Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun
Phân tích dầu thô và khí là mảng kiến thức và kỹ năng cơ bản cho bất kỳ
ngƣời lao động nào làm việc liên quan đến lĩnh vực phòng thí nghiệm dầu khí.
Nó giúp cho thí nghiệm viên xác định chính xác các chỉ tiêu chất lƣợng của các
loại dầu thô và khí.
Mục tiêu của mô đun
Học xong mô đun, học viên có khả năng:
- Hiểu đƣợc các tính chất của dầu thô và khí hóa lỏng
- Phân tích đƣợc các chỉ tiêu của dầu thô và khí hóa lỏng
- Đánh giá đƣợc chất lƣợng của dầu thô và khí hóa lỏng
100 trang |
Chia sẻ: lamvu291 | Lượt xem: 1467 | Lượt tải: 0
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Tài kiệu Hóa học dầu mỏ và khí, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
MỤC LỤC
Đề mục Trang
MỤC LỤC .............................................................................................................. 1
GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN ...................................................................................... 3
Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun ............................................................................. 3
Mục tiêu của mô đun ......................................................................................... 3
Mục tiêu thực hiện của mô đun ......................................................................... 3
Nội dung chính của mô đun ............................................................................... 3
CÁC HÌNH THỨC HỌC TẬP CHÍNH TRONG MÔĐUN ........................................ 3
YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔĐUN ............................................... 4
Về kiến thức ....................................................................................................... 4
Về kỹ năng ......................................................................................................... 4
Về thái độ ........................................................................................................... 4
BÀI 1: XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA DẦU THÔ ............................................ 5
1. XÁC ĐỊNH KHỐI LƢỢNG RIÊNG DẦU THÔ– ASTM D 1298/
TCVN 6594................................................................................................ 6
2. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG LƢU HUỲNH - ASTM D4294 ........................ 12
3. XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI BÃO HÕA REID – ASTM D 323/
TCVN 5731.............................................................................................. 23
4. XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC - ASTM D 445 ................................ 29
5. XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHẢY – ASTM D 97/ TCVN 3753.............................. 35
6. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG TRO – ASTM D 482/ TCVN 2690 ................. 39
7. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG TẠP CHẤT CƠ HỌC – ASTM D 473 ............ 43
8. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CẶN CACBON CONRADSON –
ASTM D 189/ TCVN 6324 ...................................................................... 46
9. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG NƢỚC – ASTM D 4006 ................................ 52
10. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG AXIT TỔNG (TAN) – ASTM D
664//TCVN 2695 ..................................................................................... 57
11. BÀI TẬP ................................................................................................... 65
BÀI 2: XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA KHÍ HÓA LỎNG ................................ 71
1. XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI – ASTM D1267 ............................................. 72
2. XÁC ĐỊNH KHỐI LƢỢNG RIÊNG – ASTM D1657................................. 77
1
3. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG LƢU HUỲNH – ASTM D2784 ....................... 82
4. XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HYDROCACBON – ASTM D2163 ............... 88
5. BÀI TẬP ................................................................................................... 95
2
GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN
Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun
Phân tích dầu thô và khí là mảng kiến thức và kỹ năng cơ bản cho bất kỳ
ngƣời lao động nào làm việc liên quan đến lĩnh vực phòng thí nghiệm dầu khí.
Nó giúp cho thí nghiệm viên xác định chính xác các chỉ tiêu chất lƣợng của các
loại dầu thô và khí.
Mục tiêu của mô đun
Học xong mô đun, học viên có khả năng:
- Hiểu đƣợc các tính chất của dầu thô và khí hóa lỏng
- Phân tích đƣợc các chỉ tiêu của dầu thô và khí hóa lỏng
- Đánh giá đƣợc chất lƣợng của dầu thô và khí hóa lỏng
Mục tiêu thực hiện của mô đun
- Mô tả lý thuyết và thực hiện các phƣơng pháp lấy mẫu dầu thô và khí
dầu mỏ hóa lỏng.
- Xác định thành phần của dầu thô.
- Xác định các chỉ tiêu của dầu thô và khí hóa lỏng.
- Các thí nghiệm của môđun làm trong PTN hóa dầu.
Nội dung chính của mô đun
Bài 1: Xác định các chỉ tiêu của dầu thô.
Bài 2: Xác định các chỉ tiêu của khí hóa lỏng (LPG)
CÁC HÌNH THỨC HỌC TẬP CHÍNH TRONG MÔĐUN
- Học trên lớp và tham gia thảo luận về: ý nghĩa của các chỉ tiêu và phƣơng
pháp xác định các chỉ tiêu chất lƣợng các sản phẩm dầu mỏ. Cách sử
dụng, bảo quản các dụng cụ phân tích chỉ tiêu các sản phẩm dầu mỏ.
Phƣơng pháp chuẩn bị mẫu phân tích. Tổ chức, trang bị và an toàn phòng
thí nghiệm.
- Tự nghiên cứu tài liệu liên quan đến các chỉ tiêu chất lƣợng của sản phẩm
dầu khí và phƣơng pháp thực nghiệm.
3
- Tham gia buổi trình diễn của giáo viên về cách sử dụng, bảo quản, hiệu
chuẩn các dụng cụ phân tích các chỉ tiêu chất lƣợng của sản phẩm dầu
mỏ.
- Tiến hành làm các bài thí nghiệm về phân tích các chỉ tiêu chất lƣợng của
sản phẩm dầu mỏ.
- Luyện tập các phƣơng pháp xử lý số liệu từ kết quả phân tích và phƣơng
pháp xác định sai số thực nghiệm.
- Tham quan về trang bị, thiết kế, thao tác trong một phòng thí nghiệm.
- Tham gia khảo cứu thị trƣờng cung cấp các trang thiết bị, hóa chất cho các
phòng thí nghiệm
YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔĐUN
Về kiến thức
- Nắm vững ý nghĩa của các thông số chỉ tiêu của dầu thô và khí dầu
mỏ.
- Vận dụng đúng và chính xác các thao tác xác định các chỉ tiêu chất
lƣợng các sản phẩm dầu mỏ.
- Mô tả chính xác phƣơng pháp tiến hành thực nghiệm.
- Giải thích đƣợc ý nghĩa của các thao tác khi tiến hành thực nghiệm.
Về kỹ năng
- Vận hành đƣợc các thiết bị phân tích dầu khí.
- Thao tác thực nghiệm đúng theo các tiêu chuẩn quy định (ASTM).
- Chuẩn bị mẫu đúng theo tiêu chuẩn quy định.
- Bảo quản và bảo dƣỡng thiết bị đúng quy cách.
- Tổ chức trang bị và an toàn cho phòng thí nghiệm.
Về thái độ
- Nghiêm túc trong việc sử dụng và bảo dƣỡng các thiết bị.
- Luôn chủ động kiểm tra và đảm bảo về an toàn phòng thí nghiệm.
- Chủ động xem xét tình trạng thiết bị trong phòng thí nghiệm.
- Nhắc nhở đồng nghiệp đảm bảo về an toàn phòng thí nghiệm.
4
BÀI 1: XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA DẦU THÔ Mã bài: HD F1
Giới thiệu
Dầu thô là sản phẩm đặt biệt, tính chất của các sản phẩm này đƣợc xác
định thông qua các chỉ tiêu chất lƣợng của nó. Việc xác định các chỉ tiêu này
không phải thực hiện một cách tùy tiện mà đƣợc thống nhất theo một vài tiêu
chuẩn nhất định và đƣợc thực hiện trên các thiết bị tiêu chuẩn riêng biệt.
Việc nắm vững các quy trình phân tích các chỉ tiêu chất lƣợng của dầu thô
là yêu cầu cần thiết đối với các nhân viên làm việc trong lĩnh vực dầu khí.
Mục tiêu thực hiện:
Học xong bài này học viên có năng lực
- Mô tả các tính chất của dầu thô
- Xác định đƣợc hầu hết các tiêu chuẩn chất lƣợng của dầu thô theo
tiêu chuẩn ASTM trên các thiết bị chuyên dùng nhƣ: khối lƣợng riêng,
áp suất hơi, độ nhớt, nhiệt độ đông đặc, hàm lƣợng tro, tạp chất cơ
học, cặn cacbon, hàm lƣợng nƣớc và trị số axít, v.v…
- Thực hiện các thí nghiệm làm trong PTN.
Nội dung chính
- Xác định khối lƣợng riêng của dầu thô, ASTM D 1298
- Xác định hàm lƣợng lƣu huỳnh, ASTM D 4294
- Xác định áp suất hơi bão hoà, ASTM D 323
- Xác định độ nhớt, ASTM D 445
- Xác định nhiệt độ đông đặc, ASTM D 97
- Xác định hàm lƣợng tro, ASTM D 482
- Xác định tạp chất cơ học, ASTM D 473
- Xác định cặn cacbon, ASTM D 189
- Xác định hàm lƣợng nƣớc, ASTM D 4006
- Xác định trị số axit, ASTM D 664/TCVN 2695
Các hình thức học tập
- Học trên lớp về các vấn đề liên quan tới phƣơng pháp phân tích dầu
thô.
- Thảo luận để đƣa ra ƣu khuyết điểm của phƣơng pháp này.
- Tự nghiên cứu tài liệu liên quan tại thƣ viện.
- Trực quan thao tác thực hành của giáo viên hƣớng dẫn trong phòng
thí nghiệm.
5
- Rèn luyện các kỹ năng thực hành cho học viên trong phòng thí
nghiệm.
- Thực hành viết báo cáo về bài thí nghiệm.
1. XÁC ĐỊNH KHỐI LƢỢNG RIÊNG DẦU THÔ– ASTM D 1298/ TCVN 6594
1.1 Phạm vi áp dụng
Phƣơng pháp áp dụng cho dầu thô và các sản phẩm dầu mỏ lỏng, đồng
nhất. Có áp suất hơi bão hòa 14.696 psi hoặc thấp hơn.
1.2 Mục đích và ý nghĩa
Phƣơng pháp này dùng một phù kế thủy tinh để đo khối lƣợng riêng
(Density). Tỷ trọng (Specific Gravity) hay oAPI của dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ
để tính toán chuyển đổi thể tích ra khối lƣợng hoặc khối lƣợng ra thể tích và tỷ
trọng ở nhiệt độ khác.
1.3 Tóm tắt phƣơng pháp
Cho phù kế và nhiệt kế vào mẫu và đƣợc giữ ở nhiệt độ quy định trong
ống đong có kích thƣớc thích hợp. Khi hệ thống đạt cân bằng, đọc gía trị đo
đƣợc trên phù kế và nhiệt kế. Dùng bảng chuyển đổi để chuyển đổi về nhiệt độ
yêu cầu và loại tỷ trọng yêu cầu.
Khối lƣợng riêng (Density): Là khối lƣợng của chất lỏng trên một đơn vị thể
tích ở 15oC và 101.325 kPa có đơn vị đo là kg/m3.
(Ở nhiệt độ khác nhƣ là đo ở 20oC và các đơn vị đo có thể đƣợc sử dụng
nhƣ kg/l hoặc g/ml)
Tỷ trọng (Specific gravity - Spgr): Là tỷ số khối lƣợng của một thể tích chất
lỏng ở nhiệt độ quy định với khối lƣợng của cùng thể tích nƣớc tinh khiết ở
cùng nhiệt độ hoặc nhiệt độ khác. Cả hai nhiệt độ đƣợc nghi rõ.
20 o
Ví dụ: d 4 = 20 / 4 là tỷ trọng tƣơng đối của sản phẩm ở 20 C (sử dụng ở Việt
Nam)
o
20: khối lƣợng riêng của sản phẩm ở 20 C
o
4: khối lƣợng riêng của nƣớc ở 4 C
15 o o
Tùy từng quốc gia, tỷ trọng tiêu chuẩn còn có thể là d 4, spgr 60 F/60 F
oAPI: Có liên hệ với tỷ trọng tƣơng đối spgr 60oF/60oF
oAPI = [141.5 / ( spgr 60oF/60oF)] – 131.5
Giá trị quan sát (đọc đƣợc) là giá trị quan sát đƣợc ở nhiệt độ khác với
nhiệt độ quy định. Giá trị này chỉ là số đo phù kế mà không phải là khối lƣợng
riêng, tỷ trọng tƣơng đối hay tỷ trọng API ở nhiệt độ đó.
1.4 Tiến hành thực nghiệm:
6
1.4.1 Thiết bị - hóa chất
Hình 1.1 Thiết bị xác định tỷ trọng
- Ống đong - Xăng
- Bể ổn định nhiệt độ - Dầu hỏa
- Máy khuấy - Dầu D.O
Bảng 1.1: Bảng hiệu chuẩn phù kế
Một Khoảng chia và Hiệu
Tỷ trọng kế Khoảng đo
đơn vị sai số chỉnh
Khối lƣợng riêng, 600 -1100 20 0.2 0.2 +0.3
3 o
kg/m ở 15 C 600 -1100 50 0.5 0.3 +0.7
600 -1100 50 1.0 0.6 +1.4
0.600 -1.100 0.020 0.0002 0.0002 +0.0003
Tỷ trọng 0.600 -1.100 0.050 0.0005 0.0003 +0.0007
0.600 -1.100 0.050 +0.0014
0.001 0.0006
Tỷ trọng oAPI
0.650 -1.100 0.050 0.0005 0.0005
-1 - 101 12 0.1 0.1
7
Bảng 1.2: Thang chia nhiệt kế
Thang đo Khoảng đo Vạch chia độ Sai số
oF -1 - +38 0.1 0.1
o
C -20 - +120 0.2 0.15
o
F -5 - +215 0.5 0.25
Ống đong: Bằng thủy tinh hay kim loại có miệng rót và đƣờng kính trong
lớn hơn đƣờng kính ngoài của phù kế ít nhất 25 mm, chiều cao của ống đong
phải phù hợp để phù kế nổi hoàn toàn trong mẫu và đáy phù kế cách đáy ống
đong ít nhất 25 mm.
Bể ổn nhiệt: Có khả năng ổn nhiệt mẫu ở nhiệt độ thích hợp cho từng loại
mẫu, có sai lệch nhiệt độ 0.25oC.
Hệ thống khuấy: Bằng nhựa hay thủy tinh dài khoảng 400 mm.
1.4.2 Quy trình thực nghiệm
3.4.2.1 Quy trình chuẩn bị mẫu
Các sản phẩm dầu không bay hơi thì lấy mẫu theo cách đƣợc mô tả trong
tiêu chuẩn ASTM D4057 và ASTM D4177.
Lấy mẫu và chứa trong chai có nút kín tránh bay hơi và bảo quản trong
phòng lạnh sau khi lấy mẫu.
Trộn mẫu:
Mẫu dầu thô paraffin có điểm đông đặc cao hơn 10oC hay điểm vẩn đục,
điểm xuất hiện tinh thể paraffin lớn hơn 15oC. Có thể hâm nóng mẫu đến nhiệt
độ cao hơn nhiệt độ đông đặc 9oC hoặc cao hơn điểm vẩn đục 3oC, lắc đều
mẫu trong chai gốc và rót vào ống đong.
Phần cất nhiều sáp: Hâm nóng mẫu đến nhiệt độ cao hơn điểm vẩn đục
3oC trƣớc khi lắc.
Mẫu dầu F.O: Đun nóng mẫu đến nhiệt độ thử trƣớc khi trộn.
3.4.2.2 Quy trình đo:
Ổn nhiệt mẫu đến nhiệt độ thích hợp cho mẫu lỏng hoàn toàn, nhƣng
không để nhiệt độ quá cao sẽ làm bay hơi phần nhẹ hay nhiệt độ quá thấp sẽ
làm kết tinh paraffin. Đối với mẫu lỏng nhẹ thì đo ở gần nhiệt độ quy chiếu.
8
Nhiệt kế và phù kế cũng đƣợc đƣa đến nhiệt độ trong khoảng (5oC so với
nhiệt độ thử).
Rót mẫu vào ống đo sạch đã đƣợc ổn nhiệt, tránh tạo bọt. Với mẫu dễ bay
hơi dùng siphon để chuyển mẫu. Loại các bọt khí hình thành sau khi chúng tập
trung trên bề mặt mẫu thử bằng cách dùng giấy lọc thấm trƣớc khi thả phù kế
vào.
Đặt ống đong chứa mẫu ở vị trí thẳng đứng ở nơi không gió và có nhiệt độ
thay đổi ít hơn 2oC trong suốt thời gian thử. Khi nhiệt độ thử khác nhiệt độ môi
trƣờng nhiều hơn 2oC thì sử dụng bể ổn nhiệt để duy trì nhiệt độ trong suốt thời
gian thử.
Đặt nhiệt kế phù hợp vào mẫu thử và khuấy mẫu bằng que khuấy theo
hƣớng lên xuống và xoay tròn để nhiệt độ và tỷ trọng đƣợc đều. Ghi nhiệt độ
mẫu chính xác đến 0.1oC và nhấc nhiệt kế và que khuấy ra khỏi ống đo.
Thả từ từ phù kế phù hợp vào chất lỏng và thả tay khi đến vị trí cân bằng,
chú ý tránh làm ƣớt thân trên vạch mà tại đó phù kế nổi tự do.
Đối với chất lỏng trong suốt và mờ, quan sát bóng mặt cong khi phù kế bị
ép dƣới điểm cân bằng khoảng 1 – 2 mm và quay trở lại vị trí cân bằng. Nếu
mặt cong thay đổi thì làm sạch thân phù kế và lặp lại cho đến khi bóng mặt
cong không thay đổi. Kéo phù kế lên khỏi chất lỏng khoảng 2 vạch thang chia
và thả ra. Để cho phù kế quay nhẹ khi thả ra giúp cho phù kế dừng nổi tự do
cách đều thành ống. Giữ cho phần còn lại của thân phù kế trên mức chất lỏng
không bị dính ƣớt. Để đủ thời gian cho phù kế dừng lại và tất cả bọt nổi lên trên
bề mặt, loại bọt khí trƣớc khi đọc.
3.4.2.3 Phƣơng pháp đọc phù kế nhƣ sau:
Khi phù kế dừng, nổi tự
do cách thành ống, đọc số đo
thang phù kế chính xác đến
1/5 vạch thang đo nhƣ sau:
Đối với chất lỏng trong:
Ghi số đo phù kế tại điểm trên
thang phù kế tại đó mặt chính
của chất lỏng cắt thang đo
bằng cách đặt mắt hơi thấp
hơn mực chất lỏng và từ từ
nâng lên đến bề mặt. Ban đầu
nhìn thấy hình elip méo, sau Hình 1.2 Phƣơng pháp đọc phù kế
9
đó trở thành đƣờng thẳng cắt thang đo phù kế.
Đối với chất lỏng nhớt đục: Đọc tại điểm mà tại đó mẫu dâng lên, bằng
cách quan sát bằng mắt đặt cao hơn mặt phẳng bề mặt chất lỏng.
Ngay sau khi đọc phù kế, nhấc phù kế ra khỏi chất lỏng, đặt nhiệt kế vào
và khuấy mẫu bằng que khuấy, đọc ngay nhiệt độ chỉ trên nhiệt kế chính xác
đến 0.1oC. Nếu nhiệt độ đọc khác nhiệt độ ban đầu nhiều hơn 0.5oC, lặp lại
quan sát cho đến khi nhiệt độ trở nên ổn định trong khoảng 0.5oC. Nếu không
đạt đƣợc nhiệt độ ổn định, đặt ống đong vào bể ổn nhiệt và lặp lại thí nghiệm.
1.5 Báo cáo kết quả
Kết quả báo cáo cuối cùng là giá trị khối lƣợng riêng (kg/m3) tại nhiệt độ
chuẩn thì phải chính xác đến 0,1 kg/m3.
Kết quả báo cáo cuối cùng là giá trị khối lƣợng riêng (kg/l) tại nhiệt độ
chuẩn thì phải chính xác đến 0,0001 kg/l.
Báo cáo kết quả cuối cùng là tỷ trọng tƣơng đối tại nhiệt độ thử, tỷ trọng
tƣơng đối ở điều kiện chuẩn, tỷ trọng oAPI chính xác gần 0.1 đơn vị.
Bảng kết quả:
Giá trị quan sát (tại Khối lƣợng riêng (ở Tỷ trọng
Tên mẫu
nhiệt độ thử) điều kiện chuẩn) API
1.6 Độ chính xác
Độ chính xác: Độ chính xác của phƣơng pháp đƣợc xác định bằng phƣơng
pháp thống kê của phòng thử nghiệm:
Độ lặp lại: Sự khác nhau giữa các kết quả của 1 ngƣời thử trên cùng 1
thiết bị và cùng điều kiện thử, chỉ cho phép 1/20 lần vƣợt quá giá trị trong bảng
sau:
Độ tái lặp: Sự khác nhau giữa các kết quả của 2 ngƣời thử ở 2 phòng thí
nghiệm khác nhau chỉ cho phép 1/20 lần vƣợt quá giá trị trong bảng sau:
Sản phẩm Khoảng nhiệt Đơn vị Độ lặp Độ tái lặp
Thông số
cần đo độ đo lại lại
Nhiên liệu Kg/m3,
Khối lƣợng 0.5 1.2
sáng màu -2 đến 24.5oC kg/l,
riêng 0.0005 0.0012
g/ml
10
Tỷ trọng 29 đến 76oF không 0.0005 0.0012
oAPI 42 đến 78oF oAPI 0.1 0.3
Kg/m3,
Khối lƣợng 0.6 1.5
Nhiên liệu -2 đến 24.5oC kg/l,
riêng 0.0006 0.0015
tối màu g/ml
Tỷ trọng 29 đến 76oF không 0.0006 0.0015
Tỷ trọng oAPI 42 đến 78oF oAPI 0.2 0.5
Phiếu đánh giá thực hành:
Mục tiêu: Xác định khối lƣợng riêng của dầu thô
Có thực Không Không Tiêu chuẩn của hoạt
Bƣớc hoạt động Đạt
hiện thực hiện đạt động
1. Mặc trang phục Mặc áo blu
2. Nhận mẫu và Theo đúng thủ tục,
dụng cụ, thiết bị quy trình của phòng
thí nghiệm
3. Sắp xếp chỗ Đúng quy định, ngăn
làm việc nắp và thuận tiện
4. Hiệu chỉnh thiết Đúng quy trình hiệu
bị chuẩn thiết bị theo
tiêu chuẩn ASTM
5. Chuẩn bị mẫu Đúng quy trình và đạt
phân tích yêu cầu kỹ thuật
6. Tiến hành kiểm Đúng thao tác và đạt
nghiệm yêu cầu kỹ thuật
7. Đọc kết quả Đảm bảo chính xác
và ghi kết quả
8. Kết thúc kiểm Trả lại tình trạng ban
nghiệm đầu
9. Xử lý kết quả Đánh giá và ghi nhận
xét kết quả
10. Kết thúc công Nộp phiếu kết quả và
việc bàn giao dụng cụ,
thiết bị đã nhận
11
2. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG LƢU HUỲNH - ASTM D4294
2.1 Phạm vi ứng dụng
Phƣơng pháp thử nghiệm này dùng để xác định lƣu huỳnh trong các
hidrocacbon nhƣ là diezel naptha, kerozen, các phần cặn, các loại dầu nhớt
gốc, thủy lực, nhiên liệu phản lực, dầu thô, xăng (tất cả các loại xăng không pha
chì) và các phân đoạn chƣng cất khác.
Ngoài ra lƣu huỳnh trong các sản phẩm khác nhƣ là M85, M100 cũng có
thể áp dụng các phƣơng pháp phân tích này. Khoảng nồng độ đƣợc áp dụng là
0.0150 đến 5.00% khối lƣợng lƣu huỳnh.
Các giá trị đơn vị trong hệ SI đƣợc xem là chuẩn. Các đơn vị nồng độ thích
hợp là % khối lƣợng lƣu huỳnh.
2.2 Mục đích và ý nghĩa sử dụng
Các hợp chất hữu cơ chứa lƣu huỳnh là loại hợp chất khá phổ biến trong
dầu. Ngƣời ta phát hiện trong dầu có khoảng 450 các hợp chất khác nhau, thì
các hợp chất chứa lƣu huỳnh đã chiếm tới 380 hợp chất. Phổ biến là các hợp
chất nhƣ H2S, mercaptan (RSH), disunfua, sunfua vòng…
Xác định hàm lƣợng lƣu huỳnh là không thể thiếu đối với dầu thô và các
sản phẩm dầu mỏ. Vì các hợp chất chứa lƣu huỳnh trong dầu là các chất có
hại, vì trong khi chế biến chúng thƣờng tạo ra các hợp chất ăn mòn thiết bị, gây
ô nhiễm môi trƣờng do khi cháy tạo ra SOx, gây ngộ độc xúc tác và làm giảm
chất lƣợng của sản phẩm chế biến. Vì thế, nếu hàm lƣợng S cao hơn giới hạn
cho phép, ngƣời ta phải áp dụng các biện pháp xử lý tốn kém. Do vậy mà hàm
lƣợng của hợp chất lƣu huỳnh đƣợc coi là một chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng dầu
thô và sản phẩm dầu.
Phƣơng pháp thử nghiệm này cung cấp số đo lƣu huỳnh tổng trong các
sản phẩm dầu mỏ một cách nhanh chóng và chính xác với sự thao tác mẫu tối
thiểu. Thời gian để phân tích một mẫu đặc thù từ 2 – 4 phút.
Chất lƣợng của phần lớn các sản phẩm dầu thô liên quan tới hàm lƣợng
lƣu huỳnh trong mẫu. Sự hiểu biết về nồng độ lƣu huỳnh là cần thiết cho mục
đích chế biến. Các quốc gia, các địa phƣơng cũng có những quy định ban hành
để hạn chế hàm lƣợng lƣu huỳnh trong một số nhiên liệu.
Phƣơng pháp thử nghiệm này cung cấp một số phƣơng tiện phù hợp với
yêu cầu kỹ thuật hay các mức giới hạn của các quy định về hàm lƣợng lƣu
huỳnh của các sản phẩm dầu mỏ.
12
Nếu áp dụng các chất nền có thành phần khác biệt đáng kể so với các dầu
trắng hiệu chuẩn quy định trong phƣơng pháp thử nghiệm này, thì những điều
ghi chú và giới thiệu trong mục 5 phải đƣợc lƣu ý trong khi giải thích kết quả.
So với các phƣơng pháp xác định lƣu huỳnh khác, phƣơng pháp D4294
xác định cho nhiều loại mẫu, thao tác mẫu tối thiểu, độ chính xác tốt và khả
năng xác định lƣu huỳnh ở các nồng độ rộng. Thiết bị đƣợc quy định trong hầu
hết các trƣờng hợp rẻ hơn các thiết bị đƣợc yêu cầu đối với các phƣơng pháp
khác.
2.3 Tóm tắt phƣơng pháp
Mẫu đƣợc đặt trong chùm tia phát xạ từ nguồn tia X. Bức xạ tia X đặc
trƣng kích thích thu đƣợc, đƣợc đo và phép đếm tích lũy đƣợc so sánh với
phép đếm của các mẫu chuẩn hiệu chuẩn đƣợc thực hiện trƣớc đó. Mà khoảng
nồng độ lƣu huỳnh theo phần trăm khối lƣợng của các mẫu cần phân tích nằm
trong khoảng nồng độ của mẫu chuẩn.
2.4 Các nguồn nhiễu xạ
Nhiễu phổ gây ra khi một nguyên tố thành phần nào đó của mẫu hay các
nguyên tố phát xạ của tia X mà đầu dò không thể phân giải đƣợc từ sự phát xạ
tia X của lƣu huỳnh. Các kết quả là các đƣờng tạo ra đỉnh phổ chồng lấn l