Bài giảng Lý thuyết thực tập Hóa hữu cơ - Phạm Ngọc Tuấn Anh

TS. PHẠM NGỌC TUẤN ANH 1. Sự chiết (ly trích) 2. Phương pháp làm khô 3. Phương pháp kết tinh 4. Phương pháp lọc 5. Phương pháp chưng cất 6. Sự đun hoàn lưu I. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT Phễu chiết (bình lóng)  Là việc chuyển một chất hòa tan hay huyền phù từ tướng lỏng này sang tướng lỏng khác. Cách lựa chọn dung môi  Càng ít hòa tan vào dung dịch càng tốt  Hoà tan càng nhiều chất muốn chiết càng tốt  Nên chọn dung môi có nhiệt độ sôi thấp I. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT  Để tách hoàn toàn cấu tử ra khỏi dung môi với hiệu suất cao → chiết nhiều lần.  Với một lượng dung môi thì chia ra chiết nhiều lần sẽ lợi hơn chiết 1 lần. I. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT Xử lý hiện tượng nhũ hóa Khi lắc 2 tướng lỏng để chiết chất tan từ tướng này sang tướng khác, một số trường hợp sẽ tạo thành nhũ tương do tỉ trọng của 2 tướng gần bằng nhau. Cách xử lý  Thổi 1 luồng không khí khô qua phễu chiết  Bão hòa một tướng trong phễu chiết bằng muối ăn  Thêm vài giọt dung môi có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt như alcol, aceton, benzen II. PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ LÀM KHÔ CHẤT LỎNG  Chất hút nước: thông dụng, lượng vừa đủ (1-3%).  Chưng cất LÀM KHÔ CHẤT RẮN  Chất rắn không hút nước: làm khô nơi thoáng khí, to thường.  Chất rắn chịu nhiệt: làm khô trong tủ sấy.  Chất rắn không chịu nhiệt: làm khô trong bình hút ẩm, bình hút ẩm chân không, tủ sấy chân không. II. PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ CHẤT HÚT NƯỚC  Bằng phản ứng hóa học (Na, P2O5) → không thuận nghịch  Bằng dạng hydrat (CaCl2, MgSO4, Na2SO4) → thuận nghịch LỰA CHỌN CHẤT LÀM KHÔ  Không phản ứng với chất cần làm khô.  Không được tan trong chất cần làm khô.  Có khả năng hút nước nhanh. II. PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ Chất hữu cơ Chất làm khan Hydrocarbon, aren, ether CaCl2, MgSO4, Na, P2O5 Dẫn xuất halogen CaCl2, MgSO4, Na2SO4 Alcol, aldehyd, ceton CaO, CuSO4, P2O5, K2CO3 Base hữu cơ KOH, NaOH, CaO, K2CO3 Acid hữu cơ MgSO4, Na2SO4 III. PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH CÁC GIAI ĐOẠN  Hòa tan chất rắn trong dung môi ở nhiệt độ cao.  Kết tinh lại chất rắn bằng làm lạnh ở nhiệt độ thấp  Tách chất rắn ra khỏi dung môi. LỰA CHỌN DUNG MÔI  Không phản ứng với chất cần tinh khiết  Hòa tan tốt chất rắn ở to cao và ít tan ở to thấp.  Hòa tan dễ dàng tạp chất  Loại khỏi chất rắn dễ dàng  Yếu tố khác: dễ cháy, dễ sử dụng, giá tiền III. PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH XỬ LÝ KHI CHẬM KẾT TINH  Cọ đũa thủy tinh vào thành bình ngang mặt thoáng chất lỏng  Cho vào dung dịch vài tinh thể chất rắn tinh khiết  Thêm vào một chất lỏng thứ hai không hoà tan chất rắn. IV. PHƯƠNG PHÁP LỌC LỌC Để tách rời chất rắn ra khỏi chất lỏng Lọc dưới áp suất thường  Phễu thủy tinh  Giấy lọc  Cốc hứng dịch lọc Lọc nóng  Loại tạp bẩn không tan  Phễu thủy tinh đuôi ngắn để tránh sự kết tinh trên cuống phễu  Lọc dưới áp suất thường. IV. PHƯƠNG PHÁP LỌC Lọc dưới áp suất thấp  Phễu Buchner  Bình lọc hút dưới áp suất thấp  Hệ thống an toàn  Hệ thống tạo áp suất thấp. V. PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT CHƯNG CẤT  Làm bay hơi một chất lỏng rồi ngưng tụ hơi chất lỏng đó lại.  Để tách rời một chất lỏng dễ bay hơi ra khỏi một chất lỏng khó bay hơi hay tách rời 2 chất có điểm sôi khác nhau. 1. CHƯNG CẤT THƯỜNG Để tách rời chất lỏng dễ bay hơi ra khỏi một chất rắn hoặc để tinh khiết hóa một chất lỏng mà tạp chất có to sôi cách xa nhau.  Bình Wurtz  Sinh hàn thẳng  Nhiệt kế  Sừng bò  Bình hứng V. PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT Hệ thống chưng cất thường V. PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT Hệ thống chưng cất phân đoạn 2. CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN Tách hỗn hợp các chất lỏng hòa tan có điểm sôi gần nhau thành những phần tinh khiết. V. PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT Hệ thống chưng cất lôi cuốn theo hơi nước 3. CHƯNG CẤT LÔI CUỐN THEO HƠI NƯỚC  Tách rời một chất ít bay hơi không tan trong nước ra khỏi những chất không bay hơi.  Hỗn hợp chất lỏng và nước không hòa tan vào nhau thì điểm sôi của hỗn hợp sẽ là nhiệt độ mà tổng áp suất hơi bằng áp suất khí quyển. VI. PHƯƠNG PHÁP ĐUN HOÀN LƯU  Phản ứng hữu cơ thực hiện ở nhiệt độ sôi.  Để tránh thất thoát chất phản ứng, sản phẩm hay dung môi  Dùng sinh hàn hoàn lưu  Sinh hàn bầu, sinh hàn xoắn  Sinh hàn không khí: khi to > 160 oC Nöôùc vaøo Nöôùc ra VI. PHƯƠNG PHÁP ĐUN HOÀN LƯU Sinh hàn thẳng Sinh hàn xoắn Sinh hàn thẳngSinh hàn bầu NỘI DUNG BÁO CÁO THỰC TẬP I. Nguyên tắc II. Tiến hành  Các bước thực hiện  Vẽ các hình cần thiết + ghi chú rõ ràng III. Kẻ bảng tính và hiệu suất IV. Trả lời câu hỏi Hóa chất Lượng cần dùng Lượng dư (g) Lý thuyết Thực nghiệm Tên M d g mol g mol Acid acetic Ethanol Ethyl acetat 60 46 88 1,04 0,8 0,9 26 19,9 38,1 0,433 0,433 0,433 26 20 ??? 0,433 0,434 ??? 0,1 Bài 1. Hằng số vật lý Bài 2. Chưng cất phân đoạn Bài 3. Tổng hợp ethyl acetat Bài 4. Tổng hợp ethylbromid Bài 5. Tổng hợp anilin Bài 6. Tổng hợp acetanilid Bài 7. Tổng hợp acid sulfanilic Bài 8. Phẩm màu da cam Bài 9. Định tính nguyên tố Bài 10. Nhóm chức hữu cơ THỨ TỰ BÀI THỰC TẬP HÓA HỮU CƠ THỨ TỰ BÀI THỰC TẬP HÓA HỮU CƠ Tuần thứ 1 Tuần thứ 2 Tổ 1 + tổ 2 : bài 1 Tổ 3 + tổ 4 : bài 2 Tổ 5 + tổ 6 : bài 3 Tổ 7 + tổ 8 : bài 4 Tổ 9 + tổ 10 : bài 5 Tổ 11 + tổ 12 : bài 6 Tổ 13 + tổ 14 : bài 7 Tổ 15 + tổ 16 : bài 8 Tổ 17 + tổ 18 : bài 9 Tổ 19 + tổ 20 : bài 10 Tổ 1 + tổ 2 : bài 2 Tổ 3 + tổ 4 : bài 3 Tổ 5 + tổ 6 : bài 4 Tổ 7 + tổ 8 : bài 5 Tổ 9 + tổ 10 : bài 6 Tổ 11 + tổ 12 : bài 7 Tổ 13 + tổ 14 : bài 8 Tổ 15 + tổ 16 : bài 9 Tổ 17 + tổ 18 : bài 10 Tổ 19 + tổ 20 : bài 1 Tiếp tục tuần thứ 3, thứ 4