Luận văn Xây dựng quy trình phân tích các hợp chất polyclobiphenyl trong nước trên máy sắc kí khí đầu dò bắt điện tử

I PHẦN PHỤ LỤC A. MỘT SỐ CÔNG THỨC TÍNH 1/ Ước lượng µx theo khoảng tin cậy của trị trung bình n s fPtX X ,__  là khoảng tin cậy _XKTC của trị trung bình, ước lượng theo Student. n XsXX  __ tP,f =t0.95, n-1 2/ Đánh giá độ lặp lại của kết quả phân tích dựa trên chuẩn Chi phương Bacterlet Chuẩn Chi phương Bacterlet dùng để kiểm định tính đồng nhất thống kê của nhiều phương sai mẫu sx2  k jjth sffs 1 22 )/1( fj = n-1 >2 là số bậc tự do của phương sai mẫu thứ j. Với j= 1,2,…,k   Nnj và thj fkNf  (số bậc tự do tái hiện) CBTN / 2    *lglg303.2 2 1 22 TN k jjthth sfsfB           k thj ffkC 1 )/1()/1()33/(11 Thường chọn 95.0 __ P . Nếu 22 LTTH   ta chấp nhận toàn bộ phương sai mẫu đồng nhất thống kê Vì C >1 nên nếu thấy B= 22 LTTH   thì đủ để kết luận mà không cần tính C nữa 3/ Tính độ lệch chuẩn tương đối RSD% 1 )( 1 2 __ 2      n xx s n i ni r 100%  TBC rsRSD % 4/ Tính nồng độ chất phân tích trong mẫu theo phương pháp thêm chuẩn 21 *           IS A IS A IS A S S S S S S II Với 1     IS A S S và 2     IS A S S được tính toán trên mẫu giả thêm chuẩn và mẫu không thêm chuẩn Ngoại suy nồng độ *AC theo đường chuẩn đã dựng có dạng     IS A S S =a+b     IS A C C )()( * ppm V VCppmC m đm m  Cm nồng độ của chất phân tích trong mẫu thật Vđm: thể tích mẫu định mức cuối trước khi chuẩn độ Vm thể tích mẫu đem phân tích B. MỘT SỐ BẢNG KẾT QUẢ 1. Kết quả khảo sát độ lặp lại của tín hiệu phân tích Nồng độ PCB18 PCB31+28 PCB52 PCB44 PCB101 PCB149+118 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2*105 1.27 12.70 13.50 18.50 89.10 13.40 fisi2*105 3.81 38.10 40.40 55.50 267.00 40.20 0.01 filgsi2 -14.70 -11.70 -11.60 -11.20 -9.50 -14.30 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2*105 4.70 46.70 75.10 77.20 47.50 93.70 fisi2*105 14.10 140.00 225.00 232.00 143.00 281.00 0.3 filgsi2 -13.00 -9.99 -9.37 -13.30 -9.97 -6.75 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2*105 3.90 155.00 129.00 560.00 13.50 68.00 fisi2*105 102.00 465.00 388.00 1680.00 40.50 204.00 0.9 filgsi2 -10.41 -8.43 -8.66 -6.76 -11.61 -9.50 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2*105 21.70 15.00 81.20 169.00 49.40 250.00 fisi2*105 65.10 44.90 243.00 508.00 148.00 751.00 filgsi2 -10.99 -11.48 -9.27 -8.32 -9.92 -7.81  2ii sf x103 1.85 6.88 8.98 24.8 5.99 0.01 2  2lg ii sf -49.07 -41.584 -38.92 -35.61 -40.65 -38.01 sth2*104 1.54 5.74 7.48 20.60 4.99 10.60 sth 0.012 0.024 0.027 0.045 0.022 0.033 B 7.65 6.19 3.24 7.78 2.36 5.37 III Nồng độ PCB153 PCB138 PCB180 PCB170 PCB194 PCB209 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2x105 3.65 9.76 3.33 11.70 11.20 8.09 fisi2x105 11.00 29.30 9.99 35.10 33.60 24.30 0.01 filgsi2 -13.30 -11.70 -13.40 -11.80 -11.90 -12.30 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2x105 17.60 29.20 32.80 46.70 95.00 60.80 fisi2x105 528.00 87.60 98.40 140.00 285.00 182.00 0.3 filgsi2 -11.30 -4.90 -5.77 -9.99 -9.07 -7.88 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2x105 35.80 10.40 11.40 71.50 231.00 37.70 fisi2x105 107.00 31.30 34.10 214.00 694.00 113.00 0.9 filgsi2 -10.34 -11.95 -11.83 -9.44 -7.91 -10.27 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2x105 20.20 42.00 91.50 81.40 19.80 22.10 fisi2x105 60.50 126.00 274.00 244.00 59.40 66.40 filgsi2 -11.09 -10.13 -9.12 -9.27 -11.11 -10.97 2.0  2isif x103 2.32 2.74 4.17 6.34 10.7 3.86  2lg ii sf -46.00 -44.71 -44.83 -40.49 -39.94 -43.16 sth2x104 1.93 2.28 3.47 5.28 8.93 3.22 sth 0.014 0.015 0.019 0.023 0.030 0.018 B 3.29 2.34 7.66 2.69 7.71 2.88 IV 2. Kết quả khảo sát độ lặp lại của hiệu suất thu hồi Nồng độ PCB18 PCB31+28 PCB52 PCB44 PCB101 PCB149+118 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2 17.60 7.84 5.10 1.45 3.03 1.04 fisi2 52.80 23.52 15.30 4.35 9.09 3.12 0.02 filgsi2 3.74 2.68 2.12 0.48 1.44 0.05 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2 4.70 46.70 75.10 77.20 47.50 93.70 fisi2 14.10 140.10 225.30 231.60 142.50 281.10 0.05 filgsi2 2.02 5.01 5.63 5.66 5.03 5.92 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2 3.90 155.00 129.00 560.00 13.50 68.00 fisi2 11.70 465.00 387.00 1680.00 40.50 204.00 0.06 filgsi2 1.77 6.57 6.33 8.24 3.39 5.50 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2 21.70 15.00 81.20 169.00 49.40 250.00 fisi2 65.10 45.00 243.60 507.00 148.20 750.00 0.1 filgsi2 4.01 3.53 5.73 6.68 5.08 7.19  2ii sf 183.00 228.00 95.20 39.40 44.30 10.60  2lg ii sf 14.13 14.30 10.18 5.17 6.15 -1.21 sth2 15.20 19.00 7.90 3.28 3.69 88.20 sth 3.90 4.36 2.81 1.81 1.92 9.39 B 0.15 2.40 1.42 2.35 1.50 1.30 V Nồng độ PCB153 PCB138 PCB180 PCB170 PCB194 PCB209 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2 3.88 0.23 0.50 19.90 10.00 5.08 fisi2 11.64 0.68 1.50 59.70 30.00 15.24 0.02 filgsi2 1.77 -1.93 -0.90 3.90 3.00 2.12 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2 6.09 1.82 3.86 1.00 0.78 0.78 fisi2 18.27 5.46 11.58 3.00 2.33 2.33 0.05 filgsi2 2.35 0.78 1.76 0.00 -0.33 -0.33 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2 1.75 1.75 1.03 1.28 38.40 0.76 fisi2 5.25 5.25 3.09 3.84 115.20 2.27 0.06 filgsi2 0.73 0.73 0.04 0.32 4.75 -0.36 1/fi 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 0.333 si2 3.07 8.41 3.07 2.54 1.70 0.90 fisi2 9.21 25.23 9.21 7.62 5.10 2.71 0.1 filgsi2 1.46 2.77 1.46 1.21 0.69 -0.13  2iisf 44.40 36.60 25.40 55.20 45.60 22.60  2lg ii sf 6.31 2.35 2.35 5.43 7.32 9.29 sth2 3.70 3.05 2.12 6.18 7.12 1.88 sth 1.92 1.75 1.46 2.49 2.67 1.37 B 1.16 6.72 3.56 7.22 7.76 4.59 VI C. PHỤ LỤC CÁC SẮC KÍ ĐỒ 1. Hình dạng của các pic sắc kí trên sắc kí đồ hình 6.3 VII 2. So sánh hiệu quả làm sạch của hai hệ dung môi Aceton: nước (1:10) và MeOH: nước (1:10) Sắc kí đồ khi phân tích trên mẫu giả, thêm chuẩn 1mL CPCBs=0.02ppm, rửa giải 6mL n- hexan, rửa tạp với 10mL Aceton: nước (1:10) VIII Sắc kí đồ khi phân tích trên mẫu giả, thêm chuẩn 1mL CPCBs=0.02ppm, rửa giải 6mL n- hexan, rửa tạp với 10mL MeOH: nước (1:10) IX 3. Sắc kí đồ khi thêm chuẩn vào trong mẫu phân tích. Sắc kí đồ nước sông Sài Gòn thêm chuẩn X Sắc kí đồ nước sông Đồng Nai thêm chuẩn XI Sắc kí đồ nước sông La Ngà thêm chuẩn XII Sắc kí đồ nước khu công nghiệp Biên Hòa 2 thêm chuẩn XIII Sắc kí đồ nước kênh Ba Bò thêm chuẩn