Để lựa chọn nguyên liệu, chúng tôi chủ yếu dựa trên kết quả đánh giá vềhàm lượng chất chiết, phân tích thành phần hóa học của dược liệu và một số thành phần khác. Ngoài ra, chúng tôi còn xem xét đến giá trị cảm quan của dịch chiết và giá thành của các loại thảo mộc để đảm bảo phù hợp thị hiếu và hiệu quả kinh tế trong việc lựa chọn nguyên liệu đưa vào sản xuất.
32 trang |
Chia sẻ: vietpd | Lượt xem: 2259 | Lượt tải: 1
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Phân tích hóa lý các loại thảo mộc và lựa chọn nguyên liệu, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
69
PHẦN 4: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
4.1 Phân tích hóa lý các loại thảo mộc và lựa chọn nguyên liệu
Để lựa chọn nguyên liệu, chúng tôi chủ yếu dựa trên kết quả đánh giá về hàm
lượng chất chiết, phân tích thành phần hóa học của dược liệu và một số thành phần
khác. Ngoài ra, chúng tôi còn xem xét đến giá trị cảm quan của dịch chiết và giá thành
của các loại thảo mộc để đảm bảo phù hợp thị hiếu và hiệu quả kinh tế trong việc lựa
chọn nguyên liệu đưa vào sản xuất.
4.1.1 Đánh giá độ tinh khiết của thảo mộc theo tiêu chuẩn dược liệu
Độ tinh khiết của các loại thảo dược được đánh giá dựa trên các chỉ tiêu cơ bản
như độ ẩm, độ tro toàn phần và tro không tan trong acid chlohydric. Kết quả khảo sát
các chỉ tiêu trên của các mẫu thảo mộc được trình bày ở bảng 4.2.
Bảng 4.1: Kết quả khảo sát độ tinh khiết của các loại thảo mộc
Thảo mộc
Chỉ tiêu
Nhân trần
bắc
Nhân trần
nam
Nhân trần
Bồ Bồ
Nhân trần
Tía
Độ ẩm (%) 10.51a 9.75b 9.78b 8.68c
Tro toàn phần (%) 3.58a 3.14b 3.18b 3.08c
Tro tan trong HCl (%) 0.64a 0.61b 0.61b 0.6bc
Những giá trị có cùng chữ cái trong cùng một hàng thì khác nhau không có nghĩa (p<0.01)
Nhận xét: Bảng 4.1 cho thấy, mẫu Nhân trần bắc có độ ẩm, lượng tro toàn phần và tro
tan trong HCl là cao nhất. Tiếp theo là Nhân trần Nam và Nhân trần bồ bồcó kết quả
tương đương nhau về giá trị độ ẩm là 9.75% và 9.78%; về giá trị tro toàn phần là
3.14% và 3.18%; về giá trị tro tan trong HCl là 0.61%.
70
Mẫu nhân trần Tía có giá trị độ ẩm, tro toàn phần và tro tan trong HCl là thấp
nhất (8.68%, 3.08% và 0.6%). Do đó, chúng tôi kết luận mẫu nhân trần Tía có độ tinh
khiết dược liệu tốt nhất trong bốn mẫu nhân trần đã khảo sát.
4.1.2 Xác định hàm lượng chất chiết được trong các loại thảo mộc
Chúng tôi đánh giá lượng chất chiết được của các loại thảo mộc bao gồm các
chỉ tiêu: hàm lượng chất khô tổng số được xác định theo phương pháp chiết kiệt; hàm
lượng polyphenol trong dịch trích xác định theo phương pháp Prussian Blue và dùng
chỉ số bọt để đánh giá mức độ hiện diện của saponin trong dịch trích. Polyphenol và
saponin được xem là các hợp chất có hoạt tính sinh học quan trọng trong nhân trần. Kết
quả khảo sát được trình bày trên bảng 4.2.
Bảng 4.2: Kết quả khảo sát hàm lượng chất chiết được trong các loại thảo mộc
Thảo mộc
Chỉ tiêu
Nhân trần
Bắc
Nhân trần
nam
Nhân trần
Bồ Bồ
Nhân trần
Tía
Hàm lượng chất chiết được (%) 12.13d 16.98a 16.23b 12.52c
Polyphenol (mg/g nguyên liệu) 27.2c 29.5a 28.9b 29.5a
Saponin (Chỉ số bọt-CSB) 225b 272a 225b 225b
Những giá trị có cùng chữ cái trong cùng một hàng thì khác nhau không có nghĩa (p<0.01)
Nhận xét: Bảng 4.2 cho thấy lượng polyphenol, saponin cũng như hàm lượng chất
chiết được từ mẫu Nhân trần nam là cao nhất với các giá trị lần lượt là 29.9 mg/g
nguyên liệu, 272 CSB và 16.98%. Nhân trần Tía có hàm lượng chất chiết đứng thứ ba
sau Nhân trần bồ bồnhưng lại có hàm lượng polyphenol tương đương Nhân trần nam.
Ngược lại, Nhân trần bồ bồcó hàm lượng chất chiết nhiều thứ hai nhưng lượng
polyphenol chỉ xếp thứ ba. Nhân trần bắc có hàm lượng chất chiết và polyphenol thấp
nhất trong bốn loại thảo mộc được khảo sát. Bên cạnh đó, hàm lượng saponin toàn
71
phần được tìm thấy nhiều nhất trong Nhân trần nam. Trong ba loại nhân trần còn lại,
lượng saponin toàn phần khác nhau không đáng kể.
4.1.3 Thành phần hóa thực vật các loại nhân trần
Bảng 4.3: Kết quả khảo sát thành phần hóa thực vật các loại nhân trần (NT)
Chỉ tiêu theo dõi Dung môi
NT
Bắc
NT
Nam
NT
Bồ bồ
NT
Tía
1 Chất béo Ether - - - -
2 Tinh dầu Ether + ++ +++ +++
3 Carotenoid Ether + + + +
4 Triterpenoid Ether + ++ +++ +++
5 Anthraquinon tự do Ether + ++ +++ +
6 Hợp chất Polyuronic Nước +++ + ++ +
Ether + + + +7 Coumarin Cồn + + + +
Cồn ++ +++ +++ +++8 Saponin Nước + +++ ++ ++
Cồn +++ +++ +++ +++9 Glycosid Nước + +++ +++ ++
Cồn + +++ ++ +10 Glycosid tim Nước + - - -
Cồn - - - -11 Proanthocyanidin Nước - - - -
Cồn + ++ + +12 Anthocyanosid Nước + + + +
Cồn + - - -13 Polyphenol Nước + ++ ++ ++
Cồn ± ++ + ++14 Hợp chất khử Nước - + ± +
Cồn ++ +++ + +++15 Acid hữu cơ Nước + ± + +
Ether - + + +
Cồn + - - -16 Flavonoid
Nước - + + +
Cồn + + - -
Nhóm
hợp
chất
hóa
học
17 Alkaloid
Nước ± ± + +
+++: phản ứng mạnh, kết quả rất rõ ++: kết quả rõ
+: kết quả quan sát được ±: kết quả không rõ -: không phản ứng
72
Nhận xét:
Qua bảng 4.1, nhìn chung, thành phần hóa học của bốn loại nhân trần mà chúng
tôi khảo sát không khác nhau nhiều về sự hiện diện của số lượng nhóm dược chất cơ
bản. Tất cả bốn loại thảo dược đều có chứa: tinh dầu, carotenoid, triterpenoid,
coumarin, saponin, polyphenol, anthocyanosid, hợp chất khử, acid hữu cơ, flavonoid;
không có chất béo, alkaloid.
Tuy nhiên, dựa vào nguyên tắc các phương pháp nghiên cứu hóa học cây thuốc,
từ mức độ của phản ứng định tính một nhóm chất hóa học nào đó, ta có thể sơ bộ đánh
giá hàm lượng của nhóm chất đó trong dược thảo [7]. Như vậy, so sánh tương quan
mức độ phản ứng của bốn loại thảo mộc nói trên ở cùng một loại phản ứng định tính,
chúng ta có thể so sánh sơ bộ về hàm lượng từng nhóm hoạt chất cụ thể ở các loại thảo
dược; đồng thời thấy được sự khác nhau giữa các loại dược thảo này.
Cụ thể như: mẫu Nhân trần bồ bồvà nhân trần Tía có lượng tinh dầu và
triterpenoid cao hơn cả, còn đối với Nhân trần bắc, thành phần tinh dầu và triterpenoid
chỉ quan sát được nhưng với hàm lượng không nhiều. Anthraquinon tự do có nhiều
nhất ở nhân trần Bồ bồ, sau đó là Nhân trần nam. Ngược lại, hợp chất polyuronic có ở
Nhân trần bắc cho phản ứng rất mạnh. Hàm lượng acid hữu cơ hiện diện nhiều ở Nhân
trần nam và nhân trần Tía, ít hơn là Nhân trần bắc và nhân trần Bồ bồ. Riêng ở Nhân
trần bắc, phản ứng định tính hợp chất khử có kết quả không rõ ràng nên chúng tôi nghi
ngờ sự hiện diện của nhóm chất này…
Theo chúng tôi, thành phần và hàm lượng các nhóm chất hóa học của ba loại
nhân trần của Việt Nam tương đối giống nhau. Trong thực tế ứng dụng lâm sàng của y
học cổ truyền và bào chế thuốc ở nước ta, ba loại thảo dược này có thể dùng thay thế
cho nhau. [4], [53]
73
Tuy nhiên, mục đích của luận văn là nghiên cứu sản xuất loại thức uống từ
nguyên liệu thảo dược có chức năng hỗ trợ tiêu hóa đồng thời phải đảm bảo tính khả
thi về mặt chất lượng cảm quan của sản phẩm và hiệu quả kinh tế. Do đó, ngoài thành
phần hóa học, hàm lượng chất chiết được của dược thảo, độ tinh khiết, chúng tôi còn
phải quan tâm đến giá thành nguyên liệu cùng với mùi, màu sắc và vị của nước sắc từ
dược thảo đó. Qua khảo sát của chúng tôi tại thời điểm tháng 11/2009, giá thành
(VNĐ) của nhân trần Tía, Nhân trần nam, Nhân trần bồ bồvà Nhân trần bắc lần lượt là
35.000, 11.0000, 50.000 và 50.000 cho 1kg nguyên liệu khô. Nước sắc của Nhân trần
bắc có màu nâu nhạt nhưng lại có vị đắng hơn nhiều so với màu và vị của 3 loại nhân
trần còn lại. Chúng tôi quyết định chọn nhân trần Tía làm nguyên liệu cho nghiên cứu
thử nghiệm xây dựng quy trình nước giải khát từ nhân trần trong khuôn khổ đề tài này
vì những lý do sau:
Thành phần hóa học phù hợp: có các nhóm chất hóa học đặc trưng của dược
liệu, không có sự khác biệt nhiều so với 2 loại nhân trần còn lại của Việt Nam.
Độ tinh khiết cao.
Hàm lượng chất chiết được, hàm lượng polyphenol và saponin cao nhất (tính
theo tương quan hiệu suất thu nhận và giá nguyên liệu).
Giá nguyên liệu thấp.
Nguồn nguyên liệu có sẵn, có thể phát huy tính đặc thù khu vực, tận dụng
nguồn nguyên liệu phổ biến của khu vực phía Nam và đã được đánh giá qua lâm sàng
với độ an toàn cao.
Tiếp theo, chúng tôi khảo sát chế độ trích ly đối với nguyên liệu đã chọn.
74
4.2 Xác định chế độ trích ly
Để khảo sát ảnh hưởng của chế độ trích ly đến hiệu suất, chúng tôi sử dụng
phương pháp ngâm nóng, chọn dung môi nước và cố định khối lượng nguyên liệu là
3g, thay đổi các thông số của chế độ trích ly để xác định ảnh hưởng của các thông số.
4.2.1 Xác định tỉ lệ nguyên liệu : dung môi
Để khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu : dung môi (m:v) đến hiệu suất quá
trình trích ly, chúng tôi cố định nhiệt độ và thời gian trích ly là 750C và 40 phút, cố
định khối lượng nguyên liệu là 3g, thay đổi tỉ lệ nguyên liệu : dung môi từ 10:20 đến
10:80. Kết quả khảo sát được trình bày trên các bảng 4.4, 4.5 và 4.6.
Bảng 4.4: Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu : dung môi (m :v) đến hiệu suất trích ly
chất khô
Tỉ lệ
nguyên liệu:dung môi
(m:v)
1:20 1:30 1:40 1:50 1:60 1:70 1:80
Hiệu suất trung bình
(%) 8.99
e 11.92d 12.15c 12.28bc 12.35ab 12.42ab 12.45a
Những giá trị có cùng chữ cái trong cùng một hàng thì khác nhau không có nghĩa (p<0.01)
Nhận xét: Hiệu suất trích ly tăng dần khi tăng lượng dung môi. Nguyên nhân là do sự
trích ly thực chất là quá trình truyền khối nên tỷ lệ chênh lệch nồng độ cấu tử trong
nguyên liệu và trong dung môi càng lớn thì hiệu suất càng tăng. Tuy nhiên, sai số chỉ
có ý nghĩa rõ rệt khi thay đổi tỷ lệ nguyên liệu dung môi từ 1:20 đến 1:40 (lượng dung
môi tăng 100%, hiệu suất trích ly tăng 35%). Khi tiếp tục tăng tỉ lệ nguyên liệu dung
môi từ 1:40 lên đến 1:80 (lượng dung môi tăng 100%) thì hiệu suất chỉ tăng 2,5 %.
Khảo sát hàm lượng polyphenol và saponin trong dịch trích, chúng tôi thu được
kết quả như sau:
75
Bảng 4.5: Hàm lượng polyphenol trong dịch trích theo tỉ lệ nguyên liệu:dung môi
Tỉ lệ
nguyên liệu:dung môi
(m:v)
1:20 1:30 1:40 1:50 1:60 1:70 1:80
Tổng hàm lượng
polyphenol được
trích ly từ 3g nguyên
liệu (mg)
43.9c 66.6b 67.8ab 68.7ab 69.6ab 70.1a 70.1a
Hàm lượng
polyphenol được
trích ly
(mg/g nguyên liệu)
14.6c 22.1b 22.6ab 22.9ab 23.2ab 23.4a 23.4a
Những giá trị có cùng chữ cái trong cùng một hàng thì khác nhau không có nghĩa (p<0.01)
Bảng 4.6: Hàm lượng saponin toàn phần trong dịch trích theo tỉ lệ nguyên liệu:dung
môi
Tỉ lệ
nguyên liệu:dung môi
(m:v)
1:20 1:30 1:40 1:50 1:60 1:70 1:80
Tổng hàm lượng
saponin toàn phần
được trích ly (CSB)
100e 167d 188c 188c 188c 200b 214a
Những giá trị có cùng chữ cái trong cùng một hàng thì khác nhau không có nghĩa (p<0.01)
Nhận xét:
Polyphenol và saponin tan trong dịch trích nên hàm lượng của chúng sẽ tăng
dần khi tăng lượng dung môi.
Tuy nhiên, tương tự như hiệu suất trích ly, khi lượng dung môi tăng 100% từ tỷ
lệ nguyên liệu dung môi 1:20 lên đến 1:40. lượng polyphenol tăng 54.2 % và lượng
saponin toàn phần tăng 76.37% ; nhưng khi tỷ lệ này tăng từ 1:40 lên đến 1:80 thì
lượng polyphenol và saponin trong dịch trích chỉ tăng lần lượt là 3.5% và 13.4%.
76
Như vậy, chúng tôi có thể sơ bộ nhận định rằng sự gia tăng hiệu suất trích ly
chất khô, hàm lượng polyphenol và saponin trong dịch trích tuân theo những quy luật
tương tự như nhau. Tỉ lệ nguyên liệu : dung môi (m:v) là 1:40 được xem là tỉ lệ hợp lý
nhất và được chúng tôi chọn cho các thí nghiệm khảo sát tiếp theo.
Khi so sánh với quá trình trích ly chất chiết từ nguyên liệu Nhân trần tía trong
dung môi cồn, hiệu suất trích ly thu được cao nhất là 10.29% khi tỉ lệ nguyên liệu:
dung môi là 1:30 [12]. Trong thí nghiệm này, với tỉ lệ nguyên liệu:dung môi (m:v) là
1:40 và sử dụng dung môi có độ phân cực cao hơn, chúng tôi thu được hiệu suất trích
ly cao hơn.
4.2.2 Xác định nhiệt độ trích ly
Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ (0C) đến hiệu suất quá trình trích ly, chúng
tôi cố định tỷ lệ nguyên liệu : dung môi là 1:40 (m:v), thời gian trích ly 40 phút, khối
lượng nguyên liệu là 3g và thay đổi nhiệt độ lần lượt là 65, 70. 75, 80. 85 và 900C. Kết
quả khảo sát được như sau:
Bảng 4.7: Hiệu suất trích ly theo nhiệt độ
Nhiệt độ trích ly
(0C) 65 70 75 80 85 90
Hiệu suất trung bình
(%) 10.38
d 11.62c 12.15b 12.34ab 12.37ab 12.41a
Những giá trị có cùng chữ cái trong cùng một hàng thì khác nhau không có nghĩa (p<0.01)
Nhận xét:
Bảng 4.7 cho thấy hiệu suất trích ly tăng dần khi tăng nhiệt độ. Điều này phù
hợp với nguyên lý chuyển động nhiệt của các cấu tử hòa tan trong dung môi khi nhiệt
độ tăng. Khi tăng nhiệt độ thì độ hòa tan của các chất hóa học trong dung môi sẽ gia
77
tăng. Đồng thời khi nhiệt độ tăng, sự chuyển động của các cấu tử sẽ hỗn loạn hơn và
nhanh hơn, từ đó thúc đẩy sự dịch chuyển của các cấu tử từ nguyên liệu đi vào dung
môi. Tuy nhiên, độ chênh lệch về hiệu suất trích ly có sự khác biệt rõ rệt về mặt thống
kê khi gia tăng nhiệt độ từ 650C đến 750C (nhiệt độ tăng 15.4%, hiệu suất trích ly tăng
17,1%).
Khi tăng nhiệt độ từ 750C lên đến 900C (tăng 20%) thì hiệu suất chỉ tăng 2,1 %.
Chúng tôi cho rằng, mặc dù nhiệt độ cao giúp sự ly giải thuận lợi hơn nhưng có lẽ hiệu
suất trích ly tiến dần đến tiệm cận với hiệu suất chiết kiệt (12,52%) nên sự gia tăng
hiệu suất sẽ ít dần. Do đó, hiệu suất trích ly sẽ tăng càng ít khi nhiệt độ càng tăng cao.
Khảo sát polyphenol và saponin trong dịch trích, chúng tôi thu được kết quả như
sau:
Bảng 4.8: Hàm lượng Polyphenol trong dịch trích theo nhiệt độ
Nhiệt độ trích ly
(0C)
65 70 75 80 85 90
Tổng hàm lượng
polyphenol được
trích ly từ 3g nguyên
liệu (mg)
58.7d 62.4c 67.8b 67.9b 67.9b 68.0a
Hàm lượng
polyphenol được
trích ly (mg/g)
19.6d 20.8c 22.6b 22.6b 22.6b 22.7a
Những giá trị có cùng chữ cái trong cùng một hàng thì khác nhau không có nghĩa (p<0.01)
78
Bảng 4.9: Hàm lượng saponin toàn phần trong dịch trích theo nhiệt độ:
Nhiệt độ trích ly
(0C)
65 70 75 80 85 90
Hàm lượng
saponin toàn phần
được trích ly
(CSB)
100d 160c 188a 188a 188a 176b
Những giá trị có cùng chữ cái trong cùng một hàng thì khác nhau không có nghĩa (p<0.01)
Nhận xét:
Bảng 4.8 và 4.9 cho thấy, lượng polyphenol và saponin trong dịch trích tăng dần
lên theo sự gia tăng của nhiệt độ trích ly do các phân tử này từ pha rắn dễ khuếch tán
vào pha lỏng và dễ hòa tan hơn.
Sự gia tăng này thể hiện rõ khi tăng nhiệt độ trích ly từ 650C đến 750C. Sau đó,
dịch trích được gia nhiệt từ 750C lên đến 900C, hàm lượng polyphenol trong dịch trích
tăng lên rất ít, còn hàm lượng saponin toàn phần thì giảm nhẹ. Chúng tôi cho rằng,
nhiệt độ quá cao (900C) có thể làm biến tính một số hoạt chất trong dịch trích. Ngoài
ra, quá trình trích ly được thực hiện ở nhiệt độ thấp sẽ hạn chế thất thoát những chất
tạo hương và các chất dễ bay hơi khác. Kết quả này tương tự với kết quả của tác giả
Phạm Thanh Quan khi trích ly polyphenol từ trà xanh. [38]
Vì vậy, chúng tôi xác định nhiệt độ thích hợp cho các thí nghiệm trích ly tiếp theo
là 750C.
4.2.3 Xác định thời gian trích ly
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian (phút) đến hiệu suất quá trình trích ly,
chúng tôi cố định tỉ lệ nguyên liệu : dung môi là 1:40 (m:v), nhiệt độ trích ly 750C,
79
khối lượng nguyên liệu là 3g và thay đổi thời gian từ 10 phút đến 50 phút. Kết quả
khảo sát được trình bày trên các bảng 4.10. 4.11 và 4.12.
Bảng 4.10: Hàm lượng chất chiết được theo thời gian:
Thời gian trích ly
(phút) 10 20 30 40 50
Hiệu suất trung bình
(%) 7.94
c 11.11b 12.15a 12.15a 12.17a
Những giá trị có cùng chữ cái trong cùng một hàng thì khác nhau không có nghĩa (p<0.01)
Nhận xét:
Bảng 4.10 cho thấy hiệu suất trích ly tăng dần theo thời gian. Điều này phù hợp
với nhiều nghiên cứu trước đây [13], [24], [38]. Tuy nhiên, hiệu suất trích ly đạt mức
cao nhất với thời gian 30 phút (12.15%). Nếu kéo dài thêm thời gian trích ly thì sự gia
tăng hiệu suất không có ý nghĩa thống kê.
Khảo sát polyphenol và saponin trong dịch trích, chúng tôi thu được kết quả
sau:
Bảng 4.11: Hàm lượng Polyphenol trong dịch trích theo thời gian
Thời gian trích ly
(phút) 10 20 30 40 50
Tổng hàm lượng
polyphenol được
trích ly từ 3g nguyên
liệu (mg)
54.8c 60.4b 67.8a 67.8a 66.9ab
Hàm lượng
polyphenol được
trích ly (mg)
18.3c 20.1b 22.6a 22.6a 22.3ab
Những giá trị có cùng chữ cái trong cùng một hàng thì khác nhau không có nghĩa (p<0.01)
80
Bảng 4.12: Hàm lượng saponin toàn phần trong dịch trích theo thời gian
Thời gian trích ly
(phút) 10 20 30 40 50
Hàm lượng saponin
toàn phần được trích
ly (CSB)
0c 100b 188a 188a 188a
Những giá trị có cùng chữ cái trong cùng một hàng thì khác nhau không có nghĩa (p<0.01)
Nhận xét:
Bảng 4.11 và 4.12 cho thấy, hàm lượng polyphenol và saponin trong dịch trích
thay đổi theo thời gian theo quy luật tương tự như hiệu suất trích ly chất khô. Hàm
lượng các hoạt chất này đạt mức cao nhất với thời gian trích ly là 30 phút.
Chúng tôi cũng đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng của pH dung môi lên hiệu suất
trích ly, hàm lượng polyphenol và saponin trong dịch trích. Kết quả ghi nhận là dung
môi nước có pH trung tính cho kết quả tốt nhất nên chúng tôi không trình bày số liệu
tại đây. Kết quả này cũng tương thích với nghiên cứu chọn dung môi trong nghiên cứu
trích ly chất chiết và polyphenol từ artichoke [13].
Như vậy, qua các thí nghiệm khảo sát đã tiến hành, chúng tôi nhận định rằng sự
biến đổi về hiệu suất trích ly chất khô, hàm lượng polyphenol và saponin trong dịch
trích đều tuân theo những quy luật tương tự nhau. Vì vậy, trong thí nghiệm tối ưu hóa
chế độ trích ly, chúng tôi chỉ khảo sát hiệu suất trích ly chất khô trên dịch trích thu
nhận được.
4.2.4 Tối ưu hóa chế độ trích ly bằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm
Từ các thí nghiệm được thực hiện theo phương pháp cổ điển, chúng tôi đã xác
định được các yếu tố công nghệ thích hợp cho chế độ trích ly chất chiết từ nhân trần
Tía là:
81
Tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = 1 : 40 (m : v)
Nhiệt độ trích: 75oC
Thời gian trích ly: 30 phút
pH dung môi: 7 (sử dụng nước làm dung môi và không chỉnh pH cho nước)
Chúng tôi chọn nhiệt độ và thời gian trích ly là hai thông số công nghệ dễ bị tác
động trong các điều kiện sản xuất để thiết kế thí nghiệm tối ưu hóa chế độ trích ly.
Bảng 4.13 thể hiện ma trận quy hoạch thực nghiệm và kết quả hiệu suất trích ly tương
ứng với mỗi nghiệm thức của thí nghiệm tối ưu hóa.
Bảng 4.13: Ma trận quy hoạch thực nghiệm và giá trị kết quả trên mô hình bề mặt đáp
ứng (X1= [15.86 - 44.14], X2 = [67.93 – 82.07])
Nghiệm
thức
Thời gian trích ly
(X1,phút)
Nhiệt độ trích ly
(X2, 0C)
Hiệu suất trích ly
(hs,%)
1 -1 20 -1 70 10.76
2 +1 40 -1 70 11.90
3 -1 20 +1 80 11.86
4 +1 40 +1 80 12.39
5 -21//2 15.86 0 75 10.88
6 +21//2 44.14 0 75 12.22
7 0 30 -21//2 67.93 10.94
8 0 30 +21/2 82.07 12.27
9 0 30 0 75 12.23
10 0 30 0 75 12.18
11 0 30 0 75 12.13
12 0 30 0 75 12.11
13 0 30 0 75 12.09
82
Từ bảng 4.13, các số liệu thí nghiệm được phân tích hồi quy tuyến tính đa biến
(MSR); các hệ số của phương trình được kiểm tra ý nghĩa bằng kiểm định
t- Student. Tất cả các hệ số tuyến tính đều có ý nghĩa (p<0.05).
Phương trình hồi quy được thiết lập như sau:
Y= 12.15 + 0.45X1 + 0.43X2 – 0.26X12 – 0.23X22 – 0.15X1X2
Mức độ tác dộng của các yếu tố độc lập lên hiệu suất trích ly được thể hiện tại
bảng 4.14 sau đây:
Bảng 4.14: Tác động của các yếu tố độc lập lên hiệu suất trích ly
Yếu tố Tác động Sai số chuẩn P
Intercept 12.15 0.05 3.07e-015
X1 0.45 0.89 0.04 5.74e-006
X2 0.43 0.87 0.04 6.87e-006
X1.X1 -0.26 -0.52 0.04 0.0003
X2.X2 -0.23 -0.47 0.04 0.0006
X1.X2 -0.15 -0.31 0.05 0.0215
P cho thấy mức ý nghĩa của hồi quy tuyến tính. Các yếu tố được xét ở độ tin cậy 95%
Nhận xét:
Bảng 4.14 cho thấy yếu tố thời gian (X1) và nhiệt độ (X2) đều có tác động có ý
nghĩa lên hiệu suất trích ly. Tuy nhiên, yếu tố thời gian có vai trò tác động cao hơn so
với yếu tố nhiệt độ (0.89 so với 0.87). Tương tác giữa hai yếu tố trên cũng được thể
hiện ở bảng 4.14 nhưng các mối tương tác này đều là âm tính.
83
Bảng 4.15: Phân tích Anova các giá trị của thí nghiệm tối ưu hóa
Hiệu suất
DF SS MS
(variance)
F
Regression 5 3.94608 0.789217 73.7476
Residual 7 0.0749112 0.0107016
Tổng 13 1827.38 140.568
Giá trị F bảng