Luận văn Xác định đồng thời paracetamol, clopheninamin maleat và vitamin B1 trong thuốc viên nén paracetamol – FB theo phương pháp trắc quang

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ BÍCH NGỌC XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI PARACETAMOL , CLOPHENINAMIN MALEAT, VITAMIN B1 TRONG THUỐC VIÊN NÉN PARACETAMOL – FB BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG LUẬN VĂN THẠC SỸ HÓA HỌC Thái Nguyên - 2012 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ BÍCH NGỌC XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI PARACETAMOL , CLOPHENINAMIN MALEAT, VITAMIN B1 TRONG THUỐC VIÊN NÉN PARACETAMOL – FB BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số : 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SỸ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: GS.TS Trần Tứ Hiếu Thái Nguyên - 2012 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực. Những kết luận của luận văn chưa công bố trong bất kỳ công trình nào khác. Thái Nguyên, tháng 8 năm 2012 Xác nhận Tác giả của trưởng khoa chuyên môn Hà Bích Ngọc Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên LỜI CẢM ƠN Luận văn này được thực hiện tại Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên và Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy Trần Tứ Hiếu, đã tận tình giúp đỡ, chỉ bảo, động viên và giúp đỡ tôi trong quá trình học tập, nghiên cứu và thực hiện luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo và các cán bộ phòng thí nghiệm Khoa Hóa học – Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái nguyên, đặc biệt là thầy giáo TS Mai Xuân Trường. Các thầy, cô giáo Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội đã tận tình giảng dạy, giúp đỡ và đóng góp nhiều ý kiến quý báu về mặt chuyên môn trong quá trình tôi nghiên cứu và hoàn thiện luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu, Khoa Sau đại học Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt quá trình học tập và làm luận văn. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới bố mẹ và những người thân trong gia đình và các đồng nghiệp đã giúp đỡ, động viên tôi rất nhiều trong quá trình hoàn thiện luận văn. Xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng 8 năm 2012 Tác giả Hà Bích Ngọc Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên i MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục ........................................................................................................... i Danh mục các từ viết tắt................................................................................ iv Danh mục các bảng ....................................................................................... v Danh mục các hình ...................................................................................... vii MỞ ĐẦU....................................................................................................... 1 Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU .......................................................... 2 1.1. Tổng quan về paracetamol, clopheninamin maleat và vitamin B1........ 2 1.1.1. Paracetamol................................................................................... 2 1.1.2. Clopheninamin maleat................................................................... 8 1.1.3. Vitamin B1.................................................................................. 11 1.2. Một số loại chế phẩm chứa paracetamol,clopheninamin maleat và vitamin B1................................................................................................ 14 1.2.1 Thuốc paracetamol FB ................................................................. 14 1.2.2. Thuốc pabemin............................................................................ 15 1.3. Các định luật cơ sở của sự hấp thụ ánh sáng ...................................... 15 1.3.1. Cơ sở của phương pháp phân tích trắc quang xác định đồng thời nhiều cấu tử........................................................................................... 15 1.3.2 Những nguyên nhân làm cho sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch không tuân theo định luật Bughe – Lămbe – Bia................................... 17 1.3.3. Các bộ phận của máy trắc quang ................................................. 18 1.3.4. Các phương pháp xác định đồng thời các cấu tử có phổ hấp thụ quang phân tử xen phủ nhau.................................................................. 19 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên ii Chương 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU................ 28 2.1. Nội dung nghiên cứu ......................................................................... 28 2.2. Phương pháp nghiên cứu ................................................................... 29 2.2.1. Phương pháp nghiên cứu tài liệu ................................................. 29 2.2.2. Phương pháp thực nghiệm........................................................... 29 2.3. Đánh giá độ tin cậy của quy trình phân tích....................................... 29 2.3.1. Giới hạn phát hiện (LOD)........................................................... 29 2.3.3. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp.......................................... 30 2.3.4. Đánh giá kết quả phép phân tích theo thống kê............................ 31 2.4. Thiết bị , dụng cụ và hoá chất ........................................................... 31 2.4.1. Thiết bị........................................................................................ 31 2.4.2. Dụng cụ....................................................................................... 31 2.4.3. Hóa chất ...................................................................................... 32 Chương 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN ....................... 33 3.1. Khảo sát sơ bộ phổ hấp thụ phân tử của paracetamol và clopheninamin maleat, vitamin B1 ................................................................................... 33 3.2. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC, CPM và B1 vào pH. 34 3.3. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC, CPM và B1 theo thời gian............................................................................................ 35 3.4. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của paracetamol và clopheninamin maleat, vitamin B1 theo nhiệt độ...................................... 36 3.5. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp PRC và CPM............................................................................................ 37 3.6. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp PRC và B1................................................................................................ 39 3.7. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp CPM và B1............................................................................................... 40 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên iii 3.8. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp PRC, CPM và B1. .................................................................................... 41 3.9. Khảo sát sự ảnh hưởng của tinh bột đến độ hấp thụ quang của PRC, CPM và B1............................................................................................... 43 3.10. Khảo sát khoảng tuyến tính sự tuân theo định luật Bughe - Lămbe - Bia và xác định LOD, LOQ của dung dịch PRC, CPM và B1......................... 45 3.10.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của PRC......................................... 45 3.10.2. Xác định LOD và LOQ của PRC............................................... 46 3.10.3. Khảo sát khoảng tuyến tính của CPM........................................ 47 3.10.4. Xác định LOD và LOQ của CPM.............................................. 48 3.10.5. Khảo sát khoảng tuyến tính của B1 ........................................... 49 3.11. Xác định hàm lượng của PRC và CPM trong hỗn hợp tự pha. ......... 50 3.12. Xác định hàm lượng của PRC và B1 trong hỗn hợp tự pha.............. 53 3.14. Xác định hàm lượng của PRC, CPM và B1 trong hỗn hợp tự pha.... 58 3.15 . Định lượng PRC, CPM và B1 trong thuốc viên nén paracetamol FB ... 60 3.16. Đánh giá độ đúng của phép phân tích theo phương pháp thêm chuẩn.... 62 KẾT LUẬN................................................................................................. 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO.......................................................................... 67 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên iv DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN Tiếng việt Tiếng Anh Viết tắt Paracetamol Paracetamol PRC Vitamin B1 Thiamine B1 Clopheninamin maleat Chlorpheniramine maleat CPM High Performance Liquid Sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC Chromatography Giới hạn phát hiện Limit Of Detection LOD Giới hạn định lượng Limit Of Quantity LOQ Bình phương tối thiểu Least Squares LS Sai số tương đối Relative Error RE Độ lệch chuẩn Standard Deviation S hay SD Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên v DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 3.1. Độ hấp thụ quang của PRC ,CPM và B1 ở các giá trị pH........... 34 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC và CPM theo thời gian .. 35 Bảng 3.3. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC, CPM và B1 theo nhiệt độ.. 37 Bảng 3.4. Độ hấp thụ quang của PAR, CPM và hỗn hợp ở một số bước sóng... 38 Bảng 3.5. Độ hấp thụ quang của PRC, B1 và hỗn hợp ở một số bước sóng.. 39 Bảng 3.6. Độ hấp thụ quang của CPM, B1 và hỗn hợp ở một số bước sóng. 40 Bảng 3.7. Độ hấp thụ quang của PRC, CPM và B1 và hỗn hợp ở một số bước sóng ..................................................................................... 42 Bảng 3.8. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của dung dịch PRC, CPM và B1 khi có mặt hồ tinh bột. ..................................................................... 43 Bảng 3.9. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của dung dịch hỗn hợp PRC, CPM và B1 khi có mặt hồ tinh bột................................................ 44 Bảng 3.10. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PRC theo nồng độ ........... 46 Bảng 3.11. Kết quả xác định LOD và LOQ của PRC.................................... 47 Bảng 3.12. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của CPM theo nồng độ .......... 47 Bảng 3.13. Kết quả tính LOD và LOQ của CPM .......................................... 48 Bảng 3.14. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của B1 theo nồng độ ............... 49 Bảng 3.15. Kết quả tính LOD và LOQ của B1 .............................................. 50 Bảng 3.16. Pha chế các dung dịch hỗn hợp PRC và CPM Khi hàm lượng PRC >CPM............................................................................... 51 Bảng 3.17. Kết quả tính nồng độ, sai số của PRC và CPM trong hỗn hợp tự pha khi hàm lượng PRC >CPM .................................................. 52 Bảng 3.18. Pha chế các dung dịch hỗn hợp PRC và B1 Khi hàm lượng PRC >B1. 54 Bảng 3.19. Kết quả tính nồng độ, sai số của PRC và B1 trong hỗn hợp tự pha khi hàm lượng PRC > B1 ..................................................... 55 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên vi Bảng 3.20. Pha chế các dung dịch hỗn hợp CPM và B1 Khi hàm lượng B1 >CPM ................................................................................. 56 Bảng 3.21. Kết quả tính nồng độ, sai số của B1 và CPM trong hỗn hợp tự pha khi hàm lượng B1 > CPM .................................................... 57 Bảng 3.22. Pha chế các dung dịch hỗn hợp PRC,CPM và B1........................ 58 Bảng 3.23. Kết quả tính nồng độ, sai số của PRC, CPM và B1 trong hỗn hợp tự pha................................................................................... 59 Bảng 3.24. Kết quả xác định hàm lượng PRC và CPM trong thuốc ParacetamolFB ........................................................................... 61 Bảng 3.25. Thành phần các dung dịch chuẩn PRC ,CPM và B1 thêm vào dung dịch thuốc paracetamol FB................................................. 62 Bảng 3.26. Kết quả xác định độ thu hồi PRC, CPM và B1 trong mẫu thuốc paracetamol FB........................................................................... 63 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên