Phân tích hàm lượng oxy hòa tan và phosphate trong nước

Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường ˜&™ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm Lớp: 03DHMT2 Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5 Danh sách nhóm 1: Trần Xuân Tùng 2009120169 Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120136 Nguyễn Duy Ngọc 2009120170 Tp.Hồ Chí Minh – 5/2014 BÀI 6 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG OXY HÒA TAN VÀ PHOSPHATE TRONG NƯỚC Mẫu nước mặt Ngày lấy mẫu: 13/3/2014 Người lấy mẫu: nhóm 1 Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 4, Kênh Nhiêu Lộc Thời gian lấy mẫu: 10:00 a.m Thời tiết: nắng, khô Chỉ tiêu DO Mục đích Kiến thức Sau khi học xong bài này, sinh viên có khả năng: Trình bày nguyên tắc phân tích DO. Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích DO. Kỹ năng Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ. Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả. Ý nghĩa môi trường DO là yếu tố xác định sự thay đổi xảy ra do vi sinh vật kị khí hay hiếu khí. DO còn là cơ sở kiểm tra BOD nhằm đánh giá mức độ ô nhiễm của chất thải sinh hoạt và chất thải công nghiệp. Tất cả các quá trình xử lí hiếu khí phụ thuộc vào sự hiện diện của DO trong nước thải, việc xác định DO không thể thiếu vì đó là phương tiện kiểm tra tốc độ sục khí để đảm bảo đủ lượng DO thích hợp. DO cũng là yếu tố quan trọng trong sự ăn mòn sắt thép, đặc biệt là trong hệ thống cấp nước và lò hơi. Nguyên tắc Nguyên tắc Winkler cải tiến dựa trên sự oxy hóa Mn2+ thành Mn4+ bởi lượng oxy hòa tan trong nước. Khi cho MnSO4 và dung dịch iodide kiềm (NaOH + NaI) vào mẫu, có 2 trường hợp xảy ra: Nếu không có oxy hiện diện , kết tủa Mn(OH)2 có màu trắng: Mn2+ + 2OH- → Mn(OH)2 ↓ Nếu mẫu có oxy, một phần Mn2+ bị oxy hóa thành Mn4+, kết tủa có màu nâu: Mn2+ + 2OH- + 12O2 à MnO2 + H2O Mn4+ có khả năng khử I- thành I2 tự do trong môi trường acid. Như vậy, lượng I2 được giải phóng tương đương với lượng oxy hòa tan có trong môi trường nước. Lượng I2 này được xác định theo phương pháp chuẩn độ bằng thiosulfate với chỉ thị tinh bột. Na2S2O2 tiêu tốn bằng lượng I2 tự do giả phóng bằng lượng oxi hòa tan trong mẫu. MnO2 + 2I- + 4H+ ® Mn2+ + I2 + 2H2O 2Na2S2O3 + I2 ® Na2S4O6 + 2NaI (không màu) Các trở ngại Các chất lơ lửng, màu. Dụng cụ và thiết bị Chai DO Ống đong 100ml Buret. Hóa chất Dung dịch MnSO4 Dung dịch iodide –azide kiềm Acid sulfuric đậm đặc Dung dịch Na2S2O3 0.025M Chỉ thị tinh bột Tiến hành thí nghiệm Lấy mẫu đầy vào chai DO, đậy nút, gạt bỏ phần trên ra, V = 300ml , không được để bọt khí bám xung quanh thành chai. Mở nút lần lượt thêm vào bên dưới mặt thoáng: 2ml MnSO4, 2ml azide kiềm. Đậy nút chai ít nhất 20s, lắc đều. Đợi kết tủa lắng yên, tới vòi nước, cẩn thận mở nút, thêm 2ml H2SO4 đậm đặc, đậy nút ngay, rửa thành bình DO. Lắc đều cho kết tủa tan hoàn toàn đến khi có màu vàng trong. Rót bỏ 97ml dung dịch, định phân lượng còn lại bằng Na2S2O3 0.025 M. chỉ cho chỉ thị hồ tinh bột vào mẫu khi màu còn thật nhạt. Xác định thể tích Na2S2O3 định phân bằng lượng DO trong mẫu. Cách tính 1ml Na2S2O3 0.025M đã dùng = 1mg O2/L Kết quả Sau khi định phân, ta được: VNa2S2O3 = 7,1 ml Suy ra: DO (mgO2/L) = 7,1 (mgO2/L) Nhận xét Kết quả cho thấy DO = 7,1 > 5. Theo QCVN 08:2008/BTNMT, hàm lượng này thuộc vào cột A2 (Dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt nhưng phải áp dụng công nghệ xử lý phù hợp; bảo tồn động thực vật thủy sinh) Chỉ tiêu phosphate Mục đích Kiến thức Sau khi học xong, sinh viên có khả năng: Trình bày nguyên tắc phân tích hàm lượng phosphate trong nước Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích phosphate trong nước Kỹ năng Rèn luyện khả năng sử dụng máy quang phổ Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả Ý nghĩa môi trường Trong thiên nhiên, phosphate được coi là sản phẩm của quá trình lân hóa, thường gặp ở dạng vết đối với nước tự nhiên. Khi hàm lượng phosphate cao sẽ là một yếu tố giúp rong rêu phát triển mạnh. Do đó, chỉ tiêu phosphate được ứng dụng trong việc kiểm soát mức độ ô nhiễm của nguồn nước. Việc xác định phosphate rất cần thiết trong vận hành các trạm xử lý nước thải và trong nghiên cứu ô nhiễm dòng chảy của nhiều vùng vì hàm lượng phosphate có thể coi như một lượng chất dinh dưỡng trong xử lý nước thải. Nguyên tắc Ở nhiệt độ cao, trong môi trường acid, các dạng của phosphate được chuyển về dạng orthophosphate và sẽ phản ứng với ammonium molybdate để phóng thích acid molybdophosphoric, sau đó, acid này sẽ kết hợp với SnCl2 tạo màu xanh dương. PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+ ® (NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O (NH4)3PO4.12MoO3 + Sn2+ ® Molybdelum (xanh dương) + Sn4+ Các trở ngại Trong ống dẫn phân tích, tốt nhất sắt không được vượt quá 0.4mg/L, hàm lượng silica hòa tan phải dưới 25mg/L. Độ đục cũng là một nguyên nhân tạo khó khăn cho việc xác định. Cromate và các tác nhân oxy hóa mạnh như peroxide có thể làm nhạt màu phản ứng. Ảnh hưởng của các chất trên có thể làm loại bỏ bằng cách thêm vào 0.1g acid sulfanilic vào mẫu nước trước khi thêm molybdate. Dụng cụ và thiết bị Spectrophotometer Ống đo độ truyền suốt Muỗng múc hóa chất Bếp đun Erlen Pipet Hóa chất Dung dịch chỉ thị phenolphthalein Dung dịch acid Dung dịch ammonium persulfate (NH4)2S2O8 tinh thể hay K2S2O8 tinh thể Dung dịch ammonium molybdate Dung dịch phosphate chuẩn Thí nghiệm Xử lí mẫu: Sấy 50ml mẫu, cho vào mẫu 1 giọt chỉ thị PP. Nếu mẫu xuất hiện màu hồng, cho từ từ dung dịch H2SO4 đậm đặc đến khi mất màu dung dịch . Sau đó, cho thêm 1ml dung dịch H2SO4 đậm đặc, cho vào 0.4g (NH4)2S2O8 hoặc 0.5g K2S2O8. Đun sôi mẫu đến khi thể tích còn lại khoảng 10 ml. Tắt bếp, để nguội ở nhiệt độ phòng. Thêm vào 1 giọt PP và trung hòa mẫu bằng dung dịch NaOH đến khi xuất hiện màu hồng nhạt trở lại. Để yên 10 phút , đo độ hấp thu bằng máy quang phổ ở bước sóng bằng 690nm. Lập đường chuẩn: STT 0 1 2 3 4 5 Mẫu Vml dd P-PO43- chuẩn 0 1 2 3 4 5 50 Vml nước cất 50 49 48 47 46 45 Vml dd molybdate 2 Vml SnCl2 5 giọt (0.25ml) C (μg) 0 2.5 5.0 7.5 10 12.5 C (mg/L) 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 Cách tính Từ nồng độ và độ hấp thu của dung dịch mẫu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ trị số độ hấp thu của mẫu, tính nồng độ Cm. Nếu trị số Amẫu của mẫu vượt quá trị số dung dịch chuẩn, phải pha loãng mẫu đến nồng độ thích hợp. Kết quả Sau khi đo, ta có bảng số liệu sau: STT 0 1 3 4 5 Mẫu C(mg/L) 0 0.05 0.15 0.2 0.25 Độ hấp thu 0 0,884 1,773 2,031 2,475 0,108 Từ bảng số liệu trên ta vẽ được giản đồ: Từ giản đồ trên, ta có phương trình đường chuẩn y = 9,3933x + 0,2115, hệ số pha loãng f = 1, Am = 0.108 Từ đó ta có: x = y -0,21159,3933 = Am-0,21159,3933 = 0,108 -0,21159,3933 = -0,011 Cm = -0,011 ×1= -0,011(mg/L) Nhận xét Từ kết quả, ta thấy Cm <0, cần xem xét lại cách tiến hành và vẽ lại giản đồ. Hoặc nước không bị nhiễm phosphate. Trả lời câu hỏi Tại sao khi tiến hành thí nghiệm trong phân tích hàm lượng oxy hòa tan ta lại rót bỏ 97ml? Trả lời: Ta có: DO = ( VNa2S2O3× NVdd ) ×8×1000 Mà hàm lượng DO bằng thể tích Na2S2O3 nên: => VddN×8×1000 =1 Mặt khác N =0.025 ( N = z ×CM, z = 1, CM = 0.025M) Suy ra V = 1 ×0.025×8×1000 = 200 ml. Do trong Vdd không phải hoàn toàn là mẫu nên Vdd phải lớn hơn 200ml.