Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu sô cô la

Chương 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Phương pháp nghiên cứu 2.1.1 Mục đích nghiên cứu So sánh mức độ thay đổi cấu trúc và chất lượng của chocolate thành phẩm trong những điều kiện xử lý nhiệt khác nhau. Xác định chiều hướng thay đổi các thông số của khối chocolate trong suốt quá trình xử lý nhiệt. Xác định thời gian xử lý nhiệt phù hợp. 2.1.2 Nội dung nghiên cứu 2.1.2.1 Khảo sát thành phần nguyên liệu Đầu tiên, chúng tôi tiến hành khảo sát một số thành phần của hạt ca cao nhân: Chỉ số acid và chỉ số pH. Hàm ẩm. Hàm lượng khoáng. Hàm lượng béo. Hàm lượng polyphenol, hàm lượng caffeine. Hàm lượng proteine tổng. 2.1.2.2 Khảo sát quá trình kiềm hóa Trong thí nghiệm này, chúng tôi khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất kiềm hóa và thời gian kiềm hóa đến quá trình kiềm hóa. Trong mỗi thí nghiệm, chúng tôi theo dõi các thông số pH, chỉ số acid và độ ẩm của hạt ca cao sau kiềm hóa. 2.1.2.3 Khảo sát quá trình rang Trong thí nghiệm này, chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian đến quá trình rang. Trong mỗi thí nghiệm, chúng tôi theo dõi các thông số pH, chỉ số acid và độ ẩm của hạt sau khi rang. 2.1.2.4 Khảo sát quá trình xử lý nhiệt Chúng tôi tiến hành khảo sát hai yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý nhiệt như sau: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên quá trình xử lý nhiệt. Trong mỗi thí nghiệm, chúng tôi theo dõi sự biến đổi của độ ẩm và độ nhớt của khối chocolate. Sau khi chọn ra được nhiệt độ phù hợp cho quá trình, chúng tôi tiếp tục tiến hành khảo sát ảnh hưởng hàm lượng lecithin đến quá trình xử lý nhiệt. Trong mỗi thí nghiệm, chúng tôi theo dõi sự biến đổi về độ nhớt, độ ẩm và chỉ số acid của khối chocolate. 2.2 Nguyên liệu và hóa chất 2.2.1 Hạt ca cao Quả ca cao được thu mua tại Tiền Giang, sau đó, được lên men tại phòng thí nghiệm với mức độ lên men là 95%. Hạt ca cao thu được sau quá trình lên men được chúng tôi sử dụng làm nguyên liệu chính cho quá trình nghiên cứu. 2.2.2 Đường Chúng tôi sử dụng đường tinh luyện Biên Hoà (Refined Sugar) với các đặc điểm sản phẩm như sau: Saccharose ≥ 99,8% chất khô Đường khử ≤ 0,03% Độ ẩm (MOIST) ≤ 0,05% Hàm lượng tro ≤ 0,03% 2.2.3 Bơ ca cao Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng bơ ca cao được ép ra trực tiếp từ hạt ca cao nhân của phòng thí nghiệm. 2.2.4 Hóa chất 1/ Hóa chất sử dụng NaOH (xuất xứ :Trung Quốc). K3Fe(CN)6 (xuất xứ :Trung Quốc). FeCl3 (xuất xứ :Trung Quốc). H3PO4 85% (xuất xứ :Trung Quốc). Gum arabic (xuất xứ :Trung Quốc). Acid gallic (xuất xứ :Trung Quốc). Diethylether (xuất xứ :Trung Quốc). H2SO4 98% (xuất xứ :Trung Quốc). HClO4 (xuất xứ :Trung Quốc). Phenolphtaleine (xuất xứ :Trung Quốc). 2/ Hóa chất dùng chuẩn độ NaOH 0.1N (ống chuẩn). 2.3 Quy trình công nghệ Quy trình công nghệ sản xuất chocolate đề xuất. Hạt ca cao đã lên men Rang sơ bộ Tách vỏ Kiềm hóa vỏ Na2CO3 Rang Nghiền Phối trộn Đường Bơ ca cao Xử lý nhiệt Làm dịu Rót khuôn Chocolate Ép bơ lecithin 2.3.1 Rang sơ bộ Hạt ca cao sau quá trình tồn trữ thường rất dễ hút ẩm, làm lớp vỏ bám rất sát vào hạt nên quá trình tách vỏ rất khó khăn. Để khắc phục tình trạng này, ta tiến hành rang sơ bộ hạt ca cao ở nhiệt độ 150oC trong 1 giờ. Quá trình này giúp vỏ hạt trở nên giòn và tróc nên rất dễ dàng tách ra. 2.3.2 Tách vỏ Sau khi rang vỏ hạt trở nên giòn và tróc rất dễ dàng tách ra. Tuy nhiên, trong điều kiện phòng thí nghiệm không trang bị thiết bị để phá vỏ hạt, nên ta dùng búa đập nhẹ hạt cho vỏ tách ra rồi mới dùng phương pháp khí động để tách vỏ. Dùng quạt gió thổi mạnh vào dòng rơi tự do của hỗn hợp. Vỏ nhẹ hơn sẽ được luồng gió thổi ra xa hơn và như thế tách ra khỏi nhân hạt. Quá trình này được thực hiện nhiều lần đến khi các vỏ cứng và vỏ lụa tách hết ra khỏi nhân hạt. Ca cao nhân chỉ được chứa tối đa 1.75% vỏ cứng và vỏ lụa vì nếu chứa nhiều vỏ thì bột ca cao sẽ bị đắng [14]. 2.3.3 Kiềm hóa Có thể dùng rất nhiều hóa chất khác nhau để tiến hành xử lý kiềm hạt ca cao như: dung dịch carbonat, kali hidroxid, natri hidroxid hay amonium. Trong thí nghiệm này, chúng tôi sử dụng Na2CO3 để thực hiện quá trình kiềm hóa. Việc xử lý kiềm này có tác dụng: Hạt ca cao sau khi lên men thường có vị nồng, hắc của acid tạo ra trong quá trình lên men (acid acetic, acid citric, acid tartatric, tanic…). Vì vậy, quá trình này sẽ trung hòa bớt một phần acid trong hạt, giúp hương vị hạt ca cao dịu hơn. Dưới tác dụng của tác nhân kiềm hóa, cấu trúc hạt ca cao không còn chặt chẽ nữa mà trở nên xốp hơn. Như vậy, bơ sẽ dễ dàng thóat ra ngoài giúp thuận lợi cho quá trình ép bơ sau này. Ngoài ra, tác nhân kiềm hóa cũng sẽ khử tanin thành những hợp chất ít chát hơn. Polyphenol sẽ ngưng tụ tạo màu cho hạt ca cao. 2.3.4 Rang Đây là quá trình tạo sự biến đổi đặc trưng về hương vị cho hạt ca cao. Quá trình diễn ra ở nhiệt độ cao nên hệ vi sinh vật trong hạt ca cao sẽ hoàn toàn bị tiêu diệt. Việc thực hiện quá trình sau quá trình kiềm hóa nhằm mục đích hạn chế thất thoát các cấu tử hương được sinh ra trong quá trình rang. Rang hạt ca cao là một trong những khâu quan trọng nhất và tác động lên nhiều mặt: Tiếp tục loại bỏ một phần lượng các acid dễ bay hơi của ca cao, nhất là acid acetic. Hạ độ ẩm hạt xuống còn khỏang 2.5-5%. Sinh ra các hợp chất hương đặc trưng cho ca cao. 2.3.5 Nghiền hạt Quá trình này sẽ làm giảm kích thước hạt ca cao đến mức có thể nhằm đạt được trạng thái đồng nhất của khối ca cao để chuẩn bị cho quá trình xử lý nhiệt và ép bơ tiếp theo. Sau khi nghiền, hạt ca cao từ dạng vật liệu rời sẽ chuyển thành khối ca cao dạng paste do bơ ca cao đã được giải phóng ra ngoài. 2.3.6 Ép bơ Sau khi nghiền, chỉ một phần khối ca cao được đi ép để lấy bơ. Khối ca cao còn đang nóng được đưa vào máy ép để tách lấy bơ ra. Máy ép có áp lực khoảng 150 kg/cm2 sẽ đưa dần chất béo ra khỏi khối bột nhão ca cao. Bơ ca cao thu được sẽ được phối trộn với phần ca cao khối còn lại để thực hiện quá trình xử lý nhiệt. 2.3.7 Phối trộn Tương tự quá trình nghiền, phối trộn là quá trình nhằm mục đích chuẩn bị cho quá trình xử lý nhiệt. Điều quan trọng trong quá trình xử lý nhiệt là cần phải chú ý đến thứ tự cho nguyên liệu vào để có thể tạo được một hệ huyền phù. Ở đây, bơ ca cao đóng vai trò là pha phân tán nên được cho vào trước, sau đó, mới cho ca cao khối và đường vào. Sau quá trình phối trộn, nguyên liệu từ dạng rời và dạng paste sẽ chuyển thành một khối bột nhão. 2.3.8 Xử lý nhiệt Đây là quá trình chế biến trọng quan nhất trong công nghệ sản xuất chocolate. Nó tạo nên hương vị, cấu trúc đặc trưng của sản phẩm chocolate cũng như quyết định đến chất lượng thành phẩm cuối cùng. Quá trình này sẽ nghiền, nhào, trượt, kéo căng để biến khối bột nhão thành một khối chocolate mịn và đồng nhất. 2.3.9 Làm dịu Sau quá trình xử lý nhiệt, cấu trúc khối chocolate đã đạt được trạng thái đồng nhất. Tuy nhiên, các tinh thể bơ ca cao vẫn còn tồn tại ở trạng thái tinh thể không ổn định; rất dễ bị nóng chảy ở nhiệt độ thấp và gây ra hiện tượng nở hoa làm hỏng cấu trúc của chocolate. Quá trình làm dịu sẽ đưa cấu trúc tinh thể bơ ca cao về trạng thái ổn định có nhiệt độ nóng chảy cao hơn và tránh hiện tượng nở hoa. 2.4 Phương pháp phân tích 2.4.1 Xác định chỉ số acid và độ pH của hạt ca cao Lấy 5g ca cao đã được nghiền nhỏ trích ly trong 100ml nước cất nóng trong 30s. Sau đó cho lọc qua giấy lọc. Dùng pipette lấy 25ml dịch đã qua lọc cho vào erlen nhỏ rồi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.01N. Chỉ số acid của hạt sẽ được tính ra bằng lượng mmol NaOH sử dụng để trung hòa 100g hạt. Chỉ số acid được tính theo công thức: Với: AV: là chỉ số acid (mmol/100g). V1: là thể tích dung dịch NaOH 0.01N chuẩn độ được (ml). V2: là thể tích dịch trích đem chuẩn độ (ml). m: khối lượng mẫu ban đầu (g). Tương tự, ta lấy 25ml dịch trích đã qua lọc cho vào becher rồi đem đo pH. Ta sử dụng máy đo pH 719S Titrino để đo pH của dịch trích. 2.4.2 Xác định độ nhớt Để đo độ nhớt của sản phẩm dùng nhớt kế Brookfield, cánh khuấy số 1 với tốc độ vòng quay 0.3 rpm, ở 30OC . 2.4.3 Xác định độ ẩm Nguyên tắc: Dùng nhiệt làm bay hơi hết nước trong thực phẩm. Cân trọng lượng của thực phẩm trước và sau khi sấy khô. Từ đó, tính ra phần trăm nước trong thực phẩm. Thiết bị: máy đo độ ẩm Scaltec Smo 01 2.4.4 Xác định hàm lượng polyphenol Cách chuẩn bị mẫu: cân 5g mẫu ca cao đã được nghiền nhỏ, trích ly trong 100ml nước nóng 80oC trong 30s. Sau dó đem lọc rồi lấy 10ml dịch qua lọc chuẩn độ lên 100ml. Phương pháp: lấy 0.1ml dung dịch (chất chuẩn hoặc mẫu cần đo đã pha loãng đến nồng độ thích hợp) cho vào ống nghiệm, cho tiếp 3ml nước cất, lắc đều. Tiếp theo cho nhanh 1ml K3Fe(CN)6 0.016M và 1ml FeCl3 0.02M, lắc đều dung dịch rồi để yên dung dịch trong 15 phút. Sau đó bổ sung chất ổn định cho đủ 10ml rồi đo độ hấp thu A tại bước sóng 700nm. Dung dịch chất ổn định gồm nước cất, dung dịch H3PO4 85% và dung dịch gum Arabic 5% với tỉ lệ 1:1:1. Công thức tính hàm lượng polyphenol theo acid gallic: Trong đó: E: hàm lượng polyphenol tính theo acid galic (mg/g). N: là nồng độ mẫu (ppm). m: là khối lượng mẫu cân ban đầu (g). 2.4.5 Xác định độ tro Tro là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ. Tro thực sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm (do đó tro còn được gọi là tổng số muối khoáng). Nguyên tắc : dùng nhiệt độ cao 600–700oC để chuyển mẫu thành tro trắng xám hay vàng nhẹ. Từ khối lượng chén nung ban đầu và khối lượng của chén nung có chứa tro ta xác định được độ tro của nguyên liệu. Xác định độ tro của mẫu theo công thức: Trong đó: B: khối lượng tro (g). A: khối lượng mẫu (g). b: hàm ẩm của mẫu (%). 2.4.6 Xác định hàm lượng béo Phương pháp SOXHLET: sấy khô hạt ca cao đã được nghiền nhỏ đến khối lượng không đổi. Cân chính xác 5g nguyên liệu cho vào bao giấy đã được sấy khô và biết khối lượng. Đặt bao giấy vào ống sinh hàn tiến hành chiết trong 8-12 giờ đến khi trích ly hoàn toàn hết chất béo. Thử bằng cách lấy vài giọt ether ở cuối ống xiphông nhỏ lên giấy lọc, dung môi bay hơi không để lại vết dầu loang thì kết thúc. Lấy bao giấy ra, đặt dưới tủ hotte để bay hơi hết ether ở nhiệt độ thường rồi cho vào tủ sấy, sấy ở 100-105oC trong 1.5 giờ. Để nguội trong bình hút ẩm, cân chính xác khối lượng. Hàm lượng phần trăm chất béo tính theo công thức: Trong đó: M1: khối lượng bao giấy và mẫu ban đầu (g). M2: khối lượng bao giấy và mẫu sau khi trích ly lipid và sấy khô( g). m: khối lượng mẫu ban đầu (g). 2.4.7 Xác định hàm lượng caffeine Chuẩn bị mẫu: Cân từ 3-5g ca cao đã được nghiền nhỏ, Trích ly trong nước nóng 80oC trong 30s. Lọc qua giấy lọc và lỗ lọc có kích thước 0.45µm. Dịch qua lọc được đem chạy sắc ký. Phương pháp: hàm lượng caffeine trong nguyên liệu được xác định bằng phương pháp HPLC theo TCVN 6603:2000 (hay AOAC 2002979-08). Hệ thống sắc ký lỏng cao áp gồm: bơm LC – 10AS, đầu dò quang phổ SPD – 6AV, máy ghi Cromatopac CR6A và sử dụng cột ET 250/8/4 Nucleosil ® 120 – 5C18. 2.4.8 Xác định hàm lượng theobromine Chuẩn bị mẫu: Cân từ 3-5g ca cao đã được nghiền nhỏ, Trích ly trong nước nóng 80oC trong 30s. Lọc qua giấy lọc và lỗ lọc. Pha loảng dịch qua lọc 5-10 lần. Lọc qua lỗ lọc có kích thước 0.45µm. Dịch qua lọc được đem chạy sắc ký. Phương pháp: hàm lượng caffeine trong nguyên liệu được xác định bằng phương pháp HPLC. Hệ thống sắc ký lỏng cao áp gồm: bơm LC – 10AS, đầu dò quang phổ SPD – 6AV, máy ghi Cromatopac CR6A và sử dụng cột ET 250/8/4 Nucleosil ® 120 – 5C18 2.4.9 Xác định hàm lượng protein tổng bằng phương pháp Kjedahl Vô cơ hóa mẫu bằng H2SO4 đậm đặc, xúc tác bằng HClO4, đun trên bếp đến khi mẫu trắng hoàn toàn. Cất đạm bằng máy cất đạm bán tự động Gerhardt của Đức. Hàm lượng Nitơ được tính theo công thức: Trong đó : N: hàm lượng Nitơ tính bằng g/l. a: số lượng ml H2SO4 0.1N đem hấp thu NH3. b: số lượng ml NaOH 0.1N tiêu tốn cho chuẩn độ. V: số ml mẫu đem vô cơ hóa. 0.0014: lượng gam Nitơ ứng với 1ml H2SO4 0.1N. T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0.1N. Hàm lượng Protein thô có trong nguyên liệu: Protein (%)= Nitơ (%) x 6.25 2.4.10 Xác định hàm lượng acid tổng Cân 5g mẫu chocolate hòa tan trong 100ml nước nóng 80oC trong 30s, lọc qua giấy lọc. Lấy 25 ml dịch qua lọc đem chuẩn độ bằng NaOH đến khi pH đạt 8.1. Sử dụng dung dịch NaOH 0.01N để chỉnh pH. Hàm lượng acid tổng được tính theo công thức: Trong đó: X: là hàm lượng acid tổng (mmol/100g) V: là thể tích dung dịch NaOH 0.01N chuẩn được (ml). V1: là thể tích dịch trích (ml). V2: là thể tích dịch trích đem đi chuẩn độ (ml). C: là nồng độ dung dịch NaOH đem chuẩn độ. m: là khối lượng mẫu ban đầu.