Thí nghiệm phân tích môi trường

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC-KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG ™&˜ BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN: THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Nhóm 1_Thứ 7_Tiết 1-5 GVDH: Ngô Thị Thanh Diễm Danh sách nhóm: Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120136 Nguyễn Duy Ngọc 2009120170 Trần Xuân Tùng 2009120169 BÀI 1: ĐỘ MÀU – ĐỘ ĐỤC – CHLORIDE I. ĐỘ ĐỤC Đại cương Độ đục của nước bắt nguồn từ sự hiện diện của một số các chất lơ lửng có kích thước thay đổi từ dạng phân tán thô đến dạng keo, huyền phù (kích thước 0,1-10mm). Trong nước, các chất gây đục thường là: đất sét, chất hữu cơ, vô cơ, thực vật và các vi sinh vật bao gồm các loại phiêu sinh động vật. Độ đục phát sinh từ nhiều nguyên nhân như: Đất, đá từ vùng núi cao đổ xuống đồng bằng (do hoạt động trồng trọt). Ảnh hưởng của nước lũ làm xáo động lớp đất, lôi cuốn, phân rã xác động, thực vật. Chất thải sinh hoạt, nước thải sinh hoạt, nước thải công nghiệp. Sự phát triển của vi khuẩn và một số vi sinh vật (tảo) Ý nghĩa môi trường Độ đục ảnh hưởng quan trọng đến cấp nước công cộng: làm giảm vẻ mỹ quan, gây khó khăn cho quá trình lọc và khử khuẩn. Phương pháp xác định Có thế xác định độ đục bằng các phương pháp khác nhau như: Phương pháp cân khối lượng: lọc mẫu sai đó cân khối lượng cặn. Nếu SS 15mg/l thì nước đục. Áp dụng phướng pháp so màu theo nguyên tắc dựa trên sự hấp thu ánh sáng của các cặn lơ lửng có trong dung dịch. Trong bài thí nghiệm này ta sử dụng phương pháp so màu Thiết bị và hóa chất Thiết bị Pipet 5ml: 1 Pipet 25ml: 1 Erlen 125ml: 10 Bình định mức 100ml: 1 Máy spectrophotometet (máy so màu) hoặc máy đo độ đục Hóa chất Mẫu chuẩn. Dung dịch lưu trữ (sử sụng trong 1 tháng): Dung dịch 1: Hòa tan 1g hydrazine tetramine (NH2NH2H2SO4) trong 100ml nước cất. Dung dịch 2: Hòa tan 10g hexanethyene tetramine (C6H12N4) trong 100ml nước cất. Dung dịch chuẩn (400 FTU): Hòa trộn 5ml dung dịch 1 và 5ml dung dịch 2. Pha loãng thành 100ml với nước cất. Sau đó để lắng 24 giờ ở nhiệt độ 25±3°C Thực hành Lập đường chuẩnH Rửa và tráng dụng cụ thí nghiệm bằng nước cất. Pha chế dung dịch chuẩn: pha loãng từ dung dịch chuẩn để có độ đục chuẩn theo bảng sau: STT 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Dung dịch chuẩn, ml 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Nước cất, ml 100 98 96 94 92 90 88 86 84 Độ đục, FTU 0 8 16 24 32 40 48 56 64 Erlen 0: 100ml nước cất. Erlen 1: định mức 2ml dung dịch chuẩn thành 100ml với nước cất. Erlen 2: định mức 4ml dung dịch chuẩn thành 100ml với nước cất. Erlen 3: định mức 6ml dung dịch chuẩn thành 100ml với nước cất. Erlen 4: định mức 8ml dung dịch chuẩn thành 100ml với nước cất. Erlen 5: định mức 10ml dung dịch chuẩn thành 100ml với nước cất. Erlen 6: định mức 12ml dung dịch chuẩn thành 100ml với nước cất. Erlen 7: định mức 14ml dung dịch chuẩn thành 100ml với nước cất. Erlen 8: định mức 16ml dung dịch chuẩn thành 100ml với nước cất. Đo độ hấp thu của các dung dịch chuẩn trên máy spectrophotometer ở bước sóng 450nm và điền vào bảng. STT 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Mẫu Độ đục, FTU 0 8 16 24 32 40 48 56 64 Độ hấp thu 0 0,003 0,006 0,008 0,014 0,244 0,249 0,252 0,257 0,226 Tính toán Giản đồ C=f(A) Từ giản đồ trên ta có phương trình y=0.0004x+0.0004 với Amẫu = 0.226 ; f = 10 Phương trình chuẩn không đi qua một số điểm . Điều này cho thấy độ chính xác của phương trình đường chuẩn chưa cao do quá trình pha dung dịch chuẩn độ chính xác chưa cao. Điều chỉnh máy quang phổ về bước song thích hợp (450nm), lau sạch ống đo trước khi đặt vào máy quang phổ. Trước khi cho mẫu vào cuvete, tráng cuvete bằng chính dung dịch mẫu đó, khi cho mẫu vào cuvete phải lắc đều dung dịch mẫu. Sau khi sử dụng cuvete xong phải rửa sạch cuvete bằng nước cất. Rút kinh nghiệm: Chú ý khi sử dụng máy quang phổ spectrophotometet. Khi lau cuvete, cầm ở cạnh nhám có màu sẫm, tránh cầm ở vị trí có màu trắng, sau khi sử dụng phải rửa sạch bằng nước cất. Lắc đều mẫu trước khi cho vào cuvete vì khi mẫu để lâu thì cặn sẽ lắng xuống. Tiến hành thí nghiệm đúng thời gian quy định, nhanh gọn, dứt khoát. II. CHLORIDE Đại cương Chlorride có trong tất cả các loại nước tự nhiên. Nguồn nước ở vùng cao và đồi núi thường chứa hàm lượng chlorride thấp, trong khi nước sông và nước ngầm lại chứa một lượng chlorride đáng kể. Nước biển chứa hàm lượng chlorride rất cao. Chlorride tồn tại trong nước theo nhiều cách: Nước hòa tan chlorride từ tang đất mặt, hay các tầng đất sâu hơn. Bụi mù từ biển đi vào đất liền dưới dạng những giọt nhỏ bổ sung liên tục chlorride vào đất liền. Nước biển xâm nhập vào các con sóng gần biển và tầng nước ngầm lân cận. Chất thải của con người trong sinh hoạt và sản xuất. Ý nghĩa môi trường Chlorride ảnh hưởng đáng kể đến độ mặn của nước; ở nồng độ cao 250mg/l, chlorride gây nên vị mặn rõ nét. Đối với những nguồn nước có độ cứng cao, khó có thể nhận biết được vị mặn trong nước. Nồng độ Chlorride cao sẽ gây ảnh hưởng không tốt đến kết cấu của ống dẫn kim loại Trong công nghiệp, Chlorride tác động trên cây trồng làm giảm sản lượng và chất lượng nông phẩm. Phương pháp xác định (phương pháp chuẩn độ) Hàm lượng chlorride được xác định bằng phương pháp định phân thể tich, sử dụng dung dịch chuẩn là nitrat bạc. Kết tủa trắng AgCl được tạo thành theo phản ứng: Ag++Cl-→AgCl (Ksp=3×10-10) Phản ứng xảy ra trong môi trường xung hòa hay kiểm nhẹ, với K2CrO4là chất chỉ thị. Dựa vào sự khác biệt của tích số tan, khi them dung dịch AgNO3 vào mẫu, Ag+ phản ứng trước với ion Cl- tạo thành kết tủa AgCl màu trắng. Sauk hi hoàn tất phản ứng tạo thành chloride bạc, lượng Ag+ dư phản ứng tiếp với CrO42- (chỉ thị) tạo thành kết tủa đỏ gạch theo phương trình sau: 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 Ksp=5×10-12 Thiết bị và hóa chất Thiết bị Beaker 250ml: 2 Phễu lọc và giấy lọc Buret25ml Erlen 100ml Ống nhỏ giọt Giá buret. Hóa chất Dung dịch AgNO3 0,0141N. Chỉ thị K2CrO4. Dung dịch huyền treo Al(OH)3. Chỉ thị quỳ tím. Dung dịch NaOH 0,1N Thực hành Rửa và tráng sụng cụ thí nghiệm bằng nước cất. Lấy 20ml mẫu. Tiến hành các bước xử lý mẫu trước khi phân tích: Thử mẫu bằng quỳ tím, quỳ không chuyển màu, tức dung dịch đã trung hòa. Cho vào mẫu 5 giọt chỉ thị K2CrO4 (dung dịch có màu vàng). Cho AgNO3 vào buret và tiến hành chuẩn độ. Tại điểm kết thúc, dung dịch chuyển từ màu vàng sang đỏ gạch. Ghi nhận thể tích V1 (ml) AgNO3 đã sử dụng. Tiếm hành song một mẫu trắng (nước cất) theo các bước tương tự như trên. Ghi nhận thể tích V0 (ml) AgNO3 đã sử dụng. Kết quả: STT V ban đầu ( ml) V sau chuẩn độ (ml) V tiêu tốn (ml) V1 25 22 3,0 V0 22 19,7 2,3 Tính toán Chloride(mg/L) = V1×500Vmẫu Trong đó: V1 – thể tích dd AgNO3 dùng định phân mẫu V2 – thể tích dd AgNO3 dùng định phân mẫu trắng NaCl(mg/L) = [ Cl-]×1.65 Nhận xét thí nghiệm Dung dịch mẫu AgNO3 không màu, khi cho chỉ thị K2CrO4 mẫu có màu vàng. Chuẩn độ: dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ gạch, khi đó ngừng chuẩn độ.Đọc thể tích tiêu tốn trên buret. Hàm lượng chloride vượt quá mức cho phép Rút kinh nghiệm: Không chuẩn độ quá nhanh, không để dung dịch chuẩn chảy thành giọt. Lắc đều, kỹ trong quá trình chuẩn độ. Cẩn thận khi sử dụng dụng cụ thí nghiệm. Kết quả: V1= 3,0 ml Vo= 2,3 ml f = 50 Vậy: [Cl-]=3,0-2,3×5001×50=17500 (mg/L) NaCl =17500×1.65=28875 (mg/L) Trả lời câu hỏi: 1. Tại sao trong phương pháp định phân thể tích để xác định nồng độ Chloride phải thực hiện trong môi trường trung hòa pH 7 – 8? Trả lời: Phải thực hiện trong môi trường trung hòa vì: - Nếu pH < 7 cân bằng phụ sau đây sẽ xảy ra Ag2CrO4 ⇌ 2Ag+ + CrO42- CrO42- + H+ ⇌ HCrO4 - Nếu môi trường có pH >8 sẽ tạo ra kết tủa Ag2O màu đen theo phản ứng: Ag+ + 2 OH- ⇌ 2AgOH ⇌ Ag2O¯ + H2O Trong công thức tính nồng độ Chloride thì từ đâu có số 500? Trả lời: CN = zCM (Mà z = 1) suy ra CM = CN = 0.0141N nCl- = CMV = 0.0141(V1 - VO) mCl- = nM = 0.0141(V1 - VO)35.5 Suy ra (mg/l) Trong công thức tính hàm lượng NaCl thì từ đâu có số 1.65? Trả lời: 35.5g 58.5g NaCl (mg/l) ? NaCl (mg/l) Suy ra NaCl (mg/l) = (mg/l) = (mg/l) 1.65