Phân tích hàm lượng chất rắn, mangan trong nước

Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường ˜&™ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm Lớp: 03DHMT2 Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5 Danh sách nhóm 1: Trần Xuân Tùng 2009120169 Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120136 Nguyễn Duy Ngọc 2009120170 Tp.Hồ Chí Minh – 3/2014 BÀI 3: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN, MANGAN TRONG NƯỚC Mẫu nước mặt Ngày lấy mẫu: 13/3/2014 Người lấy mẫu: nhóm 1 Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 4, Kênh Nhiêu Lộc Thời gian lấy mẫu: 10:00 a.m Thời tiết: nắng, khô CHỈ TIÊU CHẤT RẮN: Mục đích: Phân tích chỉ tiêu chất rắn trong nước để đánh giá mức độ ô nhiễm trong nước từ đó có biện pháp xử lý thích hợp. Ý nghĩa môi trường: Cảm quan khi sử dụng như vị của nước, màu, . . . Ảnh hưởng tới hiệu quả xử lý nước thải bằng các biện pháp sinh học. Nguyên tắc xác định: Cân xác định khối lượng Chất rắn tổng cộng là lượng chất rắn trong cốc sau khi làm bay hơi nước trong mẫu và làm khô trong tủ sấy ở nhiệt dộ xác định, gồm tổng hàm lượng chất rắn lơ lửng (còn lại trên giấy lọc) và hàm lượng chất rắn hòa tan (phần đi qua giấy lọc). Chất rắn ổn định là phần còn lại của chất rắn tổng cộng, lơ lửng và hòa tan sau khi đốt với thời gian xác định và ở nhiệt độ thích hợp. Chất rắn bay hơi là trọng lượng mất đi sau khi đốt. Tổng chất rắn lơ lửng = chất rắn tổng cộng – tổng chất rắn hòa tan Chất rắn ổn định = chất rắn tổng cộng – chất rắn lơ lửng. Dụng cụ và thiết bị: Cốc được làm từ các vật liệu sau: sứ, plantin, thủy tinh có hàm lượng silicat cao. Giấy lọc Tủ nung có nhiệt độ 550 ± 50℃ Bếp nung Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm chỉ thị màu đối với các độ ẩm khác nhau Tủ sấy có nhiệt độ 103 -105℃ Cân phân tích, chính xác đến 0,1 mg Thí nghiệm: Chất rắn tổng cộng và chất rắn bay hơi: cốc nung Chuẩn bị cốc: Làm khô cốc ở nhiệt độ 103 -105℃ trong vòng một giờ. Nếu xác định cả chất rắn bay hơi, nung cốc trong một giờ ở nhiệt độ 550 ± 50℃ trong tủ nung. Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong vòng một giờ) . Cân P0 (mg) Xác định chất rắn: Xác định chất rắn tổng cộng: Lấy lượng mẫu vừa đủ, sấy khô ở 103 -105℃, làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong vòng một giờ). Cân P1(mg). Xác định chất rắn bay hơi: Thực hiện các bước như phần xác định chất rắn tổng cộng. Nung cốc trong tủ ở nhiệt độ 550 ± 50℃. Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong vòng một giờ). Cân P2(mg). Xác định chất rắn lơ lửng: Chuẩn bị giấy lọc: Làm khô giấy lọc ở nhiệt độ 103 -105℃ trong một giờ. Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong vòng một giờ). Cân P3(mg). Phân tích mẫu: Chất rắn lơ lửng Lấy 50 ml mẫu rồi tiến hành lọc, làm khô giấy lọc trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 -105℃ trong một giờ. Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong vòng một giờ). Cân P4(mg). Tính toán: STT 1 2 3 m giấy lọc (P3 (g)) 0,3997 0,372 0,339 m giấy lọc + mẫu sau sấy (P4(g)) 0,6936 0,6828 0,6554 P4 –P3 (g) 0,2939 0,3108 0,3164 TB (g) 0,307 Chất rắn tổng cộng(mg/L) = (P1 - P0 ) ×1000Vmẫu (ml) Chất rắn bay hơi (mg/L)= (P1 - P2) ×1000Vmẫu (ml) Ta có : Chất rắn lơ lửng (mg/L) = P4 - P3) ×1000Vmẫu (ml) =0,307 ×1000501000 = 6140 (mg/L) Kết luận: So sánh với QVVN08-2008BTNMT chỉ tiêu chất rắn lơ lững vượt quá giới hạn cho phép gấp hơn 204 lần đối với nước loại A2. II. CHỈ TIÊU MANGAN: Nguyên tắc xác định: Phương pháp trắc quang với l = 525 nm (đo phổ màu tím). Persulfate là một chất có tính oxy hóa mạnh, đủ để oxy hóa Mn2+ thành Mn4+ khi có Ag làm xúc tác. Sản phẩm cuối cùng mang màu tím của permanganate bền trong khoảng 24 giờ, nếu sử dụng một lượng thừa persulfate và không có mặt chất hữu cơ. Phản ứng xảy ra như sau: 2Mn2+ + 5S2O82- + H2O → 2MnO4- + 10SO42- + H+ Các trở ngại: Mẫu tiếp xúc với không khí có thể cho kết quả thấp do kết tủa MnO2. Thê, một giọt H2O2 30% vào mẫu nhằm mục đích hòa tan MnO2 kết tủa, sau đó thêm các hóa chất khác. Dụng cụ và thiết bị: Erlen 250ml : 10 cái Ống đong 100ml. Bếp điện Máy spectrophotometer. Pipette 1ml : 1 cái Pipette 2ml : 1 cái Pipette 5ml : 1 cái Quả bóp cao su Bình tia Bình định mức 100ml: 1 cái Giá đỡ pipette Cốc thủy tinh 250ml : 1 cái Cốc thủy tinh 100ml: 1 cái Hóa chất: Dung dịch Mn chuẩn Dung dịch xúc tác: Ag Dung dịch H2O2 30% Ammonium persulfate tinh thể ( NH4)2S2O8. Cách tiến hành: Chuẩn bị 8 erlen, lấy mẫu và định mức như bảng sau. Cho vào mỗi mẫu 5ml dung dịch xúc tác Ag Cho tiếp mỗi mẫu 1 giọt H2O2 Thêm 1g tinh thể Ammonium persulfate ( NH4)2S2O8, lắc đều cho tan. Đun sôi còn khoản 90ml, để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển vào bình định mức 100ml. STT 0 1 2 3 4 5 6 Mẫu V dd chuẩn (ml) 0 2 4 6 8 10 12 100ml V nước cất (ml) 100 98 96 94 92 90 88 Dung dịch xúc tác(ml) 5ml H2O2 (ml) 1 giọt Ammonium persulfate tinh thể (ml) 1 g Đun sôi còn khoản 90ml, để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển vào bình định mức 100ml. C (μg) 0 20 40 60 80 100 120 C(mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 Kết quả: STT 0 1 2 3 4 5 6 Mẫu l=525 nm 0 0,176 0,38 0,575 0,773 0,963 1,136 0,031 C(mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 Lập phương trình đường chuẩn: Đo độ hấp thu của mẫu trên máy spectrophotometer ở bước sóng l=525nm. Tính toán: Từ độ màu và độ đục hấp thu của thang độ đục chuẩn, vẽ giản đồ A=f(C) , sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y= ax + b Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu, tính nồng độ Cm. Kết quả biểu diễn bằng đơn vị mg/L Ta có: phương trình y = 0,9598x - 0,004, Am= 0,031 Suy ra : Cm = (0,031+ 0,004) / 0,9598 = 0,0365 (mg/L) Nhận xét: Phương trình đường chuẩn có độ chính xác tương đối vì phương trình hầu như đi qua tất cả các điểm. Rút kinh nghiệm: Trong qua trình làm han chế sai số Cần lắc đều dung dịch trước khi đo độ hấp thu ánh sáng trên máy spectrophotometer Điều chỉnh máy quang phổ về bước sóng thích hợp (525nm). Trước khi cho mẫu vào cuvete thì tráng mẫu bằng chính cuvete bằng chính dung dịch của mẫu,khi cho mẫu vào cuvete phải lắc đều dung dịch mẫu Sau khi sử dụng cuvete xong phải rửa sạch cuvete bằng nước cất.