\thí nghiệm chuyên đề tổng hợp vô cơ

Nguyên liệu: Quặng Ilmenite, Dụng cụ:Bếp điện, nồi cát cách nhiệt, chậu sứ4L, nhiệtkế, tủ sấy, lò nung, bộ lọc hút chân khô ng Hoá chất: Acid sunfurickỹ thuật89%, nước cất,kẽmhạt,phôi sắt Phương pháp điều chế TiO 2 từ tinh quặng Ilmenite bằng phương pháp acid sulfuricđược tiến hành tuần tự cácbước sau: 1. Chuẩn bị mẫu: Mẫu Ilmenite sửdụng tinh quặng Ilmenite lấ y từBình Định sau khiđược làm giàu bằng phương pháp trọng lực và tuyển từ, mẫu được nghiền mịn đến cỡhạt trung bình d <0.074mm.

pdf16 trang | Chia sẻ: lamvu291 | Lượt xem: 1828 | Lượt tải: 0download
Bạn đang xem nội dung tài liệu \thí nghiệm chuyên đề tổng hợp vô cơ, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ TỔNG HỢP VÔ CƠ BÀI 1: ĐIỀU CHẾ TIO2 TỪ TINH QUẶNG ILMENITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACID SULFURIC Ø Nguyên liệu: Quặng Ilmenite, Ø Dụng cụ: Bếp điện, nồi cát cách nhiệt, chậu sứ 4L, nhiệt kế, tủ sấy, lò nung, bộ lọc hút chân không Ø Hoá chất: Acid sunfuric kỹ thuật 89%, nước cất, kẽm hạt, phôi sắt Phương pháp điều chế TiO2 từ tinh quặng Ilmenite bằng phương pháp acid sulfuric được tiến hành tuần tự các bước sau: 1. Chuẩn bị mẫu: Mẫu Ilmenite sử dụng tinh quặng Ilmenite lấy từ Bình Định sau khi được làm giàu bằng phương pháp trọng lực và tuyển từ, mẫu được nghiền mịn đến cỡ hạt trung bình d < 0.074mm. 2. Phân hủy quặng Quá trình phân hủy tinh quặng Ilmenite được tiến hành trên: bếp điện, nồi cát cách nhiệt, chậu sứ 4L, nhiệt kế, mẫu Ilmenite, acid sunfuric kỹ thuật 89%, nước cất. Chế độ phân hủy quặng với các thông số sau: § Tỷ lệ khối lượng H2SO4: tinh quặng Ilmenite là 1.5 -1.6 § Nhiệt độ: 200 - 210 o C § Nồng độ acid:= 89% § Kích thước hạt: < = 0.074mm Quá trình phân hủy quặng được tiến hành như sau: Cho khoảng 304 ml dung o dịch H2SO4 89% vào chậu sứ 4l, đun nóng dung dịch đến 120 C, sau đó khuấy (bằng máy hoặc bằng tay) và cho từ từ 300g tinh quặng Ilmenit vào chậu sứ 4L (khuấy liên tục). Sau một lúc phản ứng xảy ra mãnh liệt có hiện tượng sôi trào ta điều chỉnh bếp điện sao cho duy trì ở nhiệt độ từ 190 -220oC. Khi dung dịch bắt đầu sệt dần thì ngừng khuấy và tiếp tục duy trì ở nhiệt độ 190 -220oC trong 2 giờ nữa. Kết thúc quá trình phân hủy quặng ta được sản phẩm ở dạng khối đông đặc, cứng. Trang 1 3. Hòa tách và khử sắt: °Để khối đông đặc nguội đến dưới 70oC ta bổ sung vào becher 850ml nước cất (đã được đun nóng ở 60oC) và khuấy liên tục trong vòng 3 giờ để tiến hành hòa tách sản phẩm phân hủy. Dung dịch hòa tách được để yên 8 giờ sau đó lắng gạn khỏi bùn (phần không phân hủy) và đem lọc trên phễu lọc. °Lấy mẫu để xác định nồng độ Fe3+ trước khi khử sắt (cho thí nghiệm 3 của bài 2). °Ta cho 25g phôi sắt vào khoảng 800ml dung dịch sau hòa tách và khuấy đều để khử Fe3+ về Fe2+ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu tím (hơi nhạt), chứng tỏ Fe đã được khử hết và một lượng nhỏ Ti(IV) đã bị khử về Ti(III). °Dung dịch sau khử sắt được làm lạnh dưới 0oC trong thời gian 8 giờ để kết tinh FeSO4.7H2O. Sau khi lọc bỏ các tinh thể FeSO4.7H2O, thể tích dung dịch còn lại khoảng 550ml ta chuẩn bị cho giai đoạn thủy phân. °Lấy mẫu để xác định nồng độ Fe3+ sau khử sắt (cho thí nghiệm 3 của bài 2). °Lấy mẫu để xác định nồng độ Ti (IV) trong dung dịch trước thủy phân (cho thí nghiệm 2 của bài 2). °FeSO4.7H2O tách ra làm sản phẩm phụ 4. Thủy phân: °Chế độ thủy phân: Hệ thủy phân: Hệ hoàn lưu. Nhiệt độ thủy phân: Đến nhiệt độ sôi của dung dịch (khoảng 110oC). Thời gian thủy phân: 6 giờ. Trang 2 Tỷ lệ pha loãng TiOSO4 : H2O = 5:1 pH: 3-4 Sau khi dung dịch đã được cô cạn dưới 70oC để đạt được nồng độ 220 -240mg/l ta thêm nước đã được đun nóng 90-100oC và khuấy đều, cho vào hệ thủy phân duy trì ở nhiệt sôi trong vòng 6 giờ sẽ thu được kết tủa hoàn toàn. °Lấy mẫu để xác định nồng độ Ti(IV) còn lại trong dung dịch sau khi thủy phân ( cho thí nghiệm 2 của bài 2). Hình 2. Bố trí sơ đồ thủy phân đun nhiệt trực tiếp (1)Giá đỡ, (2)Bếp điện, (3) Kẹp, (4) Oáng sinh hàn, (5) Bình cầu, (6) Nhiệt kế, (7) Nút cao su. 5. Lọc rửa kết tủa TiO2.n H2O: Kết tủa thu được sau thủy phân được lọc, rửa nhiều lần bằng nước cất nóng (90oC) trên phễu lọc (hệ lọc hút chân không) cho đến khi dung dịch nước rửa đạt pH = 3, sản phẩm kết tủa được lọc kiệt nước. Trang 3 6. Xử lý bề mặt bằng kẽm hạt: Mặt dù quá trình thủy phân diễn ra hết sức chọn lọc trong môi trường acid song một số ion kim loại hóa trị cao như Cr, Mo, Mn, W.. có trong dung dịch có thể cộng kết theo. Đồng thời quá trình lọc rửa cũng có thể làm cho các thành phần tạp chất kết tủa trên bề mặt của TiO2.nH2O. Do vậy cần phải xử lý bề mặt của TiO2.nH2O bằng cách sử dụng Zn, khi đó các ion kim loại nói trên sẽ bị khử về hóa trị thấp hơn và tan vào dung dịch. TiO2nH2O được tạo huyền phù với nồng độ TiO2 ª 500g/l bằng dung dịch H2SO4 5%. Đun hỗn hợp ở nhiệt độ khoảng 90oC và cho một ít hạt Zn tinh khiết vào và khuấy đều cho đến khi dung dịch chuyển sang màu tím nhạt thì ngừng. 7. Lọc rửa và sấy hidrat titan: Huyền phù sau khi được khử kẽm đem đi lọc bằng nước cất trên phễu lọc cho đến khi dung dịch nước rửa đạt pH = 3 thì lọc kiệt nước và đem sấy khô kết tủa ở nhiệt độ 110oC trong thời gian 2 giờ. 8. Nung: Sản phẩm sau sấy được đem nung theo một chế độ nung thống nhất như sau: 0C 650 500 200 30 60 105 135 145 205 Thời gian (phút) Hình 3 : Đồ thị biểu diễn chế độ nung Trang 4 BÀI 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ 1. Đánh giá hiệu suất quá trình thủy phân: Hiệu suất quá trình thủy phân được đánh giá thông qua việc phân tích nồng độ Ti(IV) còn lại trong dung dịch theo các khoảng thời gian khác nhau của quá trình thủy phân. Đồng thời nồng độ Fe3+ cũng được xác định nhằm mục đích tham khảo. 2. Phương pháp quang phổ để định lượng Ti(IV): ° Nguyên tắc:Titan (IV) tạo phức màu vàng với H2O2 trong môi trường 2+ H2SO4. Phức tồn tại ở dạng [TiO (H2O2)] màu vàng có hấp thu cực đại tại 3+ bước sóng 410nm. Khi có mặt Fe ta cần che bằng H3PO4. °Hóa chất và dụng cụ: Dung dịch Titan (IV) tiêu chuẩn: Nung chảy 1g TiO2 loại phân tích tinh khiết với 40g K2S2O7. Hòa tan chất chảy trong dung dịch acid sulfuric đậm đặc, pha loãng dung dịch bằng nước cất thành 1lít và tính toán để nồng độ acid trong đó là 5%. Một ml dung dịch này có chứa 1mg Ti(IV). Dung dịch H2O2 3% pha trong nước. Dung dịch H2SO4 5%. Dung dịch acid phosphoric đậm đặc. ° Thực nghiệm: Chuẩn bị dãy chuẩn: Lấy 7 bình định mức đánh số từ 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6. Thêm vào các bình này thể tích 0.0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0ml dung dịch tiêu chuẩn Ti (IV) 1mg/ml; 1ml H3PO4; 10ml H2O2 3%. Định mức bằng H2SO4 5%. Sau 15 phút đo độ hấp thu quang học của các dung dịch trên ở bước sóng 410nm với dung dịch so sánh là bình 0. Dựng đồ thị phụ thuộc A theo C (với C chỉ giá trị nồng độ của dung dịch mg/l, A giá trị cường độ hấp thu của dung dịch). Phương trình đường chuẩn có dạng: Y = Ax + B ° Chuẩn bị mẫu nghiên cứu: Lấy 1ml mẫu pha loãng 50 lần. Lấy 5ml dung dịch cho vào bình định mức 50ml thêm vào 1ml H3PO4 đậm đặc, 10ml H2O2 3% định mức bằng H2SO4 5%. Sau 15 phút đo độ hấp thu quang học. Nồng độ Ti(IV) được tính toán thông qua giá trị hấp thu và phương trình đường chuẩn (phụ lục 1). 3. Phương pháp định lượng Fe3+: °Nguyên tắc: Trang 5 3+ Chuẩn độ trực tiếp Fe bằng Na2H2Y tại pH =2 với chỉ thị SSA đến khi mất màu hồng tím. Vì phản ứng chậm ở nhiệt độ thường nên cần đun nóng dung dịch tới 70oC để phản ứng xảy ra tức thời. Trong điều kiện đó nếu có Al 3+ thì 3+ 3+ Al không bị chuẩn độ bởi Na2H2Y và không cản trở việc xác định Fe . Hình 5: Chuẩn độ (1) Giá đỡ, (2) Kẹp, (3) Buret, (4)Erlen °Dụng cụ: Buret 25ml Erlen 250ml Pipet 5ml °Pha dung dịch và chỉ thị: + Dung dịch Na2H2Y 0.01M: cân chính xác trên cân phân tích 3.722g o Na2H2Y.2H2O loại tinh khiết phân tích, đã sấy khô ở 80 C hòa tan với nước cất thành 1 lít. 3 + NH3 25%: đậm đặc (d=0.90g/cm ). + HCl 1:1 + Chỉ thị acid sulfosalicylic (H3In) ký hiệu là SSA. Chất chỉ thị này không màu tan trong nước, phức FeIn bền trong môi trường pH = 1.8-2.5 có màu hồng tím với pkFeIn = 14.05. cách pha chỉ thị SSA 25%: pha 25g trong 75 ml nước cất. °Thao tác: Lấy 1ml mẫu (có màu đỏ nhạt) cho vào ống đong định mức thành 10ml Trang 6 Cho 5 giọt NH3 25% vào lắc đều. Cho 2 giọt HCl 1:1 vào lắc đều và cho thêm 0.5 ml vào cho tan hết Ỉ dung dịch có màu vàng (hơi nhạt). Cho vào ống đong thêm nước cất thành 25ml. Cho vào erlen đun đến 70 oC để phản ứng xảy ra hoàn toàn. Sau đó dừng lại cho nhiệt độ xuống 34 -36oC Cho 4 giọt SSA 25% vào xuất hiện màu tím hồng. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2H2Y 0.01M đến khi dung dịch chuyển màu từ hồng tím sang không màu (hay vàng nhạt). Ghi thể tích. Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình, VEDTA, với công thức tính sau: Fe(g) = (CEDTA *V EDTA* 55.85)/ 1000 * V pipet 4. Phương pháp nhiễu xạ tia X để xác định cấu trúc và thành phần pha của TiO2(dùng để tham khảo). 4.1 Phân tích định tính: Nguyên tắc: dựa vào số lượng, vị trí và cường độ các Peak trên phổ nhiễu xạ tia X để suy đoán kiểu mạng, từ đó xác định bản chất của vật thể xem nó gồm những pha nào, hợp chất nào… Nếu mẫu nghiên cứu chỉ gồm một chất, một pha thì ảnh nhiễu xạ là đặc trưng cho chất đó, pha đó vì hiếm có trường hợp khi hai chất có cấu trúc mạng khác nhau mà cho ảnh nhiễu xạ hoàn toàn giống nhau. Nếu mẫu nghiên cứu là tập hợp của nhiều pha thì ảnh nhiễu xạ chung sẽ là tập hợp các ảnh nhiễu xạ của từng pha, như trường hợp chúng được chụp riêng lẽ, với cường độ của các đường tỹ lệ thuận với hàm lượng của pha đó trong mẫu. Nếu pha có hàm lượng ít thì chỉ xuất hiện các vạch phổ có cường độ lớn. 4.2 Phân tích định lượng °Nguyên tắc: Cường độ các vạch trên phổ nhiễu xạ của mỗi pha phụ thuộc vào hàm lượng của nó trong hỗn hợp. Trong trường hợp chung, quan hệ giữa cường độ và hàm lượng không phải là tuyến tính bởi vì cường độ còn phụ thuộc vào các yếu tố khác, trong đó có yếu tố hấp thụ. Trường hợp đặc biệt, nếu hỗn hợp chỉ gồm hai pha và có hệ số hấp thụ bằng nhau thì quan hệ phụ thuộc giữa cường độ và hàm lượng là tuyến tính. Aùp dụng riêng cho trường hợp phân tích định lượng Anatase và Rutile: vì Anatase và Rutile có hệ số hấp thụ khối lượng bằng nhau và có khối lượng riêng gần bằng nhau nên hàm lượng của Rutile (R) và Antase(A) liên hệ đến cường độ IR và IA của các đường nhiễu xạ R/A = K. IR/IA Trang 7 Vì mẫu chỉ gồm Rutile và Anatase nên: 100 A= 1+ k(IR / IA) Câu hỏi: 1. Kết quả phân tích hàm lượng Titan có trong nước cái trước, trong và sau quá trình thủy phân Dựa vào đường chuẩn (phụ lục) để xác định hàm lượng Titan trong nước cái: C(mg/ml) Abs X 0 0.006 Y 0.02 0.052 0.04 0.123 0.06 0.179 0.08 0.252 0.1 0.312 0.12 0.36 2 Kết quả phân tích nồng độ Ti(IV) trong mẫu đem thủy phân: °Nồng độ Ti(IV) có trong mẫu khi chưa thủy phân: Sample No ABS Conc.mg/ml(C) C*(mg/ml) Bình 0 (không có 1 mẫu thủy phân) Bình 1 (có mẫu 2 thủy phân) fi Nồng độ Ti(IV) có trong mẫu trước thủy phân là: C* = (mg/ml) Bảng: Thông số của quá trình thủy phân qua các thời gian Thời gian Sample Hiệu suất ABS Conc.mg/ml(C) C*(mg/ml) (phút) No (%) 30 1 60 2 90 3 120 4 150 5 180 7 210 8 Trang 8 360 9 ° Nồng độ Ti(IV) có trong nước cái sau thủy phân là: ( mg/ml) °Hiệu suất thu hồi TiO2: 3. Kết quả phân tích trước và sau khi khử Fe3+ Phân tích 5 mẫu đối chứng: Bảng: Kết quả trước và sau khi khử Fe3+ với những thử nghiệm khác nhau Mẫu 1 2 3 4 5 6 Trước khử Fe3+ mFe3+ (g) Sau khử Fe3+ mFe3+(g) Trang 9 BÀI 3. ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH XÚC TÁC QUANG HÓA CỦA TIO2 1. Nguyên lý của quá trình quang hóa xúc tác: Bức xạ ở vùng UV với λ khoảng 250 – 410 nm, khi kích thích vào chất xúc tác TiO2 sẽ tạo ra bước nhảy của electron từ vùng hóa trị lên vùng dẫn. + - Như vậy TiO2(h vb) sẽ tác dụng với nước hoặc ion OH tạo ra gốc tự do có tính oxy hóa mạnh (gốc tự do OH°) nhờ đó nó có khả năng oxy hóa mạnh nhiều chất hữu cơ khác nhau. Và cuối cùng, trong đa số trường hợp, quá trình oxy hóa này dẫn đến sự vô cơ hóa hoàn toàn chất hữu cơ thành CO2 và H2O. Ánh sáng Vùng dẫn eCB - eCb + O2 = O2 - - 2O2 +2H2O = H2O2 + 2OH + O2 * - H2O2 + eCB = OH + OH KT T Hợp Vùng hĩa trị + hvb + * + Hạt TiO2 h vb + H2O = OH + H + - * h vb + OH = OH Hình 6: Cơ chế quá trình quang xúc tác Đối tượng để đánh giá hoạt tính xúc tác quang hóa của các mẫu TiO2 được chọn là thuốc nhuộm (RC) đây là loại thuốc nhộm được sử dụng phổ biến trong công nghiệp dệt nhuộm, và là một thành phần độc hại và khó bị phân hủy sinh học trong môi trường nước, cấu trúc hóa học của RC như sau: NH2 NH2 N = N N = N SO3Na SO3Na Hình 7. Cấu trúc hóa học của RC (C32H22N6S2Na2O6: Trọng lượng phân tử 696.68 g/mol) Trang 10 2. Sơ đồ nghiên cứu quá trình quang xúc tác : Cửa lấy mẫu Đèn thủy ngân Thiết bị phản ứng Oáng Pyrex Máy khuấy từ Hình 8. Mô hình khảo sát khả năng quang hóa xúc tác (hệ hở ) 3. Phương pháp tiến hành phản ứng quang hóa xúc tác: Cho 200 mL thuốc nhuộm RC (nồng độ 20 mg/L) vào trong becher 200mL. Bổ sung thêm 50 mg TiO2 (nồng độ 0.5g/L) khuấy đều, đưa vào hệ thống. Hỗn hợp được khuấy trong tối 60 phút trước khi chiếu đèn UV để đạt đến cân bằng hấp phụ của RC trên bề mặt TiO2, (lấy mẩu lần 1).Thời điểm bắt đầu (t=0) được tính khi bắt đầu bật đèn UV. Trong quá trình chiếu đèn UV dung dịch phản ứng được khuấy liên tục bằng máy khuấy từ. Sau những khoảng thời gian xác định (từ 30 phút đến 1h “tuỳ chọn”), lấy khoảng 10 mL mẫu đem lọc hết huyền phù TiO2 trước khi đem đi phân tích. Khả năng khử màu của quá trình được đánh giá qua sự suy giảm cường độ hấp thu quang học của dung dịch ở bước sóng hấp thu cực đại (lmax = 492nm). Cường độ hấp thu quang học được đo bằng thiết bị quang phổ UV-VIS SHIMADZ 1240 (Nhật Bản). Theo lý thuyết về phổ UV-VIS, đối với các dung dịch loãng (có nồng độ nhỏ hơn 0.1 mol/L), cường độ hấp thu ở bước sóng cực đại A tỷ lệ tuyến tính với nồng độ C còn lại trong dung dịch. Do vậy nồng độ RC còn lại trong dung dịch sau các khoảng thời gian khác nhau có thể được đánh giá thông qua độ hấp thu quang học của mẫu dung dịch bằng phương trình : C(t)/Co = Abs(t)/Abso Trong đó : Co, C(t) lần lượt chỉ giá trị nồng độ của dung dịch RC ở thời điểm ban đầu và thời điểm t. Abso, Abs(t) lần lượt chỉ giá trị cường độ hấp thu của dung dịch RC ở thời điểm ban đầu và thời điểm t. Trang 11 Câu hỏi: 1. Tỷ lệ phần trăm nồng độ RC còn lại trong dung dịch sau quá trình quang hoá (hệ hở) : Khảo sát lần 1(RC=0.0042g; TiO2=0.1028g) : Thời gian (phút) C(t)/Co (%) 0 100 15 30 60 120 180 Khảo sát lần 2 (RC=0.0042g;TiO2=0.1028g) : Thời gian (phút) C(t)/Co (%) 0 100 180 2. Tỷ lệ phần trăm nồng độ RC còn lại trong dung dịch sau quá trình quang hoá (hệ kín): Khảo sát lần 1(RC=0.0049g;TiO2=0.1240g) : Thời gian (phút) C(t)/Co (%) 0 15 30 60 120 180 Khảo sát lần 2(RC=0.0049g;TiO2=0.1240g) : Thời gian (phút) C(t)/Co (%) 0 100 180 Trang 12 BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD) (Phương pháp 5220.C Standard Method) °Nguyên tắc: Hầu hết các mẫu có chất hữu cơ đều bị phân hủy khi đun sôi trong hỗn hợp K2Cr2O7 và acid sunfuric theo phương trình phản ứng 6CnHaOb + (4n-2b+a) K2Cr2O7 + (16n -8b +4a) H2SO4 (4n -2b +a) Cr2(SO4)3 + (4n -2b +a) K2SO4+ 6nCO2 + (16n – 8b + 7a) H2O Lượng K2Cr2O7 được biết trước sẽ giảm đi tương ứng với lượng chất hữu cơ có trong mẫu, và lượng K2Cr2O7 dư sẽ được định phân bằng dung dịch Fe(NH4)2(SO4)2 và lượng chất hữu cơ bị oxy hóa tương đương qua K2Cr2O7 bị khử, lượng oxy tương đương này chính là COD. °Trở ngại chính Các hợp chất béo dây thẳng, hydrocarbon nhân thơm và Pyridine không bị oxy hóa, mặc dù phương pháp này gần như oxy hóa hoàn toàn so với phương pháp dùng chất oxy hóa Kali permanganate. Tuy nhiên, hydrocarbon bị oxy hóa dễ dàng hơn khi thêm Ag2SO4 vào làm chất xúc tác. Các cố gắng sử dụng chất xúc tác đối với Hydrocarbon mạch vòng không đưa đến kết quả cụ thể nào, nó chỉ có thể oxy hóa rượu và các acid mạch thẳng. Nhưng Ag dễ phản ứng với các ion họ Halogen tạo kết tủa và chất này cũng có thể bị oxy hóa một phần, trở ngại này có thể vượt qua bằng cách tạo phức nhất - - là với ion thường gặp Cl . Khi thêm HgSO4 vào mẫu với tỷ lệ HgSO4: Cl là 10:1 trước khi đun sẽ tạo thành phức chất HgCl4 là phản ứng lọai bỏ tốt nhất. °Dụng cụ, thiết bị và hóa chất - Máy nung COD (COD Reactor), Pipet 2ml, 5ml, ống COD - Hóa chất: + Dung dịch K2Cr2O7 0,0167 N: thêm khoảng 500ml nước cất vào o 4.913g K2Cr2O7 đã được sấy ở 105 C trong 2 giờ, thêm tiếp 167 ml H2SO4 đđ và thêm 33.3g HgSO4 hòa tan hoàn toàn, để nguội và định mức thành 1000 ml + Pha dung dịch H2SO4: Cân 10.065g Ag2SO4 tinh khiết dạng tinh thể hoặc dạng bột hòa tan hoàn toàn vào 1 lít H2SO4 đđ. + Chỉ thị Ferroin: hòa tan 1.485g 1,10 phenanthroline monohydrate và 0.695g FeSO4.7H2O trong nước cất và định mức thành 100 ml + Dung dịch FAS 0.1N: Hòa tan 39.2g Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O trong một ít nước cất thêm 20 ml H2SO4 đđ để nguội và định mức thành 1000 ml. Nồng độ FAS được xác định lại mỗi ngày bằng cách cho vào ống Trang 13 COD 2.5ml nước cất + 1.5ml K2Cr2O7 0,0167 N + 3.5ml H2SO4 để nguội rồi định phân bằng FAS mới pha. Nồng độ FAS = V ml K2Cr2O7 0,0167 N đã dùng x 0.1/ V ml FAS dùng định phân • Quy trình thực hiện Cho 2.50 ml mẫu vào ống COD (loại ống chuẩn 10ml) + 1.50ml K2Cr2O7 0,0167 N + 3.5ml H2SO4 đậy nhanh nút vặn và lắc kỹ rồi gia nhiệt bằng COD Reactor hoặc tủ sấy ở 150oC trong 2 giờ. Để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 1 đến 2 giọt chỉ thị Ferroin và định phân bằng FAS 0.1N dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh lục sang nâu đỏ. Làm một ống thử không với nước cất. Cách tính: abN**8000 COD (mgO /l) = 2 Vmau Trong đó: N: nồng độ dung dịch FAS đã được xác định lại a: thể tích dung dịch FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml b: thể tích dung dịch FAS dùng để chuẩn độ mẫu thực, ml Vmau: thể tích mẫu thực, ml Câu hỏi: 1. Giải thích công thức trên. 2. Lập bảng kết quả đo chỉ số COD. Trang 14 PHỤ LỤC 1 Biểu đồ xây dựng đường