1. Lí do chọn đềtài
Trong công nghệHóa học thì hóa học phân tích đã khẳng định được vai trò của
mình qua việc sửdụng các phương pháp hóa học, vật lý, hóa lý khi nghiên cứu thành
phần của chất. Một trong những phương pháp đạt được những thành tựu to lớn trong
khoa học nghiên cứu là phương pháp trắc quang khi xác định hàm lượng của các
nguyên tố, các chất và hợp chất.
Với những thành tựu đạt được từphương pháp trắc quang đó mởra những cơhội
mới cho việc nghiên cứu, đi sâu hơn tìm hiểu và ứng dụng của phương pháp này trong
thực tiễn, tìm ra các yếu tố ảnh hưởng, . Vì vậy mà tôi chọn đềtài: “Nghiên cứu
ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức của Fe3+
với axit sunfosalixilic (SSal) ” làm bài
khóa luận tốt nghiệp .
2. Mục tiêu và nhiệm vụnghiên cứu đềtài
2.1 .Mục tiêu:
- Biết được vai trò của phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích.
- Xác định thành phần của phức sắt (III) v ới axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc
quang.
- Vận dụng phương pháp này trong việc nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sựtạo
phức của Fe3+
với axit sunfosalixilic (SSal)
2.2 .Nhiệm vụ:
đềtài cần thực hiện các nhiệm vụtrọng tâm sau:
- Nghiên cứuphương pháp trắc quang trong hóa học phân tích.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức của Fe3+
với axit sunfosalixilic (SSal)
3. Các phương pháp nghiên cứu
+ Nghiên cứu lí luận: nghiên cứu các tài liệu, các trang web, bài viết, .có liên quan
+ Nghiên cứu thực nghiệm: 5
- Tìm hiểu nguyên lí hoạt động của máy đo mật độquang
+ Nghiên cứu toán học: vẽbiểu đồ, đồthị, phương pháp lấy giá trịtrung bình, công
thức toán học thống kê, .
4. đối tượng và khách thểcủa đềtài nghiên cứu
4.1 .đối tượng:
đối tượng nghiên cứu của đềtài là ảnh hưởng của pH
4.2 .Khách thể:
Sựtạo phức của Fe3+
và axit sunfosalixilic (SSal )
5. Giảthuyết khoa học
đềtài nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức của Fe3+
với axit
sunfosalixilic ( Fe(III) - SSal) bằng phương pháp trắc quang.
Nếu đềtài nghiên cứu thành công, có thểáp dụng cho việc xác định hàm lượng Fe
trong rau muống và một sốchất khác.
6. Lịch sử đềtài nghiên cứu
đềtài này đã được nghiên cứu nhưng chỉdừng lại ởchỗxác định thành phần phức
của Fe(III) - SSal bằng phương pháp trắc quang. Tôi chọn đềtài này đểtiếp tục nghiên
cứu về ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức của Fe3+
với axit sunfosalixilic ( Fe(III) –
SSal ) và tìm ra một sốhệsốthích hợp.
7. Giới hạn đềtài nghiên cứu
đềtài được thực hiện trong phạm vi:
- Nghiên cứuphương pháp trắc quang trong hoá học phân tích.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức của Fe(III) – SSal.
39 trang |
Chia sẻ: ngatran | Lượt xem: 3611 | Lượt tải: 1
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Đề tài Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe 3+ với axit sunfosalixilic (SSal), để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
1
MỤC LỤC
LỜI CÁM ƠN.........................................................................................................
MỤC LỤC........................................................................................................... 1
MỞ ðẦU ............................................................................................................. 4
1. Lí do chọn ñề tài ............................................................................................ 4
2. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu ñề tài......................................................... 4
3. Các phương pháp nghiên cứu......................................................................... 4
4. ðối tượng và khách thể của ñề tài nghiên cứu................................................ 5
5. Giả thuyết khoa học ....................................................................................... 5
6. Lịch sử ñề tài nghiên cứu............................................................................... 5
7. Giới hạn ñề tài nghiên cứu ............................................................................. 5
NỘI DUNG ........................................................................................................ 6
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1 Sơ lược về nguyên tố sắt .............................................................................
1.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt ................................................................... 6
1.1.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học............................................... 6
1.1.3 Trạng thái thiên nhiên và phương pháp ñiều chế ........................... 9
1.1.4 Một số ứng dụng của sắt................................................................. 10
1.2 Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ ............................................... 11
1.2.1 Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic ....... 11
1.2.2 Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác ........................ 11
1.2.2.1 . Thuốc thử SCN- .............................................................................. 11
1.2.2.2 .Thuốc thử o – phenantrolin ............................................................. 13
1.2.2.3 .Thuốc thử bato – phenantrolin ........................................................ 13
1.2.2.4 .Thuốc thử 1– (2–pyridylazo) –2–naphthol (PAN) ........................... 14
1.2.2.5 . Thuốc thử 4– (2–pyridylazo) –rezocxin (PAR) ............................... 14
1.2.2.6 .Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB)............................................... 15
2
1.3 Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic ............................................. 16
1.3.1 Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic .................................... 16
1.3.2 Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic ..................................... 17
1.4 Các phương pháp xác ñịnh sắt ................................................................. 17
1.4.1 Phương pháp khối lượng ................................................................ 17
1.4.2 Phương pháp trắc quang ................................................................ 17
1.4.3 Phương pháp chuẩn ñộ oxi hoá khử .............................................. 18
1.4.4 Các phương pháp khác xác ñịnh sắt............................................... 19
1.5 Các phương pháp xác ñịnh thành phần phức ......................................... 19
1.5.1 Phương pháp hệ ñồng phân tử gam ............................................... 19
1.5.2 Phương pháp tỷ số mol ................................................................... 19
1.6 Các phương pháp xác ñịnh hệ số hấp thụ phân tử của phức.................. 19
1.6.1 Phương pháp hệ ñồng phân tử gam ............................................... 19
1.6.2 Phương pháp xử lí thống kê ñường chuẩn..................................... 20
1.6.3 Phương pháp Komar ...................................................................... 20
1.7 ðánh giá các kết quả phân tích ................................................................ 21
CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1 Dụng cụ và thiết bị .................................................................................... 22
2.2 Hóa chất và cách pha ............................................................................... 22
2.3 Cách tiến hành .......................................................................................... 23
2.4 Phương pháp nghiên cứu.......................................................................... 23
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Khảo sát phổ hấp thụ của phức ............................................................... 24
3.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức .................... 26
3.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian ñến sự tạo phức ........................... 27
3.4 Xác ñịnh thành phần phức ....................................................................... 29
3.4.1. Xác ñịnh thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất............................. 29
3
3.4.2. Xác ñịnh thành phần phức ở khoảng pH thứ hai............................... 33
KẾT LUẬN ........................................................................................................ 38
Tài liệu tham khảo............................................................................................. 39
4
MỞ ðẦU
1. Lí do chọn ñề tài
Trong công nghệ Hóa học thì hóa học phân tích ñã khẳng ñịnh ñược vai trò của
mình qua việc sử dụng các phương pháp hóa học, vật lý, hóa lý khi nghiên cứu thành
phần của chất. Một trong những phương pháp ñạt ñược những thành tựu to lớn trong
khoa học nghiên cứu là phương pháp trắc quang khi xác ñịnh hàm lượng của các
nguyên tố, các chất và hợp chất.
Với những thành tựu ñạt ñược từ phương pháp trắc quang ñó mở ra những cơ hội
mới cho việc nghiên cứu, ñi sâu hơn tìm hiểu và ứng dụng của phương pháp này trong
thực tiễn, tìm ra các yếu tố ảnh hưởng,…. Vì vậy mà tôi chọn ñề tài: “Nghiên cứu
ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) ” làm bài
khóa luận tốt nghiệp .
2. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu ñề tài
2.1 .Mục tiêu:
- Biết ñược vai trò của phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích.
- Xác ñịnh thành phần của phức sắt (III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc
quang.
- Vận dụng phương pháp này trong việc nghiên cứu ảnh hưởng của pH ñến sự tạo
phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal)
2.2 .Nhiệm vụ:
ðề tài cần thực hiện các nhiệm vụ trọng tâm sau:
- Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal)
3. Các phương pháp nghiên cứu
+ Nghiên cứu lí luận: nghiên cứu các tài liệu, các trang web, bài viết,….có liên quan
+ Nghiên cứu thực nghiệm:
5
- Tìm hiểu nguyên lí hoạt ñộng của máy ño mật ñộ quang
+ Nghiên cứu toán học: vẽ biểu ñồ, ñồ thị, phương pháp lấy giá trị trung bình, công
thức toán học thống kê,….
4. ðối tượng và khách thể của ñề tài nghiên cứu
4.1 .ðối tượng:
ðối tượng nghiên cứu của ñề tài là ảnh hưởng của pH
4.2 .Khách thể:
Sự tạo phức của Fe3+ và axit sunfosalixilic (SSal )
5. Giả thuyết khoa học
ðề tài nghiên cứu ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức của Fe3+ với axit
sunfosalixilic ( Fe(III) - SSal) bằng phương pháp trắc quang.
Nếu ñề tài nghiên cứu thành công, có thể áp dụng cho việc xác ñịnh hàm lượng Fe
trong rau muống và một số chất khác.
6. Lịch sử ñề tài nghiên cứu
ðề tài này ñã ñược nghiên cứu nhưng chỉ dừng lại ở chỗ xác ñịnh thành phần phức
của Fe(III) - SSal bằng phương pháp trắc quang. Tôi chọn ñề tài này ñể tiếp tục nghiên
cứu về ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) –
SSal ) và tìm ra một số hệ số thích hợp.
7. Giới hạn ñề tài nghiên cứu
ðề tài ñược thực hiện trong phạm vi:
- Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hoá học phân tích.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của pH ñến sự tạo phức của Fe(III) – SSal.
6
NỘI DUNG
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1 .Sơ lược về nguyên tố sắt
1.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt
Sắt là một nguyên tố kim loại phổ biến (sau nhôm), ñứng thứ tư về hàm lượng
trái ñất, chiếm 1,5% khối lượng vỏ trái ñất.
Kí hiệu : Fe
Số thứ tự: 26
NTK : 55,847
Cấu hình electron: 1s22s22p63s23p63d64s2
Sắt ở ô thứ 26 , thuộc chu kỳ 4 và ở phân nhóm phụ VIIIB
1.1.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học
1.1.2.1. Tính chất vật lí:
Sắt là kim loại màu trắng xám, dễ rèn, dễ dát mỏng và gia công cơ học. Sắt có tính
dẫn ñiện, dẫn nhiệt tốt. Dưới 8000C sắt có tính nhiễm từ, bị nam châm hút và trở thành
nam châm (tạm thời).
Sắt có 4 dạng thù hình ( dạng α , β , γ ,δ ) bền ở những khoảng nhiệt ñộ nhất ñịnh:
Fe (α) → C0700 Fe (β) → C0911 Fe (γ) → C01390 Fe (δ) → C01538 Fe lỏng
Những dạng α và β có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến
trúc electron khác nhau nên Fe (α) có tính sắt từ và Fe (β) có tính thuận từ, Fe (α) khác
với Fe (β) là không hòa tan C. Dạng Fe (γ) có cấu trúc tinh thể lập phương tâm diện,
dạng Fe (δ) có cấu trúc lập phương tâm khối như dạng α và β nhưng tồn tại ñến nhiệt
ñộ nóng chảy.
7
Các hằng số vật lý quan trọng của sắt:
ðộ dẫn
ñiện(Hg=1)
tos (oC) tonc (oC) BKNT
(Ao)
ðộ âm
ñiện
KLR
(g/cm3)
ðộ cứng
(thang Moxơ)
10 2880 1536 1,26 1,83 7,91 4 - 5
Năng lượng ion hóa:
Mức năng lượng
ion hóa
I1 I2 I3 I4 I5 I6
Năng lượng ion
hóa (eV)
7,9 16,18 30,63 56* 79* 103
* Giá trị chưa ñủ ñộ tin cậy.
1.1.2.2. Tính chất hóa học:
Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. Ở ñiều kiện thường nếu không có
hơi ẩm, chúng không tác dụng rõ rệt với những nguyên tố không – kim loại ñiển hình
như O2 , S , Cl2 , Br2 vì có màng oxit bảo vệ. Nhưng khi ñun nóng, phản ứng xảy ra
mãnh liệt, nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ.
Khi ñun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt ñộ cao hơn, tạo nên
Fe3O4:
3Fe + 2O2 →
0t
Fe3O4
Khí Cl2 phản ứng rất dễ dàng với sắt tạo thành FeCl3 là chất dễ bay hơi nên không
tạo ñược màng bảo vệ: 2Fe + 3Cl2 → 2FeCl3
Sắt tác dụng trực tiếp với khí CO tạo thành cacbonyl kim loại. Sắt tinh khiết bền
trong không khí và nước. Ngược lại, sắt có chứa tạp chất bị ăn mòn dưới tác dụng của
hơi ẩm, khí cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên gỉ sắt:
4 Fe + 3O2 → 2Fe3O4
do lớp gỉ sắt xốp và giòn nên không bảo vệ sắt tránh bị oxi hóa tiếp.
Sắt phản ứng với nước: ở nhiệt ñộ nóng ñỏ, sắt phản ứng với hơi nước:
Fe + H2O →≥ C
O570
FeO + H2
8
3Fe + 4H2O →≤ C0570 Fe3O4 + 4H2
Sắt tạo thành hai dãy hợp chất Fe2+ và Fe3+. Muối Fe2+ ñược tạo thành khi hòa tan
sắt trong dung dịch axit loãng trừ axit HNO3. Muối của Fe2+ với axit mạnh như: HCl,
H2SO4,… dễ tan trong nước, còn muối của các axit yếu như: FeS, FeCO3,… khó tan.
Khi tan trong nước, muối sắt ở dạng [Fe(H2O)6]2+ màu lục nhạt. Màu lục của
[Fe(H2O)6]2+ rất yếu nên thực tế dung dịch của muối Fe2+ không có màu. Muối FeSO4
là chất tinh thể màu trắng, dễ hút ẩm và dễ tan trong nước. Khi kết tinh từ dung dịch
nước ở nhiệt ñộ thường, thu ñược tinh thể hidrat FeSO4.7H2O. Tinh thể FeSO4.7H2O
có màu lục nhạt, nóng cháy ở nhiệt ñộ 640C, dễ tan trong nước và rượu. Khi ñun nóng
tinh thể FeSO4.7H2O mất dần nước và trở thành muối khan FeSO4. Ở nhiệt ñộ cao hơn
(>5800C) muối khan bị phân huỷ thành oxit:
FeSO4 →≥ C
0580
Fe2O3 + SO3 + SO2
Quan trọng với thực tế nhất là (NH4)Fe(SO4)2.6H2O, ñược gọi là muối Mohr. Tinh
thể muối Mohr có màu lục, dễ kết tinh, không hút ẩm và bền với oxi không khí nên
ñược dùng ñể pha dung dịch chuẩn Fe2+ trong hoá học phân tích.
Fe(OH)3 bền trong không khí, không tan trong nước và trong dung dịch NH3.
Fe(OH)3 tan dễ dàng trong axit tạo thành dung dịch muối Fe3+. ða số muối Fe3+ dễ tan
trong nước, cho dung dịch chứa ion bát diện [Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt. Khi kết tinh từ
dung dịch nước, muối Fe3+ thường ở dạng tinh thể hidrat như: FeCl3.6H2O,
Fe(NO3)3.9H2O màu nâu vàng, phèn sắt (NH4)Fe(SO4).12H2O màu tím nhạt… Muối
Fe3+ bị thuỷ phân mạnh nên dung dịch có màu vàng nâu. Chỉ trong dung dịch có phản
ứng axit mạnh (pH<1) sự thuỷ phân mới bị ñẩy lùi. Các muối sắt Fe3+ cũng dễ bị khử
về muối Fe2+ bằng nhiều chất khử khác nhau như: HI, N2H4 , ….
2FeCl3 + 2HI → 2FeCl2 + I2 + 2HCl
Fe2O3 có màu nâu ñỏ, ñược ñiều chế bằng cách nung kết tủa Fe(OH)3 . Fe2O3 không
tan trong nước, có thể tan một phần trong kiềm ñặc hay cacbonat kim loại kiềm nóng
chảy.
9
Ion Fe3+ trong dung dịch tác dụng với ion SCN- tạo nên một số phức thioxianat. Hoá
phân tích thường sử dụng phản ứng này ñể ñịnh tính và ñịnh lượng Fe3+ ngay cả trong
dung dịch loãng.
Kaliferixianua (K3[Fe(CN)6]) là một trong các phức bền nhất của sắt. Kaliferixianua
là chất dạng tinh thể ñơn tà, màu ñỏ thường ñược gọi là muối ñỏ máu. Phức này dễ tan
trong nước, cho dung dịch màu vàng và rất ñộc. Kaliferixianua là một thuốc thử thông
dụng trong phòng thí nghiệm ñể nhận biết Fe2+ trong dung dịch:
FeCl2 + K3[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6] + 2KCl
KFe[Fe(CN)6] kết tủa màu xanh chàm và ñược gọi là xanh Tuabin. Kaliferixianua
khi ñun nóng trong dung dịch kiềm chuyển thành Kaliferoxianua:
4K3[Fe(CN)6] + 4KOH → 4K4[Fe(CN)6] + 2H2O + O2
1.1.3. Trạng thái thiên nhiên và phương pháp ñiều chế
Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, ñứng thứ 4 sau O, Si, Al. Sắt ở
trạng thái tự do trong các mảnh thiên thạch và các khoáng vật,…
Trong tự nhiên sắt có bốn ñồng vị bền: 54Fe (5,8%) , 56Fe (91,8%) , 57Fe (2,15%) ,
58Fe (0,25%). Ngoài ra sắt còn có tám ñồng vị phóng xạ: 51Fe (τ=0,25 giây) , 52Fe
(τ=8,27 giờ), 53Fe (τ=258,8 ngày) , 55Fe (τ=2,7 năm) , 59Fe (τ=44,6 ngày) , 60Fe
(τ=1,5.106 năm) , 61Fe (τ=182,5 ngày) , 62Fe (τ=68 giây). Những khoáng vật quan
trọng của sắt là manhetit (Fe3O4) chứa ñến 72,42 % sắt, hematit (Fe2O3) chứa 60% sắt,
pirit (FeS2) chứa 46,67 % sắt và xiderit (FeCO3) chứa 35% sắt. Ngoài những mỏ lớn
tập trung, sắt còn ở phân tán trong khoáng vật của những nguyên tố phổ biến như
nhôm, titan, mangan,… Sắt còn có trong nước thiên nhiên, trong các thiên thạch từ
không gian vũ trụ rơi xuống trái ñất. Trung bình trong 20 thiên thạch rơi xuống thì có
một thiên thạch sắt (chứa 90% sắt).
Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như: Thụy ðiển, Nga, Pháp, Tây Ban
Nha, Trung Quốc, Mỹ, Canada, Cuba, Brazin, Nam Phi,… Cách ñây hơn 4000 năm,
loài người ñã biết luyện sắt từ quặng. Sắt luyện ñược cứng và bền hơn bronzơ nên là
10
vật liệu cạnh tranh với bronzơ. Cách ñây khoảng 3000 năm thời ñại ñồ sắt ñã thay thế
thời ñại ñồ ñồng thiếc và tiếp tục phát triển cho ñến ngày nay.
Mấy thế kỉ nay, sắt ñược sản xuất với quy mô công nghiệp bằng lò cao.
1.1.4. Một số ứng dụng của sắt
Sắt là một nguyên tố vi chất dinh dưỡng quan trọng cho sức khoẻ con người. Hầu
hết lượng sắt có trong cơ thể ñều tồn tại trong các tế bào máu, chúng kết hợp với
protein tạo thành hemoglobin. Hemoglobin mang oxi ñến các tế bào của cơ thể và
chính ở các tế bào này năng lượng ñược giải phóng. Do vậy khi thiếu sắt hàm lượng
hemoglobin bị giảm làm cho lượng oxi tới các tế bào cũng giảm theo. Bệnh này gọi là
bệnh thiếu máu do thiếu hụt sắt. Các triệu chứng của bệnh thiếu máu do thiếu sắt là:
mệt mỏi, tính lãnh ñạm, yếu ớt, ñau ñầu, ăn không ngon và dễ cáu giận.
Việc thừa sắt trong cơ thể cũng có những tác hại như việc thiếu sắt. Nếu lượng sắt
trong cơ thể thừa nhiều, chúng gây ảnh hưởng có hại cho tim, gan, khớp và các cơ quan
khác, nếu tích trữ quá nhiều có thể gây nguy cơ bị ung thư. Những triệu chứng biểu
hiện sự thừa sắt có thể thấy là:
- Tư tưởng bị phân tán hoặc mệt mỏi
- Mất khả năng ñiều khiển sinh lí
- Bệnh về tim hoặc tim bị loạn nhịp ñập
- Chứng viêm khớp hoặc ñau các khớp.
- Bệnh thiếu máu không phải do thiếu sắt.
- Bệnh về gan hoặc ung thư gan.
- Tắt kinh sớm (ở nữ giới) hoặc bệnh liệt dương (ở nam giới).
Trong hầu hết các ngành kĩ thuật hiện ñại ñều có liên quan tới việc sử dụng sắt và
hợp kim của sắt. Như chúng ta biết, trong công nghiệp các hợp kim của sắt ñóng vai trò
chủ chốt trong các lĩnh vực: xây dựng, giao thông vận tải, quốc phòng, chế tạo máy,
dụng cụ sản xuất và ñồ dùng hằng ngày,… FeSO4 ñược dùng ñể chống sâu bọ có hại
cho thực vật, ñược dùng trong việc sản xuất mực viết, trong sơn vô cơ và trong nhuộm
11
vải; nó còn dùng ñể tẩy gỉ kim loại và có khả năng hoà tan Cu2S tạo thành CuSO4 ñược
dùng ñể ñiều chế ñồng bằng phương pháp thuỷ luyện. Sắt là nguyên tố quan trọng cho
sự sống và công nghiệp. Vì thế người ta tìm nhiều cách thức và phương pháp ñể tách
và làm giàu nguyên tố này.
1.2. Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ
1.2.1 Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic
Fe3+ + m SSal [ Fe(SSal)m ](3-2m)+
ðối với Fe2+ axit sunfosalixilic tạo phức với Fe2+ có màu phụ thuộc vào nồng ñộ
axit của dung dịch và có:
pH λmax ( nm )
1,5 500
5 460
SSal ñược sử dụng rộng rãi ñể xác ñịnh Fe2+ trong khoảng pH = 2,0 – 2,8; trong
môi trường axit, hoặc xác ñịnh tổng lượng Fe2+ và Fe3+ trong môi trường kiềm.
ðối với Fe3+ , tùy thuộc vào pH mà phức tạo thành có thành phần như thế nào và
ở các bước sóng khác nhau:
pH Môi trường Phức Màu λmax (nm)
1,8 - 2,5 axit Fe[SSal] + ðỏ tím 510
4 - 8 ðệm axetat [Fe(SSal)2] - ðỏ da cam 490
9 - 11 ðệm amoni [Fe(SSal)3] 3- Vàng da cam 420 - 430
> 12 Ba zơ Phân hủy
Ở pH > 12 phức bị phân hủy do xảy ra sự hình thành phức hidroxo.
1.2.2 Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác
1.2.2.1 .Thuốc thử thioxianat (SCN-)
Thioxianat là một thuốc thử nhạy ñối với Fe3+, ñược dùng ñể ñịnh tính và ñịnh
lượng hàm lượng sắt. Vì axit thioxianat là một axit mạnh nên nồng ñộ SCN- ít bị ảnh
12
hưởng bởi pH trong dung dịch. Cường ñộ màu của Fe3+ – SCN- hấp thụ cực ñại ở bước
sóng λ = 480 nm, dung dịch phức Fe3+ – SCN- bị giảm màu khi ñể ngoài ánh sáng, tốc
ñộ giảm màu chậm trong vùng axit yếu và nhanh khi nhiệt ñộ tăng. Khi có mặt H2O2
hoặc (NH4)S2O8 càng làm cho cường ñộ màu và ñộ bền màu của phức giảm ñi. Khi
nồng ñộ SCN- lớn không những nó làm tăng ñộ nhạy của phép ño mà còn loại trừ ñược
ảnh hưởng của các ion F-, PO43- và một số anion khác tạo phức ñược với ion Fe3+.
Trong môi trường axit có những ion gây ảnh hưởng ñến việc xác ñịnh Fe 3+ bằng SCN-
như C2O4 , F- . Ngoài ra còn có các ion tạo phức màu hay kết tủa với ion thioxianat
như Cu2+, Co2+, Ag+, Hg2+,… Sự cản trở của Co2+ là do màu của bản thân nó ta có thể
loại trừ bằng cách ño mật ñộ quang ở bước sóng thích hợp. Các ion Hg2+, Cd2+, Zn2+
tạo phức với SCN- sẽ làm giảm cường ñộ màu của Fe3+ - SCN- . Do ñó muốn sử dụng
phương pháp này cần phải tách các ion ảnh hưởng ñến màu của phức.
Phương pháp dùng thuốc thử SCN- có giới hạn phát hiện kém, ñộ chính xác thấp
mà ñược sử dụng rộng vì phương pháp này ñơn giản, nhanh, áp dụng ñược trong các
dung dịch axit mạnh và chi phí của nó tương ñối thấp. Phương pháp này xác ñịnh ñược
hàm lượng sắt từ 1 – 10 ppm. Người ta cũng ñã sử dụng phức của Fe3+ với SCN- ñể
chiết lên dung môi hữu cơ nhằm tăng ñộ chọn lọc và ñộ nhạy cho phép xác ñịnh Fe2+.
Trong nghiên cứu này các tác giả ñã nghiên cứu thành công phép chiết Fe2+ - SCN-
bằng chất chiết tetrabutyl amoni sunfat (TBAS) bằng dung môi clorofom. SCN- là một
trong số ít các thuốc thử vô cơ ñược dùng ñể xác ñịnh sắt.
Cũng dựa trên các cơ sở các nghiên cứu trước về sự tạo phức màu của Fe và SCN-,
gần ñây một số tác giả ñã ñề xuất một số phương pháp xác ñịnh sắt tổng và Fe3+ trong
nước mưa ở nồng ñộ cỡ ppb. ðây là phương pháp xác ñịnh sắt ñơn giản, có ñộ nhạy và
ñộ chọn lọc cao. Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo màu giữa Fe3+ và SCN- và sự
có mặt của một cation mang hoạt t