Ôn tập kiến thức môn Hóa học

36th IChO Bài thi thực hành - Quy tắc an toàn Tuân theo hướng dẫn trong tài liệu chuẩn bị cho IChO 36. Cần đeo kính trong suốt thời gian làm bài thực hành. Không được ăn hay uống trong phòng thí nghiệm. - Vi phạm quy tắc an toàn sẽ được cảnh báo, nếu lại vi phạm sẽ bị đuổi ra. - Bài thi gồm có 12 trang và có 2 bài. Bắt đầu làm từ bài1 cho đến lời hướng dẫn để bắt đầu làm bài 2. - Thời gian làm bài 5 giờ, báo trước 30 phút trước khi hết giờ. - Bài làm: gồm 3 trang. - Họ tên và số báo danh Viết đủ tên và số báo danh trên mỗi tờ bài làm. - Trả lời Chỉ ghi vào các khuông thích hợp trên phiếu trả lời. Nếu viết ra ngoài sẽ không được chấm. Các phép tính toán dẫn giải cần trình bày rõ. - Chỉ sử dụng bút và máy tính đã được phát - Kết quả số chữ số có nghĩa trong kết quả cần phải tuân thủ các quy tắc đánh giá sai số thực nghiệm. Các sai sót sẽ bị trừ điểm ngay cả khi kỹ thuật thí nghiệm của học sinh không thu được kết quả. - Buret đọc số trên buret càng chính xác càng tốt. - thêm hoá chất Na2EDTA, Na2S2O3, dung dịch chất siêu dẫn, mẫu chất siêu dẫn rắn, polycacbonat hay bisphenol A cần thêm? hãy hỏi người hướng dẫn. Cần nhớ rằng học sinh sẽ bị trừ 5 điểm cho mỗi hoá chất xin thêm. - Yêu cầu của học sinh về quy tắc an toàn, dụng cụ máy móc, hoá chất, thu xếp chỗ, đi vệ sinh, Hãy hỏi người hướng dẫn. - Hoá chất thải ra cho vào đồ đựng thích hợp. - Bản tiếng Anh chính thức có thể mượn chỉ để làm cho rõ nội dung. Hãy hỏi người hướng dẫ - Nộp bài Sau khi có tín hiệu dừng làm bài (“Stop”) cho các phiếu trả lời vào phong bì (không dán), nộp cho người hướng dẫn tại phòng người hướng dẫn của học sinh. Hãy giữ lấy bài thi cùng với bút và máy tính. Học sinh nhất thiết phải nộp bài ngay sau khi có tín hiệu dừng (“Stop”). Nộp bài chậm 5 phút sẽ bị điểm không cho phần đang làm dở. linhdk@dhsphn.edu.vn 1 1 2 H Bảng tuần hoàn các nguyên tố He 1.01 và khối lượng nguyên tử tương đối (/u) 4.00 3 4 5 6 7 8 9 10 Li Be B C N O F Ne 6.94 9.01 10.81 12.01 14.01 16.00 19.00 20.18 11 12 13 14 15 16 17 18 Na Mg Al Si P S Cl Ar 22.99 24.31 26.98 28.09 30.97 32.07 35.45 39.95 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr 39.10 40.08 44.96 47.88 50.94 52.00 54.94 55.85 58.93 58.69 63.55 65.39 69.72 72.61 74.92 78.96 79.90 83.80 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe 85.47 87.62 88.91 91.22 92.91 95.94 98.91 101.07 102.91 106.42 107.87 112.41 114.82 118.71 121.76 127.60 126.90 131.29 55 56 57-71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 Cs Ba Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn 132.91 137.3 178.49 180.95 183.84 186.21 190.23 192.22 195.08 196.97 200.59 204.38 207.19 208.98 208.98 209.99 222.02 87 88 89- 104 105 106 107 108 109 Fr Ra 103 Rf Db Sg Bh Hs Mt 223 226 261 262 263 264 265 268 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu 138.91 140.12 140.91 144.24 144.92 150.36 151.96 157.25 158.93 162.50 164.93 167.26 168.93 173.04 174.97 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 Ac Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr 227 232 231 238 237 244 243 247 247 251 252 257 258 259 262 linhdk@dhsphn.edu.vn 2 Dụng cụ thí nghiệm Trong quá trình làm bài thi thực hành có một số dụng cụ thuỷ tinh phải dùng lại vài lần. Cần rửa các dụng cụ này cẩn thận. Các tủ hút (hoods), dụng cụ và hoá chất trong tủ được dùng chung cho vài học sinh. Số của tủ hút (hood) và của phòng người hướng dẫn được ghi trên bàn thí nghiệm của học sinh. Dụng cụ Dụng cụ 2 cốc (100 mL) 1 bếp đun có khuấy từ 1 cốc (đã cân trước, có nhãn “beaker A”) 1 con khuấy từ 1 cốc (đã cân trước, có nhãn “beaker B”) 3 ống thử để đo nhiệt độ nóng chảy đặt trong một ống nghiệm (có nhãn “tube B”) 1 cốc (400 mL) 1 thước 1 cặp cao su lót ngón tay (“rubber fingers”) để 1 ống nhỏ giọt (công tơ hút hay Pasteur cầm cốc nóng pipette) (2 mL, chia độ) 1 bình tia đựng nước cất (500 mL) 1 quả bóp cao su (Peleus ball) 2 cặp dùng cho sinh hàn và bình nón 1 pipet (25 mL) 1 cặp dùng cho buret 1 đầu nối bằng nhựa (NS 29) 1 buret (25 mL) 1 tấm truyền nhiệt (glass-ceramics (Ceran™) màu đen 1 phễu hút chân không (90 mm) 1 kính bảo hộ 1 sinh hàn (NS 29) 1 cuộn giấy thử pH 1 bình nón (Erlenmeyer flask) (100 mL, NS 29) 2 miếng gốm (2.5 cm x 2.5 cm) 4 bình nón (Erlenmeyer flask) (300 mL) 2 tấm lót cho các cặp 1 g sợi thuỷ tinh 1 thìa lấy hoá chất thường hình xẻng kim loại 6 tờ giấy lọc cho bài 1 1 thìa lấy hoá chất nhỏ hình xẻng kim loại 6 tờ giấy lọc cho bài 2 2 giá 1 giá phễu 1 bình lọc hút (500 mL) có vòng nối 2 tờ giấy lọc gấp sẵn cho bài 1 1 cổ nối Teflon (NS 29) 1 phễu lọc phân tích ∅ = 80 mm 4 ống nghiệm 1 phễu lọc chất lỏng ∅ = 100 mm 1 giá để ống nghiệm 1 phễu lọc chất rắn ∅ = 80 mm 1 bình định mức (100 mL) 1 phễu đổ chất lỏng vào buret 1 bình định mức (250 mL) 2 que khuấy thuỷ tinh 15 cm 1 ống thuỷ tinh 75 cm 1 que khuấy thuỷ tinh 21 cm 1 cặp nhựa (gắp) 1 ống đong (10 mL) 1 giấy thấm (lau bàn) 1 ống đong (100 mL) 1 chổi rửa ống nghiệm Hoá chất cho mỗi học sinh No Hoá chất Công thức nồng lượng loại R loại S độ 1 polycacbonat (Makrolon) - rắn 2.54 g - - 2 etanol C2H5OH 96 % 150 mL 11 7-16 3 axit clohidric HCl 25 % 60 mL 36/37/38 26 4 natri monocloaxetat ClCH2COONa rắn 5 g 25-38-50 22-37-45-61 5 Natri hidroxit NaOH rắn 4 g 35 26-37/39-45 6 dung dịch natri hidroxit NaOH 10% 100 mL 35 26-36/37/39 -45 7 dung dịch dinatri-EDTA Na2-EDTA 0.1000 100 mL 22-36/37/38 26-36 mol L-1 8 natri axetat CH3COONa rắn 10 g - - 9 dung dịch natri iotua NaI 10 % 80 mL - 22-24/25 * linhdk@dhsphn.edu.vn 3 0.01000 10 dung dịch natri thiosunfat Na2S2O3 100 mL - - mol L-1 11 dung dịch hồ tinh bột - - 20 mL - - -1 12 dung dịch axit sunfuric H2SO4 2 mol L 50 mL 35 26-30-45 1) 1) 13 dung dịch chất siêu dẫn LaxM(2-x)CuO4 - - 22 22-24/25 14 chất siêu dẫn rắn LaxM(2-x)CuO4 rắn 250 mg 22 22-24/25 15 chỉ thị xylenol da cam - rắn 500 mg 8 16-41 2) 27 bisphenol A C15H16O2 rắn 36/37/38-43 24-26-37 3) 28 bisphenol A C15H16O2 rắn 36/37/38-43 24-26-37 1) hợp chất rắn 2) người hướng dẫn sẽ giao cho học sinh theo yêu cầu trong quá trình làm bài thực hành số 1 3) chỉ giao trong phòng của người hướng dẫn của học sinh sau khi đã hoàn thành bước thứ nhất của bài thực hành 1. Các hoá chất sử dụng chung (trong tủ hút (hoods)) No Hoá chất Công thức nồng độ Loại R Loại S -1 16 axit axetic CH3COOH 2 mol L 10-35 23.2-26-45 25 % 17 dung dịch amoniac NH3 (trong 34-50 26-36/37/39- nước) 45-61 2 mol L-1 18 Dung dịch amoni cacbonat (NH4)2CO3 36/37/38 * 26-37/39 * 19 Dung dịch amoni ôxalat (NH4)2C2O4 0.25 21/22 * 24/25 * mol L-1 -1 20 dung dịch amonium-sunfat (NH4)2SO4 1 mol L - - 21 dung dịch canxi sunfat CaSO4 bão hoà - - 22 axit pecloric HClO4 10 % 34 23-26-36-45 -1 23 dung dịch kali dicromat K2Cr2O7 0.05 mol L 43 24-37-45-60 * hợp chất rắn Các hoá chất để thực hiện thí nghiệm “trắng” (so sánh) xin người hướng dẫn: No Hoá chất công thức nồng Loại R Loại S độ 24 bari clorua dihidrat BaCl2 ì 2 H2O rắn 20-25 45 25 canxi clorua hexahidrat CaCl2 ì 6 H2O rắn 36 22-24 26 stronti clorua hexahydrat SrCl2 ì 6 H2O rắn - 22-24/25 linhdk@dhsphn.edu.vn 4 Mức độ nguy hiểm (R) R 8 Dễ gây cháy khi tiếp xúc với vật liệu cháy được. R 10 Dễ cháy. R 11 Rất dễ cháy. R 20 Có hại khi hít phải. R 22 Có hại khi nuốt phải. R 25 Độc khi nuốt vào cơ thể. R 34 Gây bỏng. R 35 Gây bỏng nặng. R 36 Làm cay mắt. R 37 Gây kích thích đường hô hấp. R 38 Gây kích thích da. R 43 Gây dị ứng khi tiếp xúc với da. R 50 Rất độc đối với động vật thuỷ sinh . Tổ hợp các mức nguy hiểm R 21/22 Có hại khi tiếp xúc với da và khi nuốt vào cơ thể. R 36/37/38 Làm cay mắt, kích thích hệ hô hấp và da. Mức độ an toàn (S) S 7 Đậy chặt nút bình đựng. S 16 Để xa lửa – Không hút thuốc. S 22 Không hít bụi. S 23 Không hít khí/khói/hơi/hay hơi phun (nhà sản xuất đã ghi trên đồ dựng). S 23.2 Không hít hơi chất này. S 24 Tránh tiếp xúc với da. S 26 Khi bị rơi vào mắt cần rửa nhiều nước và đưa đi bệnh viện. S 30 Không bao giờ thêm nước vào sản phẩm này. S 36 Mặc quần áo bảo vệ thích hợp. S 37 Đeo găng tay thích hợp. S 41 Khi cháy và/hoặc nổ không hít khói sinh ra. S 45 Khi có sự cố hay khi em cảm thấy không khoẻ cần đi bệnh viện ngay (chỉ ngay nhãn hoá chất nếu có thể). S 60 Chất và đồ đựng bỏ đi cần được cho vào bình đựng chất thải độc hại. S 61 Tránh thải ra môi trường. Cần tham khảo hướng dẫn đặc biệt/ các trang tư liệu về an toàn. Tổ hợp các mức độ an toàn (S) S 24/25 Tránh tiếp xúc với da và mắt. S 36/37/39 Mặc quần áo, đeo găng tay và đồ bảo vệ mắt/mặt thích hợp. S 37/39 Đi găng tay và bảo vệ mắt/mặt thích hợp. linhdk@dhsphn.edu.vn 5 1. Hai bước tổng hợp 2,2- Bis (axit p-phenylenoxyaxetic) propan (Ete Bisphenol A bis(cacboxymetyl). (100 points) Hướng dẫn ở bước thứ nhất, muối natri của bisphenol A tạo thành là sản phẩm trung gian khi thuỷ phân policacbonat bằng kiềm. Bằng cách thêm axit, muối này chuyển thành 2,2-bis(4- hydroxyphenyl) propan tự do (bisphenol A). O CH 3 O O C O CH 3 n CH3 + NaOH, H2O H3O , H2O n HO C OH CH3 ở bước thứ hai, bisphenol A phản ứng với natri cloaxetat tạo ra ete phenolic: ete bisphenol A bis(cacboxymetyl). CH3 + ClCH2COONa, NaOH, H2O H3O , H2O HO C OH CH3 O CH C CH2 3 HO O C O O H CC CH3 2 OH • Trong mỗi bước em cần phải tách lấy sản phẩm (Ban tổ chức sẽ làm khô và cân). • Đối với sản phẩm của bước 2, em cần phải cho chất điều chế được vào 3 ống mao quản để xác định nhiệt độ nóng chảy. (Ban tổ chức sẽ nhồi sản phẩm của bước 1 vào ống để xác định nhiệt độ nóng chảy, các em không phải làm). (Ban tổ chức sẽ xác định nhiệt độ nóng chảy). • Khi Ban tổ chức (thông qua người hướng dẫn của em) đã nhận được cốc có nhãn A ở bước 1, em có thể xin lấy 2.00 g of bisphenol A để làm chất đầu cho thí nghiệm ở bước 2. • Trả lời câu hỏi vào chỗ ghi P1 của phiếu trả lời (phát riêng không ghim với đề). • Không lấy tấm truyền nhiệt (Ceran plate) ra khỏi máy khuấy từ. linhdk@dhsphn.edu.vn 6 Quy trình Bước 1 Điều chế bisphenol A bằng cách thuỷ phân polycacbonat bằng kiềm Điều chế: • Cho 2.54 g (cân sẵn) polycacbonat (No. 1), 4.0 g natri hydroxit (No. 5) và 3 mL nước cất vào bình nón cổ nhám (Erlenmeyer flask) dung tích 100 mL. • Đậy bình nón bằng nút nhựa và lắc tròn hỗn hợp một cách nhẹ nhàng sao cho dung dịch không tiếp xúc với phần mài nhám. Để thông hơi, thỉnh thoảng mở nút nhựa. Có thể thấy hỗn hợp nóng lên mạnh do natri hydroxit tan dần. • Bỏ nút nhựa sau khi đã lắc tròn khoảng 4 phút. Cho con khuyấy từ vào và đặt bình nón lên tấm truyền nhiệt đặt trên bếp điện. Lắp sinh hàn hồi lưu. Sử dụng cổ nối Teflon để nối bình nón và sinh hàn. Cố định dụng cụ vào giá đỡ cho chắc chắn. • Cuối cùng, thêm 20 mL etanol (No. 2) bằng phễu rót qua đầu trên của sinh hàn trong khi vẫn liên tục khuấy hỗn hợp phản ứng. • Đun hồi lưu hỗn hợp phản ứng trong 60 phút. Lúc đầu đặt chế độ đun nóng mạnh nhất. Khi hỗn hợp bắt đầu sôi thì giảm nhiệt sao cho hỗn hợp hồi lưu đều. • Có một chất kết tủa trắng sẽ được tạo thành khi đun nóng. Trong khi chờ kết thúc phản ứng em nên tiến hành thí nghiệm về hoá học phân tích. Tách sản phẩm: • Dừng đun nóng sau 1 giờ. Để hỗn hợp phản ứng nguội về nhiệt độ phòng. Gỡ sinh hàn ra, thêm 25 ml nước cất và chuyển hỗn hợp phản ứng sang cốc 400 mL. Tráng bình nón (Erlenmeyer flask) bằng 25 mL nước cất và dồn tất cả vào cốc 400 mL trên. • Cuối cùng thêm nước cất cho đến 150 ml. • Nếu hỗn hợp phản ứng không trong suốt cần lọc hỗn hợp qua bông thuỷ tinh vào bình nón (Erlenmeyer flask). • Thêm chậm 15 mL axit clohidric (No. 3), liên tục khuấy hỗn hợp bằng đũa thuỷ tinh. Kết tủa dạng dầu (vô định hình) hay có khi là tinh thể được tạo thành. • Hỏi xin người hướng dẫn một ít tinh thể bisphenol A (No. 27) để làm tăng tốc độ kết tinh. • Khuấy mạnh hỗn hợp bằng đũa thuỷ tinh. Để kết tủa được hoàn toàn hơn, tiếp tục khuấy cho đến khi phần dung dịch trở nên gần như trong suốt. • Dồn kết tủa thô vào phễu lọc chân không, rửa hai lần, mỗi lần dùng 10 mL nước cất và chuyển toàn bộ lượng chất thu được sang cốc đã cân trước, có nhãn là A. • Để làm khô và cân, hãy nộp cốc A cho người hướng dẫn. • Cuối cùng, em xin người hướng dẫn lọ đựng 2,00 g bisphenol A (No. 28) và bắt đầu bước thí nghiệm thứ hai. linhdk@dhsphn.edu.vn 7 • Khi đưa sản phẩm và nhận chất đầu em phải kí nhận vào sổ. Ngay cả khi em không thu được một chút bisphenol A nào, hãy mang cốc A không đến phòng của người hướng dẫn để lấy chất đầu cho bước thí nghiệm thứ hai. Bước 2 Phản ứng của Bisphenol A với axit cloaxetic để tạo thành 2,2-Bis (p-phe- nylenoxyaxetic) propan (Ete Bisphenol A bis (cacboxymetyl)). Điều chế: • Cho toàn bộ lượng bisphenol A (No. 28) đã được phát sau bước 1 vào bình nón (Erlenmeyer flask) có cổ mài nhám, dung tích 100 mL. • Thêm 10 mL dung dịch natri hydroxit (No. 6), 1 mL nước cất và con khuấy từ vào. • Đặt bình nón lên tấm truyền nhiệt. Sử dụng cổ nối Teflon để nối bình nón và sinh hàn. Cố định dụng cụ vào giá thí nghiệm cho chắc chắn. • Vừa đun vừa khuấy nhẹ nhàng hỗn hợp phản ứng cho đến khi tạo thành dung dịch trong suốt. • Rút bỏ tấm truyền nhiệt và tháo sinh hàn ra. Thêm 5.0 g muối natri của axit cloaxetic vào hỗn hợp phản ứng. • Lắp lại sinh hàn hồi lưu và tấm truyền nhiệt, đun hồi lưu hỗn hợp và khuấy mạnh trong 30 phút. • Ban đầu dung dịch trong suốt được tạo thành khi đun nóng. Trong một số trường hợp có thể xuất hiện kết tủa không màu. Nếu hỗn hợp phản ứng lúc cuối trở thành chất rắn do phản ứng thì phải dừng đun ngay lập tức. • Sau đó, thêm 50 mL etanol (No. 2) vào hỗn hợp phản ứng qua sinh hàn hồi lưu (cẩn thận vì có thể sôi đột ngột!). Tiếp tục khuấy và đun hồi lưu hỗn hợp thêm 5 phút. Chất rắn không màu sẽ tách ra và sự kết tinh sẽ kết thúc nhanh chóng. Tách sản phẩm: • Sau khi đã để nguội hỗn hợp trong 5 phút, chuyển hoàn toàn hỗn hợp phản ứng sang cốc bằng 50 mL etanol khác (No. 2). Hỗn hợp phản ứng cần được khuấy mạnh. • Lấy con khuấy từ ra và lọc hỗn hợp sản phẩm qua phễu lọc hút. Bỏ chất rắn tách ra từ nước lọc. Tráng cốc bằng 10 ml etanol (No. 2). Rửa kết tủa hai lần mỗi lần bằng 10 mL etanol. (Nước lọc được cho vào bình đựng chất thải dung môi hữu cơ). • Chuyển toàn bộ kết tủa vào một cốc, thêm con khuấy từ vào và hoà tan kết tủa trong 150 mL nước cất. Khuấy mạnh hỗn hợp. Các kết tủa rắn bị vón cần được nghiền ra bằng thìa kim loại. • Nếu dung dịch không trong suốt cần lọc dung dịch vào một bình nón (Erlenmeyer flask) bằng giấy lọc gấp. • Thêm từ từ 5 mL dung dịch axit clohidric (No. 3) vào hỗn hợp đang được khuấy rất mạnh. Lúc đó sẽ tạo thành kết tủa màu trắng. • Thu lấy sản phẩm thô bằng cách lọc hút, rửa hai lần, mỗi lần bằng 10 mL nước cất và chuyển toàn bộ chất thu được vào cốc đã cân trước và có nhãn là B. linhdk@dhsphn.edu.vn 8 • Lấy một ít mẫu sản phẩm bằng thìa lấy hoá chất loại nhỏ, nghiền nhỏ và làm khô trên một miếng gốm (shards). Cho chất điều chế được vào 3 ống thử nhiệt độ nóng chảy với điều kiện chất thu được phải đồng đều và khô. Để thu được chất trong ống nén chặt và có chiều cao 5 mm cần nén chất vào ống bằng cách cho ống có chất rơi tự do trong ống thuỷ tinh dài 75 cm và thước cho sẵn để đo chiều cao cột chất. • Cho cả ba ống thử nhiệt độ nóng chảy vào ống nghiệm B đã có số báo danh của học sinh và nộp cùng với cốc B chứa sản phẩm điều chế được cho người hướng dẫn. Đừng quên kí nhận đã nộp sản phẩm. linhdk@dhsphn.edu.vn 9 2. Phõn tớch định tớnh và định lượng một chất siờu dẫn (113 điểm) Mở đầu Cỏc chất siờu dẫn dựa trờn lantan cuprat (La2CuO4) cú thành phần chung là LaxM(2-x)CuO4 (M = Ca, Sr, Ba). Bài này gồm 2 phần: - Phõn tớch định tớnh một hoặc nhiều kim loại kiềm thổ. - Phõn tớch định lượng lantan và đồng. Đọc buret càng chớnh xỏc càng tốt. Bỏo cỏo cỏc kết quả trờn phiếu bài làm. Trả lời cỏc cõu hỏi phụ và viết cỏc kết quả một cỏch chớnh xỏc. Cỏc bước phõn tớch định tớnh và định lượng cú thể tiến hành theo thứ tự lựa chọn. Qui trỡnh 2.1 Định tớnh kim loại hoặc cỏc kim loại kiềm thổ (nếu cú người đang dựng tủ hỳt, hóy bắt đầu làm phần chuẩn độ 2.2). Trong thớ nghiờm này phải dựng mẫu chất siờu dẫn rắn (LaxM(2-x)CuO4; No. 14). Đầu tiờn, lantan được tỏch dưới dạng kết tủa khụng tan. Tất cả cỏc bước phải được tiến hành trong tủ hỳt ! Hoà tan hoàn toàn mẫu trong cốc với khoảng 5 mL axit pecloric (No. 22) bằng cỏch đun núng hỗn hợp. Sau đú thờm vào 5 mL nước cất. Làm lạnh dung dịch đến khi cũn ấm ấm. Thờm vào khoảng 5 mL nước cất nữa và tiếp theo thờm dung dịch NH3 (No. 17) cho tới khi hỗn hợp cú phản ứng bazơ. Lantan kết tủa dưới dạng hiđroxit cũn đồng tạo thành một phức chất cú bốn phõn tử amoniac, phức màu xanh đ ậm. Lọc kết tủa rồi rửa bằng lượng nhỏ nước cất. Thờm vào nước lọc một lượng dư dung dịch amoni cacbonat (No. 18) rồi đun sụi hỗn hợp trong vài phỳt. Kim loại kiềm thổ kết tủa dưới dạng cacbonat. Lọc kết tủa đú và rửa vài lần bằng lượng nhỏ nước cất. Sau đú hoà tan kết tủa bằng axit axetic (No. 16). Thờm natri axetat (No. 9) và một lượng dư dung dịch kali đicromat (No. 23). Nếu cú mặt bari, BaCrO4 màu vàng sẽ kết tủa. Sau khi đun sụi hỗn hợp trong 1 phỳt, lọc rồi rửa kết tủa bari cromat bằng nước cất. (Nếu khụng cú kết tủa bari cromat, tiếp tục làm như là cú kết tuả). Thờm dung dịch amoniac (No. 17) vào nước lọc trong suốt cho đến khi cú phản ứng bazơ. Thờm một lượng dư dung dịch amoni cacbonat (No. 18) rồi đun sụi hỗn hợp trong vài phỳt. Nếu cú mặt của stronti và hoặc của canxi thỡ kết tủa cacbonat màu trắng tạo thành. Lọc và rửa kết tủa vài lần bằng nước cất. linhdk@dhsphn.edu.vn 10 Sau đú hoà tan kết tủa trong hỗn hợp của 2 mL nước cất và vài giọt axit clohiđric (No. 3). Dung dịch này được chia đụi vào hai ống nghiệm: • Thờm dung dịch canxi sufat bóo hoà (No. 21) vào một ống nghiệm. Nếu cú mặt stronti thỡ một lượng nhỏ kết tủa stronti sunfat màu trắng tạo thành. Để làm nhanh sự tạo thành kết tủa, cần dựng đũa thuỷ tinh cọ vào thành bờn trong ống nghiệm trong vài phỳt. • Thờm dung dịch amoni sunfat (No. 20) vào ống nghiệm thứ 2. Nếu cú mặt stronti và hoặc canxi thỡ kết tủa sunfat màu trắng được tạo thành. Lọc kết tủa đú và rửa bằng lượng rất nhỏ nước cất. Thờm 1 mL dung dich amoni oxalat (No. 19) vào nước lọc. Nếu cú mặt canxi thỡ sau vài phỳt, canxi oxalat màu trắng sẽ kết tủa. Điều chế dung dịch gốc của chất siờu dẫn Cú một dung dịch chất siờu dẫn (LaxM(2-x)CuO4 trong axit pecloric; No. 13) đựng trong một bỡnh định mức. Thờm nước cất vào tới thể tớch 250.0 mL. Từ đõy trở đi, đung dịch này gọi là “dung dịch gốc”. 2.2 Xỏc định hàm lượng tổng số của lantan và đồng. Chuyển 25.00 mL dung dịch gốc vào bỡnh nún. Thờm khoảng 5-6 thỡa natri axetat (CH3COONa; No. 8) và 2 thỡa nhỏ chất chỉ thị xylenol da cam (No. 15) vào dung dịch này rồi thờm nước cất tới thể tớch 75 mL. Trước khi chuẩn độ, dung dịch này phải cú pH khoảng 6, nếu khụng được cần thờm nữa natri axetat. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2-EDTA (No. 7). Màu của dung dịch chuyển từ tớm sỏng thành xanh lỏ cõy. (Sự chuyển màu xảy ra trong thời gian ngắn) Cần lặp lại thớ nghiờm nhiều lần. 2.3 Xỏc định hàm lượng của đồng Chuyển 25.00 mL dung dịch gốc (No. 13) vào bỡnh định mức cú thể tớch 100 mL rồi thờm nước cất đến vạch mức 100.0 mL. Với mỗi lần chuẩn độ, lấy 25.00 mL dung dịch này vào bỡnh nún rồi thờm dung dịch natri hiđroxit (No. 6) vào cho tới khi dung dịch cho phản ứng kiềm. Trong quỏ trỡnh thờm này, một kết tủa xanh lam được tạo t