Ph-ơng pháp phân tích quang phổ phát xạnguyên tử là kĩ thuật phân tích
phổ hoá lí đã và đang đ-ợc phát triển, ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành
khoa học kĩ thuật, trong sản xuất công nghiệp nh-hoá học, địa chất, luyện
kim, v.v đặc biệt là ở các n-ớc phát triển. Cùng với sự phát triển mạnh mẽ
của các ngành khoa học kĩ thuật, đặc biệt là ngành vật lí, hoá học và luyện
kim, sự phát triển của kĩ thuật đo và ghi tín hiệu phổ số hoá đã làm tăng khả
năng ứng dụng to lớn của nó. Bằng ph-ơng pháp này ng-ời ta có thể xác định
định tính, bán định l-ợng và định l-ợng đ-ợc hơn năm chục kim loại và gần
một chục nguyên tố á kim trong các đối t-ợng mẫu khác nhau (vô cơ và hữu
cơ). Ph-ơng pháp phân tích này đã trở thành công cụ phân tích nguyên tố đắc
lực cho nhiều lĩnh vực.
Đối với ngành luyện kim, đây là một ngành sử dụng ph-ơng pháp quang
phổ phát xạ phân tích thành phần hoá học vào mục đích của mình khá sớm.
Chính tính chất nhanh chóng và độ nhạy của ph-ơng pháp này là một điều rất
cần thiết đối với ngành luyện kim. Nó cóthể là công cụ giúp các nhà luyện
kim xác định ngay đ-ợc thành phần của các chấtđang nóng chảy trong lò
luyện kim; qua đó mà họ có thể điều chỉnh nguyên liệu đ-a vào để chế tạo
đ-ợc những hợp kim có thành phần mong muốn, kiểm tra thành phần, kiểm tra
nguyên liệu.
ởn-ớc ta, kĩ thuật phân tích theo phổ phát xạ nguyên tử cũng đã đ-ợc
phát triển và ứng dụng trong khoảng hơn hai chục năm nay. Một số cơ sở
nghiên cứu khoa học đã đ-ợc trang bị máy phân tích phổ phát xạ nguyên tử,
hoặc do Nhà n-ớc ta đầu t-, hoặc do từ các nguồn vốn khác nhau nh-ng thực
tế do khi mua không đủ kinh phí hoặc do một lý do nào đó mà các thiết bị này
ch-a hoàn toàn đầy đủ chức năngđồng bộ của máy.
Hiện nay, sự ra đời của các trung tâm nghiên cứu, thử nghiệm và kiểm
định vật liệu trên cả n-ớc đã đáp ứng kịp thời cho cho sự phát triển của ngành
vật liệu, đặc biệt là trong lĩnh vực nghiêncứu và chế tạo các loại vật liệu mới.
Một trong những thiết bị quan trọng để đánh giá chất l-ợng và tính chất của
vật liệu là thiết bị phân tích thành phần hoá học của kim loại và hợp bằng
quang phổ phát xạ.
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal - Lab 75-80J của Italy, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Bộ công th−ơng
tập đoμn công nghiệp than - khoáng sản việt nam
Viện Cơ khí Năng l−ợng vμ Mỏ - TKV
------- [ \ -------
báo cáo tổng kết
đề tμI nghiên cứu khoa học công nghệ
nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang
hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ
metal – lab 75-80j của italy
Cơ quan chủ quản : Bộ Công Th−ơng
Cơ quan chủ trì : Viện Cơ khí Năng l−ợng và Mỏ - TKV
Chủ nhiệm đề tμI : ThS. Bạch Đông Phong
Chủ nhiệm đề tàI
ThS. Bạch Đông Phong
Duyệt viện
Hà nội - 2007
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal – Lab 75-80J của Italy
cơ quan thực hiện vμ phối hợp chính
TT Tên cơ quan Nội dung thực hiện, phối hợp
1 Viện Cơ khí Năng l−ợng & Mỏ-TKV Chủ trì, thực hiện chính
2 Hãng GNR - Italy Phối hợp lắp đặt và hiệu chuẩn thiết
bị
những ng−ời thực hiện
TT Họ và tên
Chức danh, nghề
nghiệp
Nơi công tác
1 Bạch Đông Phong ThS. Khoa học và Công nghệ Vật liệu Viện CKNL và Mỏ - TKV
2 Trần Văn Khanh KS. Vật liệu học và Nhiệt luyện Viện CKNL và Mỏ - TKV
3 Nguyễn Thu Hiền KS. Luyện kim đen Viện CKNL và Mỏ - TKV
4 Trần Thị Mai KS. Vật liệu học và Nhiệt luyện Viện CKNL và Mỏ - TKV
5 Nguyễn Văn Sáng KS. Hệ thống điện Viện CKNL và Mỏ - TKV
6 Vũ Chí Cao KS. Chế tạo máy Viện CKNL và Mỏ - TKV
7 Lê Thanh Bình KS. Vật liệu học và Nhiệt luyện Viện CKNL và Mỏ - TKV
2
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal – Lab 75-80J của Italy
Mục lục
đặt vấn đề .............................................................................................6
Ch−ơng I: Khái quát về phổ phát xạ nguyên tử vμ
máy quang phổ phát xạ..................................................................8
I. Những Khái niệm cơ bản về phổ phát xạ nguyên tử ..................8
1. Tóm tắt về cấu tạo nguyên tử ..............................................................8
2. Sự xuất hiện phổ phát xạ .....................................................................8
3. Nguyên tắc của phép đo phổ phát xạ (AES) ......................................9
4. Đối t−ợng của ph−ơng pháp phân tích phổ phát xạ .......................10
5. Các −u điểm và nh−ợc điểm ..............................................................10
iI. các loại máy quang phổ phát xạ nguyên tử............................11
1. Máy quang phổ lăng kính..................................................................12
1.1. Giới thiệu về lăng kính.................................................................12
1.2. Các đặc tr−ng của máy quang phổ lăng kính.............................13
2. Máy quang phổ cách tử .....................................................................16
2.1. Giới thiệu về cách tử ....................................................................17
2.2. Các đặc tr−ng của máy quang phổ cách tử ................................19
3. Sơ đồ quang học một số máy quang phổ phát xạ ............................22
4. Vùng làm việc của máy quang phổ...................................................23
Ch−ơng II: Lắp đặt các cấu kiện tăng nền phân
tích vμ hiệu chuẩn thiết bị .......................................................25
I. Lắp đặt các cấu kiện tăng nền phân tích ..................................25
1. Đặc tr−ng kỹ thuật của máy quang phổ Metal-Lab 75-80J...........25
2. Đặc điểm chung về gang hợp kim cao Cr ........................................28
3. Nhu cầu của thị tr−ờng về phân tích đối với gang hợp kim cao
Cr .............................................................................................................29
4. Yêu cầu và các phụ kiện cho việc tăng khả năng phân tích gang
hợp kim cao Cr .......................................................................................29
4.1. Chất l−ợng khí bảo vệ ..................................................................29
4.2. Các phụ kiện tăng nền phân tích ................................................30
5. Lắp đặt cấu kiện tăng khả năng phân tích gang hợp kim cao
Cr .............................................................................................................31
II. Hiệu chuẩn thiết bị ...........................................................................34
1. Hiệu chuẩn Profile .............................................................................34
3
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal – Lab 75-80J của Italy
1.1. Chuẩn bị mẫu ...............................................................................34
1.2. Hiệu chỉnh Profile cho buồng quang học thứ nhất ...................34
1.3. Hiệu chỉnh Profile cho buồng quang học thứ hai .....................36
2. Hiệu chuẩn nền phân tích gang hợp kim cao Cr.............................38
III. kiểm tra, so sánh kết quả phân tích với thiết bị khác ......43
Ch−ơng III: Kết luận chung .......................................................44
I. Nhận xét vμ đánh giá kết quả ........................................................44
II. Về mặt ý nghĩa khoa học vμ công nghệ ...................................44
III. Về mặt thực tiễn .............................................................................44
Tμi liệu tham khảo ....................................................................46
Phụ lục ..................................................................................................47
4
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal – Lab 75-80J của Italy
Tóm tắt đề tμI
Đề tài nghiên cứu tăng khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy
phân tích phổ Metal – Lab 75-80J nhằm mục đích tăng c−ờng năng lực thiết
bị và đáp ứng nhu cầu đào tạo đội ngũ cán bộ thử nghiệm, đo l−ờng có đủ kỹ
năng cho Phòng Thí nghiệm.
Trong đề tài này chúng tôi đã tiến hành khảo sát nguyên lý, điều kiện và
quy tắc hoạt động của thiết bị hiện có của Phòng Thí nghiệm. Đề tài đã nghiên
cứu và tham khảo ý kiến chuyên gia của hãng về khả năng có thể tăng thêm
ch−ơng trình phân tích gang hợp kim cao Cr cho thiết bị. Chúng tôi cũng đã
cùng chuyên gia của hãng nghiên cứu về khả năng t−ơng thích khi tiến hành
tăng thêm khả năng phân tích cho thiết bị hiện có của phòng và đi đến kết luận
rằng ta có thể mở rộng thêm khả năng phân tích cho thiết bị mà không xảy ra
tranh chấp gì và hoàn toàn không ảnh h−ởng đến độ chính xác của kết quả
phân tích.
Nhóm đề tài đã phối hợp cùng chuyên gia của hãng GNR tiến hành lắp đặt
các cấu kiện cần thiết cho việc mở rộng khả năng phân tích cho thiết bị nh− hệ
thống thu nhận tín hiệu, g−ơng phản xạ Sau đó thực hiện hiệu chuẩn
PROFILE và hiệu chuẩn ch−ơng trình phân tích mới đ−ợc mở rộng thêm.
Nhóm đề tài cũng đã tiến hành kiểm tra thực nghiệm việc hiệu chuẩn của
thiết bị qua hệ số hiệu chuẩn Coefficients, kết quả nhận đ−ợc nằm trong giới
hạn cho phép. Qua đó khẳng định rằng việc cài đặt tăng khả năng phân tích
gang hợp kim cao Cr cho thiết bị là hoàn toàn t−ơng thích và không làm ảnh
h−ởng đến độ chính xác của thiết bị.
Trong đề tài này chúng tôi cũng đã đ−a ra một số kết quả thử nghiệm so
sánh với các thiết bị khác cùng loại và một số kết quả thử nghiệm thực tế cho
các khách hàng.
Từ khoá: Cách tử, PMT, g−ơng phản xạ, MetaL-Lab 75-80J, gang hợp kim
cao Cr.
5
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal – Lab 75-80J của Italy
đặt vấn đề
Ph−ơng pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử là kĩ thuật phân tích
phổ hoá lí đã và đang đ−ợc phát triển, ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành
khoa học kĩ thuật, trong sản xuất công nghiệp nh− hoá học, địa chất, luyện
kim, v.v đặc biệt là ở các n−ớc phát triển. Cùng với sự phát triển mạnh mẽ
của các ngành khoa học kĩ thuật, đặc biệt là ngành vật lí, hoá học và luyện
kim, sự phát triển của kĩ thuật đo và ghi tín hiệu phổ số hoá đã làm tăng khả
năng ứng dụng to lớn của nó. Bằng ph−ơng pháp này ng−ời ta có thể xác định
định tính, bán định l−ợng và định l−ợng đ−ợc hơn năm chục kim loại và gần
một chục nguyên tố á kim trong các đối t−ợng mẫu khác nhau (vô cơ và hữu
cơ). Ph−ơng pháp phân tích này đã trở thành công cụ phân tích nguyên tố đắc
lực cho nhiều lĩnh vực.
Đối với ngành luyện kim, đây là một ngành sử dụng ph−ơng pháp quang
phổ phát xạ phân tích thành phần hoá học vào mục đích của mình khá sớm.
Chính tính chất nhanh chóng và độ nhạy của ph−ơng pháp này là một điều rất
cần thiết đối với ngành luyện kim. Nó có thể là công cụ giúp các nhà luyện
kim xác định ngay đ−ợc thành phần của các chất đang nóng chảy trong lò
luyện kim; qua đó mà họ có thể điều chỉnh nguyên liệu đ−a vào để chế tạo
đ−ợc những hợp kim có thành phần mong muốn, kiểm tra thành phần, kiểm tra
nguyên liệu.
ở n−ớc ta, kĩ thuật phân tích theo phổ phát xạ nguyên tử cũng đã đ−ợc
phát triển và ứng dụng trong khoảng hơn hai chục năm nay. Một số cơ sở
nghiên cứu khoa học đã đ−ợc trang bị máy phân tích phổ phát xạ nguyên tử,
hoặc do Nhà n−ớc ta đầu t−, hoặc do từ các nguồn vốn khác nhau nh−ng thực
tế do khi mua không đủ kinh phí hoặc do một lý do nào đó mà các thiết bị này
ch−a hoàn toàn đầy đủ chức năng đồng bộ của máy.
Hiện nay, sự ra đời của các trung tâm nghiên cứu, thử nghiệm và kiểm
định vật liệu trên cả n−ớc đã đáp ứng kịp thời cho cho sự phát triển của ngành
vật liệu, đặc biệt là trong lĩnh vực nghiên cứu và chế tạo các loại vật liệu mới.
Một trong những thiết bị quan trọng để đánh giá chất l−ợng và tính chất của
vật liệu là thiết bị phân tích thành phần hoá học của kim loại và hợp bằng
quang phổ phát xạ.
Phòng Thí nghiệm Vật liệu Tính năng Kỹ thuật cao thuộc Viện Cơ khí
Năng l−ợng và Mỏ đã đ−ợc trang bị một máy phổ MetaL-Lab 75-80J của
hãng GNR – Italy cho việc nghiên cứu và kiểm tra thành phần của vật liệu.
Thiết bị đã đ−ợc cài đặt với 9 nền cơ bản là: Fe, Cu, Al, Pb, Sn, Co, Ni, Ti, Zn.
Tuy nhiên, để nâng cao hơn nữa khả năng làm việc của thiết bị và đáp ứng nhu
cầu của khách hàng, Phòng Thí nghiệm Vật liệu Tính năng Kỹ thuật cao Viện
Cơ khí Năng l−ợng & Mỏ đã thực hiện đề tài: "Tăng khả năng phân tích gang
6
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal – Lab 75-80J của Italy
hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal – Lab 75-80J của Italy" đến nay
đề tài đã hoàn thành phần thực nghiệm. Đề tài gồm 3 nội dung chính sau:
1. Nghiên cứu nguyên lý và điều kiện hoạt động của thiết bị.
2. Lắp đặt các cấu kiện.
3. Tiến hành hiệu chuẩn thiết bị.
Đề tài đã thực hiện theo đúng đề c−ơng, đã tiến hành lắp đặt các cấu kiện,
cập nhật phần mềm để tăng khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr cho thiết
bị và hiệu chuẩn thiết bị. ứng dụng phân tích mẫu cho khách hàng.
Tập thể đề tài xin chân thành cảm ơn Vụ Khoa học, Công nghệ Bộ Công
Th−ơng, Viện Cơ khí Năng l−ợng và Mỏ, Tr−ờng đại học Bách khoa Hà nội,
Hãng GNR - Italy, Trung tâm đo l−ờng khu vực I đã quan tâm giúp đỡ và tạo
mọi điều kiện thuận lợi cho chúng tôi hoàn thành đề tài này.
7
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal – Lab 75-80J của Italy
Ch−ơng I
Khái quát về phổ phát xạ nguyên tử
vμ máy quang phổ phát xạ
I. Những Khái niệm cơ bản về phổ phát xạ nguyên tử
1. Tóm tắt về cấu tạo nguyên tử
Theo thuyết Đalton, nguyên tố hoá học bao gồm những nguyên tử của
cùng một loại và nguyên tử là phần tử nhỏ nhất còn giữ đ−ợc tính chất hoá học
của nguyên tố. Nguyên tử của mỗi nguyên tố hoá học có cấu tạo khác nhau
nên chúng có tính chất khác nhau. Quyết định tính chất vật lí và hoá học của
chúng là cấu tạo của lớp vỏ electron trong nguyên tử, đặc biệt là các điện tử
hoá trị.
Nguyên tử của mỗi nguyên tố hoá học đều đ−ợc xây dựng từ một hạt nhân
nguyên tử và các electron (điện tử). Trong nguyên tử, hạt nhân ở giữa, các điện
tử chuyển động xung quanh hạt nhân theo những quỹ đạo (Orbital) t−ơng đối.
Hạt nhân chiếm thể tích rất nhỏ trong không gian của nguyên tử (khoảng
1/10.000 thể tích nguyên tử), nh−ng lại chiếm hầu nh− toàn bộ khối l−ợng của
nguyên tử. Nếu coi đ−ờng kính nguyên tử là 10-8 cm thì đ−ờng kính hạt nhân
chỉ chiếm khoảng 10-12 cm. Nh− vậy, lớp vỏ của nguyên tử ngoài hạt nhân là
rất rộng, nó chính là không gian chuyển động của điện tử. Sự chuyển động của
điện tử trong không gian này rất phức tạp, nó vừa tuân theo quy luật của
chuyển động sóng, lại vừa tuân theo quy luật chuyển động của các hạt vi mô.
Song trong một điều kiện nhất định và một cách t−ơng đối, ng−ời ta vẫn thừa
nhận các điện tử chuyển động trong không gian của nguyên tử theo các quỹ
đạo. Nh−ng theo quan điểm hiện đại của cơ l−ợng tử thì đó là các đám mây
electron.
Trong lớp vỏ nguyên tử, điện tử phân bố thành từng lớp ứng với số l−ợng
tử chính của nguyên tử (n). Trong từng lớp lại có nhiều quỹ đạo ứng với số
l−ợng tử phụ l của nguyên tử. Đó là các phân lớp. Nh−ng theo nguyên lí vững
bền thì điện tử bao giờ cũng chiếm và làm đầy những quỹ đạo có mức năng
l−ợng thấp tr−ớc. Sau đó mới đến những quỹ đạo có mức năng l−ợng cao hơn.
Thứ tự sắp xếp đó là: 1s, 2s, 2p, 3s, 3p, 4s, 3d, 4p, 5s, 4d, 5p, 6s, 4f, 5d, 6p, 7s,
5f, 6d, 7p, v.v
2. Sự xuất hiện phổ phát xạ
Trong điều kiện bình th−ờng, các điện tử chuyển động trên các quỹ đạo
ứng với mức năng l−ợng thấp nhất. Khi đó nguyên tử ở trạng thái bền vững,
trạng thái cơ bản. ở trạng thái này nguyên tử không thu và cũng không phát
8
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal – Lab 75-80J của Italy
năng l−ợng. Nh−ng nếu cung cấp năng l−ợng cho nguyên tử thì trạng thái đó
không tồn tại nữa. Theo quan điểm của thuyết l−ợng tử, khi ở trạng thái khí,
điện tử chuyển động trong không gian của nguyên tử, đặc biệt là các điện tử
hoá trị, nếu chúng nhận đ−ợc năng l−ợng ở bên ngoài (điện năng, nhiệt năng,
hoá năng, ) thì điện tử sẽ chuyển lên mức năng l−ợng cao hơn. Khi đó
nguyên tử đã bị kích thích. Nó tồn tại ở trạng thái kích thích. Nh−ng trạng thái
này không bền vững. Nguyên tử chỉ l−u lại ở trạng thái này nhiều nhất là 10-8
giây. Sau đó nó luôn luôn có xu h−ớng trở về trạng thái cơ bản ban đầu bền
vững. Nghĩa là giải phóng năng l−ợng mà chúng đã hấp thụ đ−ợc trong quá
trình trên d−ới dạng của các bức xạ quang học. Bức xạ này chính là phổ phát
xạ của nguyên tử, nó có tần số đ−ợc tính theo công thức:
( ) νΔ hEEE n =−= 0 hay λ=Δ
hcE (1)
Trong đó:
En và E0 là năng l−ợng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng
thái kích thích n;
h là hằng số Plank (6,626.10-27 erk.s) hay h = 4,1.10-15 eV.s;
c là tốc độ ánh sáng (3.108 m/s) ≡ 2,99793.108 m/s;
ν là tần số của bức xạ đó;
λ là b−ớc sóng của bức xạ đó.
Trong biểu thức trên, nếu giá trị ΔE là âm ta có quá trình hấp thụ và khi
giá trị ΔE d−ơng ta có quá trình phát xạ của nguyên tử.
3. Nguyên tắc của phép đo phổ phát xạ (AES)
Từ việc nghiên cứu nguyên nhân xuất hiện phổ phat xạ, chúng ta có thể
khái quát ph−ơng pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ phát xạ của nguyên tử
sẽ bao gồm các b−ớc sau:
+ B−ớc 1:
Mẫu phân tích cần đ−ợc chuyển thành hơi (khí) của nguyên tử hay ion tự
do trong môi tr−ờng kích thích. Đó là quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu.
Sau đó dùng nguồn năng l−ợng phù hợp để kích thích đám hơi đó để chúng
phát xạ. Đấy là quá trình kích thích phổ của mẫu.
+ B−ớc 2:
Thu, phân li và ghi toàn bộ phổ phát xạ của vật mẫu nhờ máy quang phổ.
Tr−ớc đây, phổ đ−ợc ghi lên kính ảnh hay phim ảnh. Chính máy quang phổ sẽ
làm nhiệm vụ này. Nh−ng những trang bị hiện đại ngày nay có thể thu và ghi
trực tiếp các tín hiệu c−ờng độ phát xạ của một vạch phổ d−ới dạng các pic
9
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal – Lab 75-80J của Italy
trên băng giấy hay chỉ ra các số đo c−ờng độ vạch phổ trên máy in hoặc ghi lại
vào đĩa từ của máy tính.
+ B−ớc 3:
Đánh giá phổ đã ghi về mặt định tính và định l−ợng theo những yêu cầu đã
đặt ra. Đây là công việc cuối cùng của phép đo.
Những trang bị cơ bản (tối thiểu) phải có cho một phép phân tích phổ:
+ Nguồn năng l−ợng để hoá hơi, nguyên tử hoá mẫu và kích thích phổ của
mẫu phân tích, để có phổ của nguyên tố phân tích.
+ Hệ thống trang bị để thu, phân li và ghi lại phổ phát xạ của mẫu phân tích
theo vùng phổ ta mong muốn.
+ Hệ thống trang bị để đánh giá định tính, định l−ợng và chỉ thị hay biểu thị
các kết quả.
4. Đối t−ợng của ph−ơng pháp phân tích phổ phát xạ
Bên cạnh mục đích nghiên cứu vật lí quang phổ nguyên tử, phép đo phổ
phát xạ nguyên tử là một ph−ơng pháp phân tích vật lí dựa trên tính chất phát
xạ của nguyên tử ở trạng thái hơi để xác định thành phần hoá học của các
nguyên tố, các chất trong mẫu phân tích. Vì vậy nó có tên là phân tích quang
phổ hoá học. Ph−ơng pháp này đ−ợc sử dụng chủ yếu để phân tích định tính và
định l−ợng các nguyên tố hoá học trong kim loại thuộc nhiều lĩnh vực khác
nhau nh−: địa chất, hoá học, hoá dầu, nông nghiệp, thực phẩm, môi tr−ờng và
đặc biệt là trong lĩnh vực luyện kim. Tuy phân tích nhiều đối t−ợng nh−ng
thực chất là xác định các kim loại là chính, nghĩa là các nguyên tố có phổ phát
xạ nhạy, khi đ−ợc kích thích bằng một nguồn năng l−ợng thích hợp; sau đó là
một vài á kim nh−: Si, P, C
Vì vậy, đối t−ợng chính của ph−ơng pháp phân tích dựa theo phép đo phổ
phát xạ của nguyên tử là các kim loại nồng độ nhỏ trong các loại mẫu khác
nhau. Với đối t−ợng á kim thì ph−ơng pháp này có nhiều nh−ợc điểm và hạn
chế về độ nhạy, cũng nh− những trang bị để thu, ghi phổ của chúng, vì phổ của
hầu hết các á kim lại nằm ngoài vùng tử ngoại và khả biến, nghĩa là phải có
thêm những trang bị phức tạp mới có thể phân tích đ−ợc các á kim.
5. Các −u điểm và nh−ợc điểm
Ph−ơng pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử sở dĩ đ−ợc phát triển
rất nhanh và đ−ợc sử dụng trong nhiều lĩnh vực của khoa học, kỹ thuật công
nghiệp, nông nghiệp và đời sống vì nó có những −u điểm rất cơ bản:
+ Ph−ơng pháp này có độ nhạy rất cao. Bằng ph−ơng pháp này nhiều nguyên
tố có thể đ−ợc xác định đạt đến độ nhạy từ n.10-3 đến n.10-4 %. Nh−ng với
những trang bị hiện đại và với những nguồn kích thích phổ mới Plasma cao
10
Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal – Lab 75-80J của Italy
tần cảm ứng ICP (Inductivity Coupled Plasma) ng−ời ta có thể đạt đến độ nhạy
từ n.10-5 đến n.10-6 % đối với nhiều nguyên tố mà không cần phải làm giầu
mẫu phân tích.
+ Ph−ơng pháp này giúp chúng ta có thể tiến hành phân tích đồng thời nhiều
nguyên tố trong một mẫu, mà không cần tách riêng chúng ra khỏi nhau. Mặt
khác, lại không tốn nhiều thời gian, đặc biệt là phân tích định tính và bán định
l−ợng.
+ Với những tiến bộ của kĩ thuật hiện nay và với những trang bị hiện nay đã
đạt đ−ợc thì ph−ơng pháp phân tích theo phổ phát xạ nguyên tử là một phép đo
chính xác t−ơng đối cao. Trong nhiều tr−ờng hợp, với nồng độ nhỏ (cỡ ppm)
mà sai số của phép đo là d−ới 10%. Tất nhiên với những trang bị và máy móc
cổ điển thì sai số có thể lớn hơn. Song thực tế nó đã bị những trang bị hiện đại
đẩy lùi.
+ Ph−ơng pháp phân tích theo phổ phát xạ là một ph−ơng pháp phân tích
tiêu tốn ít mẫu, đặc biệt là kĩ thuật phổ phát xạ ICP.
+ Ph−ơng pháp phân tích này có thể kiểm tra đ−ợc độ đồng nhất về thành
phần của vật mẫu ở những vị trí khác nhau. Vì thế cũng đ−ợc ứng dụng để
kiểm tra độ đồng nhất của bề mặt vật liệu.
+ Phổ của mẫu nghiên cứu th−ờng đ−ợc ghi và l−u lại, nó là những tài liệu
l−u trữ và khi cần thiết có thể đánh giá hay xem xét lại mà không cần phải có
mẫu phân tích.
Bên cạnh những −u điểm đã nêu, ph−ơng pháp này cũng có một số nh−ợc
điểm và hạn chế nhất định nh−:
+ Ph−ơng pháp này chỉ cho chúng ta biết đ−ợc thành phần nguyên tố của
mẫu phân tích mà không chỉ ra đ−ợc trạng thá