathode Lamp ( Đèn catot r ỗng) LOD: Limit of detection (Gi ới h ạn xác định) LOQ: Limit of quantitation (Gi ới h ạn định l ượng) BBC: British Broadcasting Corporation DNA: Deoxyribonucleic acid EGCG: Epigallocatchin gallate ECG : Epicatechin gallate EGC: Epigallocatechin EC: Epicatechin GCG: Gallocatechin gallate Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên ii iii DANH M ỤC CÁC B ẢNG Bảng 1.1: Di ện tích, s ản l ượng chè theo huy ện, thành ph ố, th ị xã ...................... 5 Bảng 3.1: Kh ảo sát c ường độ dòng đèn đối v ới Zn ............................................ 36 Bảng 3.2: Kh ảo sát c ường độ dòng đèn đối v ới Mn .......................................... 37 Bảng 3.3: Kh ảo sát chi ều cao đèn nguyên t ử hóa khi xác định Zn .................... 37 Bảng 3.4: Kh ảo sát chi ều cao đèn nguyên t ử hóa khi xác đị nh Mn ................... 38 Bảng 3.5: Kh ảo sát t ốc độ d ẫn khí axetylen khi xác đị nh Zn ............................. 38 Bảng 3.6: Kh ảo sát t ốc độ d ẫn khí axetylen khi xác đị nh Mn ........................... 39 Bảng 3.7: Ảnh h ưởng c ủa các lo ại axit và n ồng độ axit t ới phép đo Zn ............ 40 Bảng 3.8: Kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa HNO 3 2% và HCl 1% ................................ 41 Bảng 3.9: Ảnh h ưởng c ủa các lo ại axit và n ồng độ axit t ới phép đo Mn ........... 42 Bảng 3.10: Kh ảo sát ảnh h ưởng c ủa HNO 3 2% và HCl 1% .............................. 43 Bảng 3.11: K ết qu ả kh ảo sát thành ph ần m ẫu .................................................... 44 Bảng 3.12: Ảnh h ưởng c ủa các kim lo ại ki ềm ................................................... 45 Bảng 3.13: Ảnh h ưởng c ủa các kim lo ại ki ềm th ổ ............................................. 45 Bảng 3.14: Ảnh h ưởng c ủa các kim lo ại nhóm 3 ............................................... 45 Bảng 3.15: Ảnh h ưởng c ủa các kim lo ại n ặng khác ........................................... 46 Bảng 3.16: Ảnh h ưởng c ủa t ổng các ion kim lo ại .............................................. 46 Bảng 3.17: K ết qu ả kh ảo sát kho ảng n ồng độ tuy ến tính c ủa K ẽm ................... 47 Bảng 3.18: K ết qu ả kh ảo sát kho ảng n ồng độ tuy ến tính c ủa Mangan .............. 48 Bảng 3.19: K ết qu ả sai s ố và độ l ặp l ại c ủa phép đo K ẽm ................................. 53 Bảng 3.20: K ết qu ả sai s ố và độ l ặp l ại c ủa phép đo Mangan ............................ 54 Bảng 3.21: Đị a điểm và th ời gian l ấy m ẫu chè .................................................. 55 Bảng 3.22: K ết qu ả đo ph ổ h ấp th ụ nguyên t ử c ủa K ẽm .................................. 57 Bảng 3.23: K ết qu ả đo ph ổ h ấp th ụ nguyên t ử c ủa Mangan ............................. 58 Bảng 3.24: K ết qu ả đo m ẫu chè an toàn ............................................................. 59 Bảng 3.25: K ết qu ả phân tích đố i v ới các m ẫu l ặp c ủa K ẽm ............................. 60 Bảng 3.26: K ết qu ả phân tích đố i v ới các m ẫu l ặp c ủa Mangan ........................ 61 Bảng 3.27: K ết qu ả phân tích m ẫu thêm chu ẩn c ủa K ẽm .................................. 62 Bảng 3.28: K ết qu ả phân tích m ẫu thêm chu ẩn c ủa Mangan ............................. 62 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên iv DANH MỤC CÁC HÌNH V Ẽ ĐỒ TH Ị Hình 1.1: M ột vài hình ảnh v ề chè .............................................................................. 4 Hình 2.1: Đèn catot r ỗng – HCL ............................................................................... 28 Hình 2.2: Đèn D2 ..................................................................................................... 28 Hình 2.3: Đèn EDL .................................................................................................. 29 Hình 2.4: S ơ đồ hệ th ống máy quang ph ổ hấp th ụ nguyên t ử ................................... 30 Hình 2.5: H ệ th ống máy quang ph ổ hấp th ụ nguyên t ử AA - 6300 .......................... 30 Hình 2.6: Đồ th ị của ph ươ ng pháp đường chu ẩn ...................................................... 31 Hình 2.7: Đồ th ị ph ươ ng pháp thêm chu ẩn ............................................................... 33 Hình 3.1: Độ hấp th ụ của Zn trong các axit t ối ưu .................................................... 41 Hình 3.2: Độ hấp th ụ của Mn trong các axit t ối ưu .................................................. 43 Hình 3.3: Đồ th ị kh ảo sát kho ảng n ồng độ tuy ến tính khi xác định Zn .................... 48 Hình 3.4: Đồ th ị kh ảo sát kho ảng n ồng độ tuy ến tính khi xác định Mn ................... 49 Hình 3.5: Đường chu ẩn xác định hàm l ượng Zn ...................................................... 50 Hình 3.6: Đường chu ẩn xác định hàm l ượng Mn ..................................................... 51 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên