Đề tài Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe 3+ với axit sunfosalixilic (SSal)

1. Lí do chọn đềtài Trong công nghệHóa học thì hóa học phân tích đã khẳng định được vai trò của mình qua việc sửdụng các phương pháp hóa học, vật lý, hóa lý khi nghiên cứu thành phần của chất. Một trong những phương pháp đạt được những thành tựu to lớn trong khoa học nghiên cứu là phương pháp trắc quang khi xác định hàm lượng của các nguyên tố, các chất và hợp chất. Với những thành tựu đạt được từphương pháp trắc quang đó mởra những cơhội mới cho việc nghiên cứu, đi sâu hơn tìm hiểu và ứng dụng của phương pháp này trong thực tiễn, tìm ra các yếu tố ảnh hưởng, . Vì vậy mà tôi chọn đềtài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) ” làm bài khóa luận tốt nghiệp . 2. Mục tiêu và nhiệm vụnghiên cứu đềtài 2.1 .Mục tiêu: - Biết được vai trò của phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích. - Xác định thành phần của phức sắt (III) v ới axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang. - Vận dụng phương pháp này trong việc nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 2.2 .Nhiệm vụ: đềtài cần thực hiện các nhiệm vụtrọng tâm sau: - Nghiên cứuphương pháp trắc quang trong hóa học phân tích. - Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 3. Các phương pháp nghiên cứu + Nghiên cứu lí luận: nghiên cứu các tài liệu, các trang web, bài viết, .có liên quan + Nghiên cứu thực nghiệm: 5 - Tìm hiểu nguyên lí hoạt động của máy đo mật độquang + Nghiên cứu toán học: vẽbiểu đồ, đồthị, phương pháp lấy giá trịtrung bình, công thức toán học thống kê, . 4. đối tượng và khách thểcủa đềtài nghiên cứu 4.1 .đối tượng: đối tượng nghiên cứu của đềtài là ảnh hưởng của pH 4.2 .Khách thể: Sựtạo phức của Fe3+ và axit sunfosalixilic (SSal ) 5. Giảthuyết khoa học đềtài nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) - SSal) bằng phương pháp trắc quang. Nếu đềtài nghiên cứu thành công, có thểáp dụng cho việc xác định hàm lượng Fe trong rau muống và một sốchất khác. 6. Lịch sử đềtài nghiên cứu đềtài này đã được nghiên cứu nhưng chỉdừng lại ởchỗxác định thành phần phức của Fe(III) - SSal bằng phương pháp trắc quang. Tôi chọn đềtài này đểtiếp tục nghiên cứu về ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) – SSal ) và tìm ra một sốhệsốthích hợp. 7. Giới hạn đềtài nghiên cứu đềtài được thực hiện trong phạm vi: - Nghiên cứuphương pháp trắc quang trong hoá học phân tích. - Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức của Fe(III) – SSal.

pdf39 trang | Chia sẻ: ngatran | Lượt xem: 3611 | Lượt tải: 1download
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Đề tài Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe 3+ với axit sunfosalixilic (SSal), để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
1 MỤC LỤC LỜI CÁM ƠN......................................................................................................... MỤC LỤC........................................................................................................... 1 MỞ ðẦU ............................................................................................................. 4 1. Lí do chọn ñề tài ............................................................................................ 4 2. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu ñề tài......................................................... 4 3. Các phương pháp nghiên cứu......................................................................... 4 4. ðối tượng và khách thể của ñề tài nghiên cứu................................................ 5 5. Giả thuyết khoa học ....................................................................................... 5 6. Lịch sử ñề tài nghiên cứu............................................................................... 5 7. Giới hạn ñề tài nghiên cứu ............................................................................. 5 NỘI DUNG ........................................................................................................ 6 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược về nguyên tố sắt ............................................................................. 1.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt ................................................................... 6 1.1.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học............................................... 6 1.1.3 Trạng thái thiên nhiên và phương pháp ñiều chế ........................... 9 1.1.4 Một số ứng dụng của sắt................................................................. 10 1.2 Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ ............................................... 11 1.2.1 Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic ....... 11 1.2.2 Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác ........................ 11 1.2.2.1 . Thuốc thử SCN- .............................................................................. 11 1.2.2.2 .Thuốc thử o – phenantrolin ............................................................. 13 1.2.2.3 .Thuốc thử bato – phenantrolin ........................................................ 13 1.2.2.4 .Thuốc thử 1– (2–pyridylazo) –2–naphthol (PAN) ........................... 14 1.2.2.5 . Thuốc thử 4– (2–pyridylazo) –rezocxin (PAR) ............................... 14 1.2.2.6 .Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB)............................................... 15 2 1.3 Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic ............................................. 16 1.3.1 Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic .................................... 16 1.3.2 Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic ..................................... 17 1.4 Các phương pháp xác ñịnh sắt ................................................................. 17 1.4.1 Phương pháp khối lượng ................................................................ 17 1.4.2 Phương pháp trắc quang ................................................................ 17 1.4.3 Phương pháp chuẩn ñộ oxi hoá khử .............................................. 18 1.4.4 Các phương pháp khác xác ñịnh sắt............................................... 19 1.5 Các phương pháp xác ñịnh thành phần phức ......................................... 19 1.5.1 Phương pháp hệ ñồng phân tử gam ............................................... 19 1.5.2 Phương pháp tỷ số mol ................................................................... 19 1.6 Các phương pháp xác ñịnh hệ số hấp thụ phân tử của phức.................. 19 1.6.1 Phương pháp hệ ñồng phân tử gam ............................................... 19 1.6.2 Phương pháp xử lí thống kê ñường chuẩn..................................... 20 1.6.3 Phương pháp Komar ...................................................................... 20 1.7 ðánh giá các kết quả phân tích ................................................................ 21 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Dụng cụ và thiết bị .................................................................................... 22 2.2 Hóa chất và cách pha ............................................................................... 22 2.3 Cách tiến hành .......................................................................................... 23 2.4 Phương pháp nghiên cứu.......................................................................... 23 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát phổ hấp thụ của phức ............................................................... 24 3.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức .................... 26 3.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian ñến sự tạo phức ........................... 27 3.4 Xác ñịnh thành phần phức ....................................................................... 29 3.4.1. Xác ñịnh thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất............................. 29 3 3.4.2. Xác ñịnh thành phần phức ở khoảng pH thứ hai............................... 33 KẾT LUẬN ........................................................................................................ 38 Tài liệu tham khảo............................................................................................. 39 4 MỞ ðẦU 1. Lí do chọn ñề tài Trong công nghệ Hóa học thì hóa học phân tích ñã khẳng ñịnh ñược vai trò của mình qua việc sử dụng các phương pháp hóa học, vật lý, hóa lý khi nghiên cứu thành phần của chất. Một trong những phương pháp ñạt ñược những thành tựu to lớn trong khoa học nghiên cứu là phương pháp trắc quang khi xác ñịnh hàm lượng của các nguyên tố, các chất và hợp chất. Với những thành tựu ñạt ñược từ phương pháp trắc quang ñó mở ra những cơ hội mới cho việc nghiên cứu, ñi sâu hơn tìm hiểu và ứng dụng của phương pháp này trong thực tiễn, tìm ra các yếu tố ảnh hưởng,…. Vì vậy mà tôi chọn ñề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) ” làm bài khóa luận tốt nghiệp . 2. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu ñề tài 2.1 .Mục tiêu: - Biết ñược vai trò của phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích. - Xác ñịnh thành phần của phức sắt (III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang. - Vận dụng phương pháp này trong việc nghiên cứu ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 2.2 .Nhiệm vụ: ðề tài cần thực hiện các nhiệm vụ trọng tâm sau: - Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích. - Nghiên cứu ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 3. Các phương pháp nghiên cứu + Nghiên cứu lí luận: nghiên cứu các tài liệu, các trang web, bài viết,….có liên quan + Nghiên cứu thực nghiệm: 5 - Tìm hiểu nguyên lí hoạt ñộng của máy ño mật ñộ quang + Nghiên cứu toán học: vẽ biểu ñồ, ñồ thị, phương pháp lấy giá trị trung bình, công thức toán học thống kê,…. 4. ðối tượng và khách thể của ñề tài nghiên cứu 4.1 .ðối tượng: ðối tượng nghiên cứu của ñề tài là ảnh hưởng của pH 4.2 .Khách thể: Sự tạo phức của Fe3+ và axit sunfosalixilic (SSal ) 5. Giả thuyết khoa học ðề tài nghiên cứu ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) - SSal) bằng phương pháp trắc quang. Nếu ñề tài nghiên cứu thành công, có thể áp dụng cho việc xác ñịnh hàm lượng Fe trong rau muống và một số chất khác. 6. Lịch sử ñề tài nghiên cứu ðề tài này ñã ñược nghiên cứu nhưng chỉ dừng lại ở chỗ xác ñịnh thành phần phức của Fe(III) - SSal bằng phương pháp trắc quang. Tôi chọn ñề tài này ñể tiếp tục nghiên cứu về ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) – SSal ) và tìm ra một số hệ số thích hợp. 7. Giới hạn ñề tài nghiên cứu ðề tài ñược thực hiện trong phạm vi: - Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hoá học phân tích. - Nghiên cứu ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức của Fe(III) – SSal. 6 NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 .Sơ lược về nguyên tố sắt 1.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt Sắt là một nguyên tố kim loại phổ biến (sau nhôm), ñứng thứ tư về hàm lượng trái ñất, chiếm 1,5% khối lượng vỏ trái ñất. Kí hiệu : Fe Số thứ tự: 26 NTK : 55,847 Cấu hình electron: 1s22s22p63s23p63d64s2 Sắt ở ô thứ 26 , thuộc chu kỳ 4 và ở phân nhóm phụ VIIIB 1.1.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học 1.1.2.1. Tính chất vật lí: Sắt là kim loại màu trắng xám, dễ rèn, dễ dát mỏng và gia công cơ học. Sắt có tính dẫn ñiện, dẫn nhiệt tốt. Dưới 8000C sắt có tính nhiễm từ, bị nam châm hút và trở thành nam châm (tạm thời). Sắt có 4 dạng thù hình ( dạng α , β , γ ,δ ) bền ở những khoảng nhiệt ñộ nhất ñịnh: Fe (α)  → C0700 Fe (β)  → C0911 Fe (γ)  → C01390 Fe (δ)  → C01538 Fe lỏng Những dạng α và β có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến trúc electron khác nhau nên Fe (α) có tính sắt từ và Fe (β) có tính thuận từ, Fe (α) khác với Fe (β) là không hòa tan C. Dạng Fe (γ) có cấu trúc tinh thể lập phương tâm diện, dạng Fe (δ) có cấu trúc lập phương tâm khối như dạng α và β nhưng tồn tại ñến nhiệt ñộ nóng chảy. 7 Các hằng số vật lý quan trọng của sắt: ðộ dẫn ñiện(Hg=1) tos (oC) tonc (oC) BKNT (Ao) ðộ âm ñiện KLR (g/cm3) ðộ cứng (thang Moxơ) 10 2880 1536 1,26 1,83 7,91 4 - 5 Năng lượng ion hóa: Mức năng lượng ion hóa I1 I2 I3 I4 I5 I6 Năng lượng ion hóa (eV) 7,9 16,18 30,63 56* 79* 103 * Giá trị chưa ñủ ñộ tin cậy. 1.1.2.2. Tính chất hóa học: Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. Ở ñiều kiện thường nếu không có hơi ẩm, chúng không tác dụng rõ rệt với những nguyên tố không – kim loại ñiển hình như O2 , S , Cl2 , Br2 vì có màng oxit bảo vệ. Nhưng khi ñun nóng, phản ứng xảy ra mãnh liệt, nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ. Khi ñun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt ñộ cao hơn, tạo nên Fe3O4: 3Fe + 2O2 → 0t Fe3O4 Khí Cl2 phản ứng rất dễ dàng với sắt tạo thành FeCl3 là chất dễ bay hơi nên không tạo ñược màng bảo vệ: 2Fe + 3Cl2 → 2FeCl3 Sắt tác dụng trực tiếp với khí CO tạo thành cacbonyl kim loại. Sắt tinh khiết bền trong không khí và nước. Ngược lại, sắt có chứa tạp chất bị ăn mòn dưới tác dụng của hơi ẩm, khí cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên gỉ sắt: 4 Fe + 3O2 → 2Fe3O4 do lớp gỉ sắt xốp và giòn nên không bảo vệ sắt tránh bị oxi hóa tiếp. Sắt phản ứng với nước: ở nhiệt ñộ nóng ñỏ, sắt phản ứng với hơi nước: Fe + H2O  →≥ C O570 FeO + H2 8 3Fe + 4H2O  →≤ C0570 Fe3O4 + 4H2 Sắt tạo thành hai dãy hợp chất Fe2+ và Fe3+. Muối Fe2+ ñược tạo thành khi hòa tan sắt trong dung dịch axit loãng trừ axit HNO3. Muối của Fe2+ với axit mạnh như: HCl, H2SO4,… dễ tan trong nước, còn muối của các axit yếu như: FeS, FeCO3,… khó tan. Khi tan trong nước, muối sắt ở dạng [Fe(H2O)6]2+ màu lục nhạt. Màu lục của [Fe(H2O)6]2+ rất yếu nên thực tế dung dịch của muối Fe2+ không có màu. Muối FeSO4 là chất tinh thể màu trắng, dễ hút ẩm và dễ tan trong nước. Khi kết tinh từ dung dịch nước ở nhiệt ñộ thường, thu ñược tinh thể hidrat FeSO4.7H2O. Tinh thể FeSO4.7H2O có màu lục nhạt, nóng cháy ở nhiệt ñộ 640C, dễ tan trong nước và rượu. Khi ñun nóng tinh thể FeSO4.7H2O mất dần nước và trở thành muối khan FeSO4. Ở nhiệt ñộ cao hơn (>5800C) muối khan bị phân huỷ thành oxit: FeSO4  →≥ C 0580 Fe2O3 + SO3 + SO2 Quan trọng với thực tế nhất là (NH4)Fe(SO4)2.6H2O, ñược gọi là muối Mohr. Tinh thể muối Mohr có màu lục, dễ kết tinh, không hút ẩm và bền với oxi không khí nên ñược dùng ñể pha dung dịch chuẩn Fe2+ trong hoá học phân tích. Fe(OH)3 bền trong không khí, không tan trong nước và trong dung dịch NH3. Fe(OH)3 tan dễ dàng trong axit tạo thành dung dịch muối Fe3+. ða số muối Fe3+ dễ tan trong nước, cho dung dịch chứa ion bát diện [Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt. Khi kết tinh từ dung dịch nước, muối Fe3+ thường ở dạng tinh thể hidrat như: FeCl3.6H2O, Fe(NO3)3.9H2O màu nâu vàng, phèn sắt (NH4)Fe(SO4).12H2O màu tím nhạt… Muối Fe3+ bị thuỷ phân mạnh nên dung dịch có màu vàng nâu. Chỉ trong dung dịch có phản ứng axit mạnh (pH<1) sự thuỷ phân mới bị ñẩy lùi. Các muối sắt Fe3+ cũng dễ bị khử về muối Fe2+ bằng nhiều chất khử khác nhau như: HI, N2H4 , …. 2FeCl3 + 2HI → 2FeCl2 + I2 + 2HCl Fe2O3 có màu nâu ñỏ, ñược ñiều chế bằng cách nung kết tủa Fe(OH)3 . Fe2O3 không tan trong nước, có thể tan một phần trong kiềm ñặc hay cacbonat kim loại kiềm nóng chảy. 9 Ion Fe3+ trong dung dịch tác dụng với ion SCN- tạo nên một số phức thioxianat. Hoá phân tích thường sử dụng phản ứng này ñể ñịnh tính và ñịnh lượng Fe3+ ngay cả trong dung dịch loãng. Kaliferixianua (K3[Fe(CN)6]) là một trong các phức bền nhất của sắt. Kaliferixianua là chất dạng tinh thể ñơn tà, màu ñỏ thường ñược gọi là muối ñỏ máu. Phức này dễ tan trong nước, cho dung dịch màu vàng và rất ñộc. Kaliferixianua là một thuốc thử thông dụng trong phòng thí nghiệm ñể nhận biết Fe2+ trong dung dịch: FeCl2 + K3[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6] + 2KCl KFe[Fe(CN)6] kết tủa màu xanh chàm và ñược gọi là xanh Tuabin. Kaliferixianua khi ñun nóng trong dung dịch kiềm chuyển thành Kaliferoxianua: 4K3[Fe(CN)6] + 4KOH → 4K4[Fe(CN)6] + 2H2O + O2 1.1.3. Trạng thái thiên nhiên và phương pháp ñiều chế Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, ñứng thứ 4 sau O, Si, Al. Sắt ở trạng thái tự do trong các mảnh thiên thạch và các khoáng vật,… Trong tự nhiên sắt có bốn ñồng vị bền: 54Fe (5,8%) , 56Fe (91,8%) , 57Fe (2,15%) , 58Fe (0,25%). Ngoài ra sắt còn có tám ñồng vị phóng xạ: 51Fe (τ=0,25 giây) , 52Fe (τ=8,27 giờ), 53Fe (τ=258,8 ngày) , 55Fe (τ=2,7 năm) , 59Fe (τ=44,6 ngày) , 60Fe (τ=1,5.106 năm) , 61Fe (τ=182,5 ngày) , 62Fe (τ=68 giây). Những khoáng vật quan trọng của sắt là manhetit (Fe3O4) chứa ñến 72,42 % sắt, hematit (Fe2O3) chứa 60% sắt, pirit (FeS2) chứa 46,67 % sắt và xiderit (FeCO3) chứa 35% sắt. Ngoài những mỏ lớn tập trung, sắt còn ở phân tán trong khoáng vật của những nguyên tố phổ biến như nhôm, titan, mangan,… Sắt còn có trong nước thiên nhiên, trong các thiên thạch từ không gian vũ trụ rơi xuống trái ñất. Trung bình trong 20 thiên thạch rơi xuống thì có một thiên thạch sắt (chứa 90% sắt). Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như: Thụy ðiển, Nga, Pháp, Tây Ban Nha, Trung Quốc, Mỹ, Canada, Cuba, Brazin, Nam Phi,… Cách ñây hơn 4000 năm, loài người ñã biết luyện sắt từ quặng. Sắt luyện ñược cứng và bền hơn bronzơ nên là 10 vật liệu cạnh tranh với bronzơ. Cách ñây khoảng 3000 năm thời ñại ñồ sắt ñã thay thế thời ñại ñồ ñồng thiếc và tiếp tục phát triển cho ñến ngày nay. Mấy thế kỉ nay, sắt ñược sản xuất với quy mô công nghiệp bằng lò cao. 1.1.4. Một số ứng dụng của sắt Sắt là một nguyên tố vi chất dinh dưỡng quan trọng cho sức khoẻ con người. Hầu hết lượng sắt có trong cơ thể ñều tồn tại trong các tế bào máu, chúng kết hợp với protein tạo thành hemoglobin. Hemoglobin mang oxi ñến các tế bào của cơ thể và chính ở các tế bào này năng lượng ñược giải phóng. Do vậy khi thiếu sắt hàm lượng hemoglobin bị giảm làm cho lượng oxi tới các tế bào cũng giảm theo. Bệnh này gọi là bệnh thiếu máu do thiếu hụt sắt. Các triệu chứng của bệnh thiếu máu do thiếu sắt là: mệt mỏi, tính lãnh ñạm, yếu ớt, ñau ñầu, ăn không ngon và dễ cáu giận. Việc thừa sắt trong cơ thể cũng có những tác hại như việc thiếu sắt. Nếu lượng sắt trong cơ thể thừa nhiều, chúng gây ảnh hưởng có hại cho tim, gan, khớp và các cơ quan khác, nếu tích trữ quá nhiều có thể gây nguy cơ bị ung thư. Những triệu chứng biểu hiện sự thừa sắt có thể thấy là: - Tư tưởng bị phân tán hoặc mệt mỏi - Mất khả năng ñiều khiển sinh lí - Bệnh về tim hoặc tim bị loạn nhịp ñập - Chứng viêm khớp hoặc ñau các khớp. - Bệnh thiếu máu không phải do thiếu sắt. - Bệnh về gan hoặc ung thư gan. - Tắt kinh sớm (ở nữ giới) hoặc bệnh liệt dương (ở nam giới). Trong hầu hết các ngành kĩ thuật hiện ñại ñều có liên quan tới việc sử dụng sắt và hợp kim của sắt. Như chúng ta biết, trong công nghiệp các hợp kim của sắt ñóng vai trò chủ chốt trong các lĩnh vực: xây dựng, giao thông vận tải, quốc phòng, chế tạo máy, dụng cụ sản xuất và ñồ dùng hằng ngày,… FeSO4 ñược dùng ñể chống sâu bọ có hại cho thực vật, ñược dùng trong việc sản xuất mực viết, trong sơn vô cơ và trong nhuộm 11 vải; nó còn dùng ñể tẩy gỉ kim loại và có khả năng hoà tan Cu2S tạo thành CuSO4 ñược dùng ñể ñiều chế ñồng bằng phương pháp thuỷ luyện. Sắt là nguyên tố quan trọng cho sự sống và công nghiệp. Vì thế người ta tìm nhiều cách thức và phương pháp ñể tách và làm giàu nguyên tố này. 1.2. Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ 1.2.1 Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic Fe3+ + m SSal  [ Fe(SSal)m ](3-2m)+ ðối với Fe2+ axit sunfosalixilic tạo phức với Fe2+ có màu phụ thuộc vào nồng ñộ axit của dung dịch và có: pH λmax ( nm ) 1,5 500 5 460 SSal ñược sử dụng rộng rãi ñể xác ñịnh Fe2+ trong khoảng pH = 2,0 – 2,8; trong môi trường axit, hoặc xác ñịnh tổng lượng Fe2+ và Fe3+ trong môi trường kiềm. ðối với Fe3+ , tùy thuộc vào pH mà phức tạo thành có thành phần như thế nào và ở các bước sóng khác nhau: pH Môi trường Phức Màu λmax (nm) 1,8 - 2,5 axit Fe[SSal] + ðỏ tím 510 4 - 8 ðệm axetat [Fe(SSal)2] - ðỏ da cam 490 9 - 11 ðệm amoni [Fe(SSal)3] 3- Vàng da cam 420 - 430 > 12 Ba zơ Phân hủy Ở pH > 12 phức bị phân hủy do xảy ra sự hình thành phức hidroxo. 1.2.2 Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác 1.2.2.1 .Thuốc thử thioxianat (SCN-) Thioxianat là một thuốc thử nhạy ñối với Fe3+, ñược dùng ñể ñịnh tính và ñịnh lượng hàm lượng sắt. Vì axit thioxianat là một axit mạnh nên nồng ñộ SCN- ít bị ảnh 12 hưởng bởi pH trong dung dịch. Cường ñộ màu của Fe3+ – SCN- hấp thụ cực ñại ở bước sóng λ = 480 nm, dung dịch phức Fe3+ – SCN- bị giảm màu khi ñể ngoài ánh sáng, tốc ñộ giảm màu chậm trong vùng axit yếu và nhanh khi nhiệt ñộ tăng. Khi có mặt H2O2 hoặc (NH4)S2O8 càng làm cho cường ñộ màu và ñộ bền màu của phức giảm ñi. Khi nồng ñộ SCN- lớn không những nó làm tăng ñộ nhạy của phép ño mà còn loại trừ ñược ảnh hưởng của các ion F-, PO43- và một số anion khác tạo phức ñược với ion Fe3+. Trong môi trường axit có những ion gây ảnh hưởng ñến việc xác ñịnh Fe 3+ bằng SCN- như C2O4 , F- . Ngoài ra còn có các ion tạo phức màu hay kết tủa với ion thioxianat như Cu2+, Co2+, Ag+, Hg2+,… Sự cản trở của Co2+ là do màu của bản thân nó ta có thể loại trừ bằng cách ño mật ñộ quang ở bước sóng thích hợp. Các ion Hg2+, Cd2+, Zn2+ tạo phức với SCN- sẽ làm giảm cường ñộ màu của Fe3+ - SCN- . Do ñó muốn sử dụng phương pháp này cần phải tách các ion ảnh hưởng ñến màu của phức. Phương pháp dùng thuốc thử SCN- có giới hạn phát hiện kém, ñộ chính xác thấp mà ñược sử dụng rộng vì phương pháp này ñơn giản, nhanh, áp dụng ñược trong các dung dịch axit mạnh và chi phí của nó tương ñối thấp. Phương pháp này xác ñịnh ñược hàm lượng sắt từ 1 – 10 ppm. Người ta cũng ñã sử dụng phức của Fe3+ với SCN- ñể chiết lên dung môi hữu cơ nhằm tăng ñộ chọn lọc và ñộ nhạy cho phép xác ñịnh Fe2+. Trong nghiên cứu này các tác giả ñã nghiên cứu thành công phép chiết Fe2+ - SCN- bằng chất chiết tetrabutyl amoni sunfat (TBAS) bằng dung môi clorofom. SCN- là một trong số ít các thuốc thử vô cơ ñược dùng ñể xác ñịnh sắt. Cũng dựa trên các cơ sở các nghiên cứu trước về sự tạo phức màu của Fe và SCN-, gần ñây một số tác giả ñã ñề xuất một số phương pháp xác ñịnh sắt tổng và Fe3+ trong nước mưa ở nồng ñộ cỡ ppb. ðây là phương pháp xác ñịnh sắt ñơn giản, có ñộ nhạy và ñộ chọn lọc cao. Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo màu giữa Fe3+ và SCN- và sự có mặt của một cation mang hoạt t