Xác định một số đường hóa học và chất bảo quản trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Xác định một số đường hóa học và chất bảo quản trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) Bùi Thị Minh Thúy Trường Đại học Khoa học Tư nhiên Luận văn ThS. Chuyên ngành: Hóa phân tích; Mã số: 60 44 01 18 Người hướng dẫn: TS.Phạm Thị Ngọc Mai Năm bảo vệ: 2013 Abstract: Nghiên cứu các điều kiện để xác định đồng thời Axit benzoic, Axit sorbic, Acesulfam K, Aspartam, Saccarin: Tối ưu hóa điều kiện chạy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) (Ảnh hưởng của pH, Pha động, chương trình gradient); Tối ưu quy trình xử lý mẫu (Khảo sát nhiệt độ thủy phân, Khảo sát thời gian thủy phân); Thẩm định phương pháp phân tích (Độ phân giải, Lập đường chuẩn, Giới hạn phát hiện(LOD) và giới hạn định lượng(LOQ), Độ lặp lại và độ thu hồi, Đánh giá kết quả phân tích thông qua chương trình thử nghiệm thành thạo). Phân tích mẫu thực tế: Áp dụng qui trình phân tích một số mẫu thực phẩm Keywords: Hóa phân tích; Đường hóa học; Chất bảo quản; Thực phẩm; Phương pháp sắc ký lỏng Content MỞ ĐẦU Trong những năm gần đây, vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm luôn thu hút được sự quan tâm của toàn xã hội, của mọi quốc gia trên thế giới. Cùng với sự phát triển của khoa học kỹ thuật, nhiều kỹ thuật mới, hiện đại đã và đang được áp dụng để tạo ra những sản phẩm mới với chất lượng đáp ứng nhu cầu ngày càng cao của người tiêu dùng. Tuy nhiên để tạo ra nhiều sản phẩm phù hợp với sở thích và khẩu vị của người tiêu dùng mà vẫn giữ được chất lượng toàn vẹn của thực phẩm cho đến khi sử dụng, trong quá trình chế biến, nhà sản xuất đã sử dụng các phụ gia thực phẩm để tăng giá trị thương phẩm và kéo dài thời gian sử dụng. Do lợi ích từ việc sử dụng phụ gia trong chế biến thực phẩm đem lại là rất lớn nên việc sử dụng phụ gia trong chế biến, bảo quản thực phẩm là cần thiết. Tuy nhiên, nếu sử dụng phụ gia không đúng quy định có thể ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng. Vì vậy, việc kiểm nghiệm để xác định các hóa chất sử dụng đặc biệt là việc kiểm soát các chất phụ gia nhằm đánh giá xem thực phẩm đó có an toàn hay không là vấn đề rất cấp thiết. Cho đến nay có rất nhiều phương pháp khác nhau để định lượng các đường hóa học và chất bảo quản như phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS), sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), điện di mao quản (CE)Tuy nhiên để định lượng được đồng thời cả chất bảo quản và đường hóa học trong thực phẩm, phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) là phương pháp có nhiều ưu điểm vượt trội. Phương pháp này có độ nhạy, độ chính xác cao, thao tác đơn giản, có thể xác định đồng thời nhiều chất, có tính khả thi đối với hầu hết các phòng kiểm nghiệm ở Việt Nam, đặc biệt là phù hợp với các phòng kiểm nghiệm tuyến tỉnh. Nhằm đưa ra phương pháp xác định được đồng thời một số đường hóa học và chất bảo quản thường sử dụng trong thực phẩm, chúng tôi tiến hành nghiên cứu đề tài:“Xác định một số đường hóa học và chất bảo quản trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)” với 2 mục tiêu: 1. Xây dựng phương pháp xác định đồng thời một số đường hóa học và chất bảo quản trong thực phẩm 2. Áp dụng phương pháp để xác định một số đường hóa học và chất bảo quản trong một số mẫu thực phẩm. REFERENCES TIẾNG VIỆT 1. Bộ Y tế (2010)- QCVN 4-12:2010/BYT ngày 22/12/2010-Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm-chất bảo quản. 2. Bộ Y tế (2010)- QCVN 8-12:2010/BYT ngày 25/5/2010-Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm-chất ngọt tổng hợp. 3. Bộ Y tế (2012)- Thông tư số 27/2012/TT-BYT ngày 30/11/2012 của Bộ Y tế, Thông tư hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm 4. Nguyễn Thuần Anh (2012), “Thận trọng khi sử dụng các sản phẩm có chứa Aspartam”, Tạp chí thuốc và sức khỏe, số 447, tr.14-15 5. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2007), Hóa học phân tích, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật. 6. Lê Hoàng (2006), Xác định phụ gia thực phẩm bằng phương pháp sắc lý lỏng hiệu năng cao, Luận văn thạc sĩ khoa học, Khoa Hóa học, Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội 7. Nguyễn Văn Ri (2011), Các phương pháp tách , Tài liệu dùng cho học viên cao học, Bộ môn Hóa Phân Tích, Khoa Hóa Học, trường đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội. 8. TCVN 6428:2007, Xác định hàm lượng axit benzoic - Phương pháp quang phổ 9. TCVN 8122:2009, Xác định hàm lượng axit benzoic và axit sorbic - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao. 10. TCVN 8471:2010, Thực phẩm-Xác định acesulfame-K, aspartame và saccharin- Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao 11. Tạ Thị Thảo (2010), Giáo trình môn học Thống kê trong Hóa phân tích 12. Nguyễn Duy Thịnh (2004), Các chất phụ gia dùng trong sản xuất thực phẩm, Bài giảng sử dụng cho học viên cao học ngành công nghiệp thực phẩm. Trường Đại học Bách khoa Hà nội, Viện Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực phẩm. 13. Viện kiểm nghiệm ATVSTP Quốc Gia (2010), Thẩm định phương pháp trong phân tích hóa học và vi sinh vật, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật Hà Nội. TIẾNG ANH 14. Agata Zygler, Andrzej Wasik, Jacek Namies´nik, (2009), “Analytical methodologies for determination of artificial sweeteners in foodstuffs”, Trends in Analytical Chemistry, Vol. 28, No. 9, page 1082-1102. 15. Agata Zygler & Andrzej Wasik & Agata Kot-Wasik & Jacek Namieśnik (2011), “Determination of nine high-intensity sweeteners in various foods by high-performance liquid chromatography with mass spectrometric detection”, Anal Bioanal Chem, 400, page 2159–2172. 16. Ana Beatriz Bergamo, José Alberto Fracassi da Silva, Dosil Pereira de Jesus (2011), “Simultaneous determination of aspartame, cyclamate, saccharin and acesulfame-K in soft drinks and tabletop sweetener formulations by capillary electrophoresis with capacitively coupled contactless conductivity detection”, Food Chemistry 124, page 1714–1717. 17. C.M. Lino, A. Pena, (2010), “Occurrence of caffeine, saccharin, benzoic acid and sorbic acid in soft drinks and nectars in Portugal and subsequent exposure assessment”, Food Chemistry, 121, page 503–508. 18. E. Cubuk Demiralay, G.O¨zkan,&, Z.Guzel-Seydim (2006), “Isocratic Separation of Some Food Additives by Reversed Phase Liquid Chromatography”, Chromatographia, 63, page 91-96. 19. Fatma Turak , Mahmure Üstün Özgür , and Abdürrezzak Bozdogan (2009), “PLS-UV Spectrophotometric Method for the Simultaneous Determination of Ternary Mixture of Sweeteners (Aspartame, Acesulfame-K and Saccharin) in Commercial Products”, Innovations in Chemical Biology, p.305-311. 20. J.F. Garc´ıa-Jim´enez, M.C. Valencia, L.F. Capit´an-Vallvey, (2007), “Simultaneous determination of antioxidants, preservatives and sweetener additives in food and cosmetics by flow injection analysis coupled to a monolithic column”, Analytica Chimica Acta, 594, page 226–233. 21. Li Xiu-Qin, Ji Chao, Yong Wei, Ling Yun, Yang Min-Li, Chu Xiao-Gang (2008), “UPLC- PDAD Analysis for Simultaneous Determination of Ten Synthetic Preservatives in Foodstuff”,Chromatographia, 68, page 57–63. 22. Maja SERDAR and Zorka KNEŽEVIĆ,(2011),“Determinatinon of artificial sweeterners in beverages and special nutritional products using high performance liquid chromatography”, Arh Hig Rada Toksikol 2011;62:169-173. 23. Miguel A. Cantarelli , Roberto G. Pellerano , Eduardo J. Marchevsky , José M. Camiña a, (2009), “Simultaneous determination of aspartame and acesulfame-K by molecular absorption spectrophotometry using multivariate calibration and validation by high performance liquid chromatography”, Food Chemistry, 115, page 1128–1132 24. Natalia E. Llamas & María S. Di Nezio & Miriam E. Palomeque & Beatriz S. Fernández Band (2008), “Direct Determination of Saccharin and Acesulfame-K in Sweeteners and Fruit Juices Powders”, Food Anal. Methods, 1:43–48 25. N. Dossi, R. Toniolo, S. Susmel, A. Pizzariello, G. Bontempelli (2006), “Simultaneous RP- LC Determination of Additives in Soft Drinks”, Chromatographia, 63, page 557-562. 26. Qing-Chuan Chen, Jing Wang, (2001), “Simultaneous determination of artificial sweeteners, preservatives,caffeine, theobromine and theophylline in food and pharmaceutical preparations by ion chromatography”, Journal of Chromatography A, 937, page 57–64. 27. Richard A. Frazier, Elizabeth L. Inns, Nicolo Dossi, Jennifer M. Ames, Harry E. Nursten (2000), “Development of a capillary electrophoresis method for the simultaneous analysis of artificial sweeteners, preservatives and colours in soft drinks”, Journal of Chromatography A, 876, page 213–220. 28. Tenghao Liu & Zi-Tao Jiang & Rong Li & Jin Tan (2013), “Simultaneous Determination of Cyclamate, Acesulfame,and Aspartame in Beverages by Titania-Based RP-HPLC”, Food Anal. Methods, DOI 10.1007/s12161-013-9762-x 29. Yan Zhua, Yingying Guoa, Mingli Ye, Frits S. James (2005), “Separation and simultaneous determination of four artificial sweeteners in food and beverages by ion chromatography”, Journal of Chromatography A, 1085, p.143–146.