Tính chất nhiệt của vật liệu

1 | P a g e TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA KHOA HỌC VẬT LIỆU BỘ MÔN KHOA HOC VÀ CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU GV: TS. TRẦN THỊ THANH VÂN Tính chất nhiệt của vật liệu Nhóm 6: Bùi Lý Việt Trinh Bùi Duy khánh Nguyễn Văn Đại Nguyễn Thị Thu 2 | P a g e Giới thiệu Phân tích nhiệt là phương pháp phân tích các tính chất vật lý cũng như hóa học của mẫu đo một cách liên tục như những hàm của nhiệt độ, nhiệt độ ở đây thay đổi có quy luật được định sẵn . trên cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự thay đổi các tính chất đó ta có thể xác định được các thông số yêu cầu của việc phân tích. Các thông tin mà pp này mang lại cho chúng ta là rất quan trọng đối với việc nghiên cứu và phát triển một số loại sản phẩm. 3 phương pháp chính được đề cập đến là:  Phân tích nhiệt visai (DTA)  Quét nhiệt visai (DSC)  Phân tích nhiệt trọng lượng ( TGA) I. Một số tính chất nhiệt 1. Nhiệt dung, nhiệt dung riêng. Nhiệt dung là lượng nhiệt vật hoặc một khối chất thu vào hay tỏa ra để tăng hoặc giảm 1°K hoặc 1°C. Nhiệt dung C được viết như sau Trong đó dQ - năng lượng cần để gây ra độ biến thiên nhiệt độ dT. Thông thường, nhiệt dung được tính theo mol của vật liệu (chẳng hạn J/mol. K hoặc cal/mol.K). Trong thực tế, có hai cách đo nhiệt dung của vật liệu tương ứng với các điều kiện môi trường kèm theo sự truyền nhiệt. Một là nhiệt dung đẳng tích Cv (thể tích mẫu được giữ không đổi) và hai là nhiệt dung đẳng áp Cp luôn luôn lớn hơn Cv. Tuy nhiên, sự khác nhau giữa chúng là rất ít đối với đa số các vật liệu rắn ở nhiệt độ phòng và thấp hơn. Nhiệt dung do dao động mạng. 3 | P a g e Trong đa số các vật rắn, dạng cân bằng năng lượng nhiệt chủ yếu là bằng sự tăng năng lượng dao động của các nguyên tử. Nguyên từ trong vật liệu rắn không ngừng dao động ở tần số rất cao và với biên độ tương đối nhỏ. Những dao động của các nguyên tử lân cận phối hợp với nhau bằng liên kết nguyên tử và theo phương thức truyền sóng mạng, có thể xem đó là những sóng đàn hồi hay nói đơn giản là những sóng âm, có bước sóng ngắn và tần số rất cao, lan truyền trong tinh thể với tốc độ âm thanh. Năng lượng dao động nhiệt của vật liệu bao gồm một dãy các song đàn hồi có phân bố và tần số khác nhau. Theo lý thuyết lượng tử, năng lượng dao động nhiệt trong chất rắn bị lượng tử hoá; chỉ có một số giá trị năng lượng là được phép. Một lượng tử đơn của năng lượng dao động được gọi là một phonon (tương tự như lượng tử của bức xạ điện từ phonon). Bản thân song dao động có khi cũng được gọi bằng thuật ngữ phonon. Chính những dao động song (song đàn hồi) này gây nên tần xạ nhiệt của các điện tử tự do như trong dẫn điện điện tử và cũng tham gia vận chuyển năng lượng trong dẫn nhiệt. Nhiệt dung riêng (thường ký hiệu bằng chữ c nhỏ) là nhiệt dung của một đơn vị khối lượng vật liệu (đơn vị J/kg.K hoặc cal/g.K) có giá trị bằng nhiệt lượng cần truyền cho một đơn vị khối lượng chất đó để làm tăng nhiệt độ lên 1°C. Trong hệ thống đo lường quốc tế, đơn vị đo của nhiệt dung riêng là Joule trên kilôgam trên Kelvin, J•kg−1•K−1 hay J/(kg•K), hoặc Joule trên mol trên Kelvin. Các công thức tính: Công thức 1: Gọi C là nhiệt dung riêng.khi đó một vật có khối lượng M ở nhiệt độ T1 cần truyền một nhiệt lượng là Q để nhiệt độ vật tăng lên T2 khi đó C có giá trị bằng: Công thức 2: Giả sử vật rắn khảo sát có khối lượng M, nhiệt độ T và nhiệt dung riêng C. Cho vật rắn vào nhiệt lượng kế (có que khuấy) chứa nước ở nhiệt độ T1. Gọi: m1 là khối lượng của nhiệt lượng kế và que khuấy. 4 | P a g e C1 là nhiệt dung riêng của chất làm nhiệt lượng kế. m2 là khối lượng nước chúa trong nhiệt lượng kế. C2 là nhiệt dung riêng của nước. Nếu T >T1 thì vật rắn tỏa ra một nhiệt lượng Q và nhiệt độ vật giảm từ T xuống T2. Q=M.C.(T – T2) Đồng thời nhiệt lượng kế que khuấy và nước nhận số nhiệt lượng ấy để tăng nhiệt từ T1 đến T2. Q=(m1.C1+m2.C2)(T2–T1) Suy ra: 2. Độ dẫn nhiệt 5 | P a g e Dẫn nhiệt là quá trình truyền nhiệt từ phần tử này đến phần tử khác khi chúng tiếp xúc trực tiếp với nhau và có sự chênh lệch nhiệt độ. Dẫn nhiệt trên tinh thể do lan truyền dao động nhiệt của các phân tử Độ dẫn nhiệt là một đại lượng vật lý đặc trưng cho khả năng dẫn nhiệt của vật liệu. Biểu thức: trong đó:  q - mật độ nhiệt thông, tức là dòng nhiệt đi qua một đơn vị diện tích trong một đơn vị thời gian (diện tích được lấy vuông góc với hướng của dòng nhiệt)  k - hệ số dẫn nhiệt.  dT/dx – građient nhiệt độ qua môi trường dẫn nhiệt. Đơn vị của q và k tương ứng là W/m2 và W/m.K. Phương trình chỉ có giá trị đối với dòng nhiệt ở trạng thái ổn định, nghĩa là trong điều kiện mà mật độ dòng nhiệt không thay đổi theo thời gian. Dấu trừ trong biểu thức chỉ dòng nhiệt truyền từ chỗ nóng đến chỗ lạnh, tức là theo hướng giảm građien nhiệt độ. Vd : độ dẫn nhiệt của 1 số vật liệu 6 | P a g e Các cơ chế dẫn nhiệt Trong các vật liệu rắn, nhiệt được truyền bởi cả song dao động mạng (phonon) và điện tử tự do. Độ dẫn nhiệt toàn phần là tổng của hai thành phần theo hai cơ chế đó: k = k1 + ke trong đó: k1, ke - độ dẫn nhiệt bởi dao động mạng và bởi điện tử, thông thường thì một trong hai thành phần đó chiếm ưu thế. Năng lượng nhiệt các phonon, tức là các song mạng được truyền đi theo hướng chuyển động của chúng. Thành phần k1 gây bởi chuyển động thuần của các phonon từ vùng nhiệt độ cao tới vùng nhiệt độ thấp trong vật thể. Các điện tử tự do (các điện tử dẫn) cũng tham gia dẫn nhiệt. Ở vùng nóng của vật liệu điện tử tự do có động năng lớn hơn. Chúng di chuyển đến những vùng lạnh hơn, và một phần động năng này được chuyển bù 7 | P a g e thêm cho các nguyên tử (năng lượng dao động) như là kết qảu của các va chạm với phonon hay là với các khuyết tật mạng. Phần đóng góp tương đối của ke tăng theo nồng độ điện tử tự do vì có nhiều điện tử hơn tham gia vào quá trình dẫn nhiệt. 3. Hệ số dãn nở nhiệt Trong khoa học vật liệu, hệ số giãn nở nhiệt của một vật liệu là một đại lượng vật lý đặc trưng cho sự thay đổi kích thước của vật liệu đó khi nhiệt độ thay đổi. Đa số các vật liệu rắn đều nở ra khi nung và co lại khi nguội. Sự thay đổi chiều dài theo nhiệt độ của vật liệu rắn có thể được biểu thị như sau: Trong đó:  l0 là lr – tương ứng chiều dài ban đầu và chièu dài cuối cùng khi thay đổi nhiệt độ từ T0 đến Tr  α1 - hệ số dài của giãn nở nhiệt. oC-1 Sự nung nóng hay làm nguội tác dụng lên tất cả các kích thước của vật thể, dẫn đến sự thay đổi thể tích có thể tính theo biểu thức: Trong đó :  Vo và ∆V – tương ứng thể tích ban đầu và độ biến thiên thể tích. - hệ số thể tích của giãn nở nhiệt Ở nhiều loại vật liệu, giá trị của là dị hướng, có nghĩa là nó phụ thuộc vào hướng tinh thể. Đối với các vật liệu mà sự giãn nở nhiệt có đẳng tích hướng thì gần đúng bằng 4. Ứng suất nhiệt Ứng suất nhiệt là ứng suất được gây ra trong vật thể do sự thay đổi nhiệt độ. Tìm hiểu nguồn gốc và bản chất của ứng suất nhiệt là rất quan 8 | P a g e trọng vì những ứng suất này có thể dẫn tới sự nứt vỡ hoặc biến dạng dẻo không mong muốn. Ứng suất do sự giãn và co bị hạn chế Ta hãy xét một thanh đặc đồng chất và đẳng hướng bị nung nóng hoặc làm lạnh đồng đều, nghĩa là không có gradient nhiệt độ. Khi giãn hoặc co tự do, thanh sẽ không chịu ứng suất. Tuy nhiên, nếu như chuyển động dọc trục của thanh bị giới hạn bởi các giá cứng chặn ở hai đầu thì sẽ có ứng suất nhiệt. Độ lớn σ của ứng suất gây bởi độ biến thiên nhiệt độ từ To đến Tr là: Trong đó:  E – môđun đàn hồi  α1- hệ số giãn nở nhiệt dài Khi nung nóng (Tr > To) ứng suất sẽ là nén (σ < 0), vì sự giãn nở của thanh đã bị giữ lại. Đương nhiên, khi thanh bị làm lạnh (Tr < To) thì sẽ có ứng suất kéo đàn hồi thanh mẫu trở về độ dài ban đầu sau khi nó chịu giãn nở do biến đổi nhiệt độ To – Tr. Ứng suất gây bởi građient nhiệt độ. Khi một vật rắn bị nung hoặc làm nguội, sự phân bố nhiệt độ bên trong sẽ phụ thuộc vào kích thước và hình dạng của nó, vào độ dẫn nhiệt của vật liệu và chỉ số biến đổi nhiệt độ. Ứng suất nhiệt có thể hình thành do građient nhiệt độ gây ra bởi sự nung nóng hoặc làm nguội nhanh và làm cho phần ngoài thay đổi nhiệt độ nhanh hơn phần phía trong. Các biến đổi kích thước bộ phận có tác dụng hạn chế sự giãn hoặc co của những phần thể tích xung quanh. Chẳng hạn khi nung nóng, phần ngoài của mẫu sẽ nóng hơn, và do đó sẽ giãn mạnh hơn các vùng trong. Như vậy ứng suất bề mặt và ứng suất nén, xuất hiện và bị cân bằng bởi các ứng suất kéo ở bên trong. Mối tương quan ứng suất trong – ngoài sẽ đảo lại khi làm nguội nhanh làm cho bề mặt chịu ứng suất kéo. Sốc nhiệt của vật liệu giòn. Đối với các kim loại và polymer dễ uốn, ứng suất nhiệt sinh ra có thể được giảm nhẹ nhờ có biến dạng đàn hồi. Tuy nhiên, đối với đa số vật liệu gốm, tính khó uốn sẽ làm tăng khả năng phá huỷ giòn do ứng suất 9 | P a g e nhiệt. Nguội nhanh sễ gây ra sốc nhiệt hơn là nung nóng, vì ứng suất nhiệt sinh ra là ứng suất kéo. Sự tạo thành vết nứt và sự lan truyền các vết nứt từ bề mặt xảy ra dễ hơn khi có ứng suất kéo. Khả năng của vật liệu chống lại loại phá huỷ này được gọi là độ bền xung nhiệt. Đối với gốm bị làm nguội nhanh, độ bền xung nhiệt phụ thuộc không những vào độ lớn của sự thay đổi nhiệt độ mà còn vào tính chất cơ và nhiệt của vật liệu. Độ bền xung nhiệt tốt nhất ở các gốm có độ bền nứt σr cao và độ dẫn nhiệt cao, cũng như môđun đàn hồi và hệ số giãn nở nhiệt thấp. Độ bền của nhiều vật liệu chống lại loại phá huỷ này có thể ước tính bằng thông số kháng sốc nhiệt TSR Có thể phòng ngừa sốc nhiệt bằng cách biến đổi các điều kiện ngoài để giảm bớt tốc độ nguội hoặc nung nóng và hạn chế građient nhiệt độ trong vật thể đến mức tối thiểu. Cải thiện các đặc trưng nhiệt cũng có thể nâng cao tính kháng sốc nhiệt của vật liệu. Trong các thông số này, hệ số giãn nở nhiệt là dễ biến đổi và dễ khống chế nhất. Ví dụ, thuỷ tinh Na phổ thông, thường có αl vào khoảng 9. 10-6(oC)-1 đặc biệt nhạy với sốc nhiệt như chúng ta vẫn biết. Bằng cahc giảm hàm lượng CaO và Na2O đồng thời bổ sung B2O3 vào để tạo thành thuỷ tinh borosilicate (tức Pyrex) thì sẽ giảm được hệ số giãn nở xuống tới khoảng 3. 10- 6(oC)-1; vật liệu này hoàn toàn thích hợp cho các chu trình nung nóng và làm nguội của lò nung. Đưa vào một số lỗ xốp tương đối lớn hoặc một pha thứ hai mềm cũng có thể cải thiện đặc tính sốc nhiệt cuả vật liệu, cả hai biện pháp này đều có tác dụng ngăn ngừa sự lan truyền các vết nứt nhiệt. Ứng suất trong vật liệu biến dạng liên tục. 10 | P a g e II. Phân tích nhiệt visai 1. Cơ sở của phương pháp Là phương pháp phân tích nhiệt dựa trên việc thay đối nhiệt độ của mẫu đo và mẫu chuẩn được xem như là một hàm của nhiệt độ mẫu. Những tính chất của mẫu chuẩn là hoàn toàn xác định, một yêu cầu về mẫu chuẩn là nó phải trơ về nhiệt độ. Đối với mẫu đo thì luôn xảy ra một trong hai quá trình giải phóng và hấp thụ nhiệt khi ta tăng nhiệt độ của hệ, ứng với mỗi quá trình này sẽ có một trạng thái chuyển pha tương ứng. Dấu của năng lượng chuyển pha sẽ đặc trưng cho quá trình hấp thụ hay giải phóng nhiệt. Đồng thời ta cũng xác định được nhiệt độ chuyến pha đó. Mọi trạng thái chuyển pha của mẫu đo sẽ là kết quả của quá trình giải phóng hoặc thu nhiệt bởi mẫu, điều này sẽ tương ứng với đạo hàm của nhiệt độ được xác định từ mẫu chuẩn. Khoảng thay đổi nhiệt độ vi phân (AT) đối với nhiệt độ điều khiển T mà tại đó toàn bộ hệ thay đổi sẽ cho phép phân tích nhiệt độ chuyến pha và xác định đây là quá trình chuyến pha tỏa nhiệt hay thu nhiệt. 2. Tính năng của phương pháp Phương pháp này cung cấp cho chúng ta những thông tin về: • Phân biệt các nhiệt độ đặc trưng. • Chuyển pha thuỷ tinh. • Hành vi kết tinh và nóng chảy của vật liệu. • Nhiệt độ kết tinh và nóng chẩy. • Độ tinh khiết. • Tính đa hình. • Độ ổn định nhiệt. Từ những thông tin về vì trí, số liệu, hình dạng của các đường nhiệt ta có thế xác định được thành phần khối lượng của mẫu đo. 3. Hoạt động và phân tích kết quả 11 | P a g e Khi các mẫu đã được đặt vào các vị trí đo, chúng ta sẽ tiến hành đo. Đặt hệ đo ở chế độ thay đổi nhiệt độ vào cỡ 5oC trong 1 phút . sự thay đổi nhiệt độ bên trong các mẫu được xác định bở các cặp nhiệt điện, độ chênh lệch về nhiệt độ giữa các cặp nhiệt sinh ra 1 điện áp , điện áp này thường rất nhở nên sẽ phải khuếch đại điện áp này lên trước khi đưa kết quả lên màn hình. Trong trường hợp này, điện áp và độ chênh lệch về nhiệt độ có vai trò tương tự nhau. Một đường cong DTA đơn giản gồm có các thành phần tuyến tính nhỏ bởi nhiệt dung và độ dẫn nhiệt của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn có thể giống nhau tại một dải nhiệt độ nhỏ nào đó. Các đỉnh tương ứng với sự toả hay thu nhiệt rất mạnh dẫn tới việc có những thay đối về mặt hoá học và vật lý học trong mẫu đo. Diện tích phần bên dưới hoặc bên trên các đỉnh cho ta thông tin về năng lượng ứng với các quá trình xảy ra trong mẫu. Đối với các đỉnh ứng với AT dương, khi đó, mẫu đo đang toả nhiệt và trong trường hợp ngược lại thì mẫu đo đang thu nhiệt. Đối với phép đo của nhiệt độ chuyển pha, có thế chắc chắn rằng đỉnh nhiệt độ không thay đổi khi thay đối kích thước của mẫu. Hình dạng của đỉnh DTA phụ thuộc vào trọng lượng mẫu và tốc độ thay đổi nhiệt được sử dụng. Việc làm chậm tốc độ thay đổi nhiệt tương đương với giảm khối lượng của mẫu, cả hai việc đó đều dẫn tới những đỉnh nhọn hơn. Xét một ví dụ: 12 | P a g e Mầu phân tích trên là của đất sét, tốc độ thay đồi nhiệt độ là c/ phút. Đồ thị có trên ta thấy trục tung được biếu diễn bằng các mức điện áp. Thử phân tích một số điểm lưu ý ở kết quả phân tích mẫu trên. Tại c, ta thấy điện áp âm, tức là AT âm, khi này mẫu đo đang thu nhiệt bởi ở nhiệt độ này nước đang bắt đầu bay hơi nên cần nhiều năng lượng cho quá trình bay hơi đó. Đen khoảng gần c, ta lại thấy có một đỉnh dương, mẫu đo đang toả nhiệt, ở đây ứng với quá trình ôxy hoá các chất hữu cơ. Tăng nhiệt độ đến khoảng c thì chuyến đối thạch anh Anpha-Beta xẩy ra, ứng với sự hấp thụ nhiệt của mẫu. Tại c thì cấu trúc đất sét cuối cùng bị gãy. Tiếp tục tăng nhiệt độ thì đến cỡ c sự tái kết tinh oxit xảy ra, mẫu giải phóng nhiệt. Quá trình chuyên pha nóng chảy: • Hiệu ứng nóng chảy thu nhiệt. • Quá trình nóng chảy của chất tinh khiết vô biến (T =0). • Quá trình nóng chảy của dung dịch rắn là nhất biến (T = 1), nhiệt độ nóng chảy phụ thuộc vào thành phần dung dịch rắn. • Quá trình nóng chảy của hỗn hợp cơ học kết tinh từ pha lỏng gồm hai giai đoạn: -Nóng chảy của hỗn hợp ơtecti (T = 0) -Nóng chảy của chất còn lại (T = 1) • Sự Nóng chảy là quá trình thuận nghịch nên trên đường cong 13 | P a g e nguội lạnh xuất hiện pic phát nhiệt. • Hiệu ứng nóng chảy hầu như không phụ thuộc áp suất ngoài. Cần lèn chặt mẫu hay lấy khối lượng mẫu nhỏ đế tránh hiện tượng nóng chảy cục bộ thành chén. 14 | P a g e Quá trình chuyến pha sôi, thăng hoa và bay hơi:  Các quá trình này có hiệu ứng thu nhiệt lớn hơn nhiêu so với các quá trình nóng chảy, chuyên đa hình...  Có kèm theo sự giảm khối lượng.  Bất thuận nghịch trên đường DTA: không có hiệu ứng toả nhiệt trên đường nguội lạnh.  Các chất dễ bay hơi bắt đấu hiệu ứng thu nhiệt ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi, pic giãn rộng.  Các chất khó bay hơi khác có pic nhọn, gọn, nhiệt độ trùng nhiệt độ sôi  Các hiệu ứng này phụ thuộc mạnh vào áp suất ngoài.  Quá trình thăng hoa : - Mầu cấp hạt lớn: pic tù, rộng. - Mầu cấp hạt nhỏ: pic nhọn, hẹp. 15 | P a g e Quá trình chuyển pha đa hình: Chuyến pha đa hình thuận nghịch:  Đường đốt nóng có pic thu nhiệt và đường làm nguội có pic phát nhiệt.  Tốc độ chuyển pha nhanh trong trường họp chuyến pha không có sự thay đối số phối trí trong các đa hình, nhưng hiệu ứng nhiệt nhỏ. Ví dụ chuyên pha a -Quartz ^ p -Quartz  Tốc độ chuyến pha chậm trong trường hợp có sự thay đối số phối trí trong các đa hình. 16 | P a g e Chuyến pha đa hình bất thuận nghịch:  Không có hiệu ứng chuyển pha trên đường làm nguội.  Trên DTA & DSC có hiệu ứng tỏa nhiệt do đa hình không bền chuyển thành đa hình bền  Qúa trình có bậc tự do bằng 1 do có một pha không bền, nên nhiệt độ bắt đầu chuyển pha thay đồi phụ thuộc vào tốc độ nâng nhiệt.  Chỉ có thể phát hiện được hiệu ứng chuyến nhiệt khi tốc độ nâng nhiệt đủ nhanh.  Có một số đa hình không bền bền nhiệt nên khi bị đốt nóng không chuyển thành đa hình bền. Trường hợp này mỗi đa hình sẽ có một nhiệt độ nóng chảy riêng. Ví dụ: (C6H5)2CO t°nc của oc-benzophenon (bền) 48,1 °c t°nc của p- benzophenon (không bền) ở 26°c. Quá trình chuyến pha từ trạng thái vô định hình thành trạng thái tinh thế: • Hiệu ứng phát nhiệt lớn. • Các chất vô định hình có hoạt tính xúc tác, hập phụ càng cao thì có hiệu ứng phát nhiệt càng lớn. • Nhiều hydroxyt, hợp chất hydrat khi phân hủy tạo ra chất vô định hình, sau đó mới chuyến thành tinh thế, do đó trên giản đồ 17 | P a g e DTA sau hiệu ứng phân hủy thu nhiệt là hiệu ứng phát nhiệt chuyển từ vô định hình thành tinh thể. Quá trình chuyến pha từ trạng thái thủy tinh thành trạng thái tinh thế: • Thủy tinh là chất lỏng hóa rắn. • Sự chuyến thủy tính thành tinh thế có hiệu ứng toả nhiệt khá lớn. • Nhiệt tỏa ra bằng nhiệt thu vào của hiệu ứng nóng chảy từ dạng tinh thế. • Hiệu ứng chuyển thủy tinh thành tinh thế diễn ra ở nhiệt độ gần với nhiệt độ nóng chảy. 18 | P a g e Quá trình chuyến pha lớn lên của tinh thế:  Các tinh thể (đặc biệt kim loại) có kích thước 10'6 - 10'3 cm có hiệu ứng toả nhiệt do phát triến kích thước và ốn định mạng tinh thể khi đun nóng.  Tính xúc tác và hấp phụ của các chất gắn với kích thước tinh thế và sự ổn định cấu trúc tinh thế  Sử dụng DTA khảo sát hoạt tính xúc tác của các tinh thể nhỏ (đặc biệt kim loại) rất hiệu quả và thuận tiện. Quá trình chuyến pha phân hủy của dung dịch rắn không bền:  Các kim loại thường tạo với nhau nhiều loại dung dịch rắn.  Khi làm lạnh hệ nhanh, nhiều dung dịch rắn nằm trong trạng thái giả bền.  Quá trình phân hủy của dung dịch rắn không bền kèm hiệu ứng phát nhiệt.  Một số dung dịch rắn không bền phân hủy dần dần ngay nhiệt độ phòng.  Một số dung dịch rắn không bền chỉ phân hủy khi bị đun nóng. 19 | P a g e III. Phương pháp nhiệt trọng lượng 1. Khái niệm Đây là phương pháp phân tích dựa trên sự thay đổi khối lượng của mẫu theo sự thay đổi của nhiệt độ. Khi vật chất bị nung nóng khối lượng của chúng sẽ bị mất đi từ các quá trình đơn giản như bay hơi hoặc từ các phản ứng hóa học giải phóng khí. Một số vật liệu có thế nhận được khối lượng do chúng phản úng với không khí trong môi trương kiểm tra. Phương pháp này cho biết: nhiệt độ bắt đầu quá trình phân hủy, nhiệt độ mà ở đó quá trình phân hủy của mẫu là lớn nhất (Tmax) hoặc nhiệt độ mẫu bị phân hủy 10, 50% ... Điều kiện phân tích nhiệt của các mẫu như sau: 20 | P a g e - Tốc độ nâng nhiệt độ: 100 C/phút - Môi trường khảo sát: không khí - Nhiệt độ khảo sát: + Vật liệu nanocompozit: Từ nhiệt độ môi trường đến 7000 C + Clay và clay biến tính: Từ nhiệt độ môi trường đến 9000 C 21 | P a g e Hình 3.7 là giản đồ TGA của clay (1) và clay-APS (2). Kết quả cho thấy, trong khoảng từ nhiệt độ phòng đến 2000 C có hiện tượng mất trọng lượng nhẹ, khoảng 4-6%. Đây là quá trình mất nước vật lý. Từ 200 đến 6000 C, ở clay không thấy có hiện tượng mất trọng lượng (hình 3.6). Điều đó chứng tỏ clay bền ở trong khoảng nhiệt độ này. Trong khi đó trong khoảng nhiệt độ 200-6000 C mẫu clay-APS mất khoảng 6% trọng lượng, do quá trình phân huỷ của APS trong clay-APS. Khi tăng nhiệt độ từ 6000 C lên 9000 C, ở clay và clay-APS lại xảy ra hiện tượng mất khoảng 2% trọng lượng, đây có thể là do quá trình mất nhóm -OH của clay và