Kiểm nghiệm Bia

Kiểm nghiệm Bia**GIỚI THIỆU CHUNGCÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM BIANỘI DUNG*Nhiều khu công nghiệp, khu chế xuất ra đời, nhiều ngành công nghiệp, nông nghiệp phát triển mạnh. Ngành sản xuất bia rượu cũng góp phần nhiều trong việc phát triển kinh tế. Nếp sống người dân ngày càng cao thì vấn đề yêu cầu về chất lượng bia, về mức độ vệ sinh an toàn thực phẩm ngày càng cao.GIỚI THIỆU CHUNG*Trong các doanh nghiệp sản xuất bia, mức độ an toàn thực phẩm cho người tiêu dùng là trên hết. Vì vậy, ngay trong khu sản xuất vấn đề kiểm tra chất lượng từ nguyên liệu đầu vô đến sản phẩm đầu ra chặt chẽ, đề tài “Tổng quan các phương pháp kiểm nghiệm bia” được thực hiện nhằm đánh giá khả năng an toàn chất lượng trong sản xuất bia bằng các phương pháp vi sinh.GIỚI THIỆU CHUNG*CÁC PHƯƠNG PHÁPKIỂM NGHIỆM BIA*Mục đích Nhằm tạo điều kiện tốt nhất cho công việc kiểm nghiệm đạt kết quả chính xác, tin cậy.Điều kiện - Toàn bộ dụng cụ kiểm nghiệm phải đảm bảo vô trùng. - Sử dụng môi trường nuôi cấy tổng hợp hoặc pha theo công thức cần chính xác đảm bảo điều kiện sinh trưởng của vi sinh vật phát triển phù hợp. - Xử lí môi trường sau khi cấy vi sinh vật đảm bảo tính an toàn vệ sinh lao động.CHUẨN BỊ ĐIỀU KIỆN KIỂM NGHIỆM*a/ Lấy mẫu hóa lýMở val lấy mẫu, xả 4-5 giây để tráng val.Tráng bình lấy mẫu 2 lần, sau đó lấy khoảng 400-500ml.CÁCH LẤY MẪU KIỂM NGHIỆM*Đối với mẫu dùng kiểm tra CO2:Mở val lấy mẫu, xả 4-5 giây để tráng sạch val. Sau khi đã tráng bình lấy mẫu 2 lần.Nối ống dẫn bia từ tank và bình lấy mẫu, mở val bia từ TBF để bia đi vào bình lấy mẫu.Sau khi bia đi vào 1/3 bình mở val xả khí của bình lấy mẫu 4-5 giây để không khí thoát ra hết. Đóng val xả khí lại.Tiếp tục cho bia chảy vào đầy bình lấy mẫu. Đóng tất cả các val đậy nắp lại.*Xả bia trước khi lấy mẫuLấy mẫu*CÁCH LẤY MẪU KIỂM NGHIỆMb/ Lấy mẫu vi sinhDùng kẹp lấy mẫu có gắn bông gòn, nhúng cồn lau sạch val, thay miếng bông khác nhúng cồn rồi đốt nóng val, gắn val lấy mẫu đã được tráng cồn tiếp tục đốt nóng val.Từ từ mở val bia đồng thời đưa miệng chai đến gần ngọn lửa, mở nắp và lấy mẫu khoảng 1/3 chai.Tất cả các thao tác lấy mẫu đều được thực hiện nhanh trên ngọn đèn, đảm bảo không có vi sinh vật xâm nhập vào khi lấy mẫu.*Lấy kẹp bông gòn đã nhúng cồn, đốt xung quanh miệng bock. Mở nhanh nắp bình chứa nước vô trùng đổ vào bock tráng đều. Lắc mạnh, sau đó đổ ra chai lấy mẫu. Lấy khoảng 1/3 chai lấy mẫu. Tất cả các thao tác lấy mẫu phải thực hiện gần ngọn lửa ở kẹp bông đang cháy.Đối với mẫu vi sinh và block*Lấy mẫu kiểm tra vi sinh nước dịch nha*Lấy mẫu kiểm tra bia*Lấy mẫu kiểm tra CO2*KIỂM TRA MALT*Trạng thái cảm quan: + Màu sắc: Vàng rơm tươi đến vàng sẫm + Độ thuần khiết: Không có tạp chất lạ, sạn đá + Độ nhiễm nấm mốc: Không được có + Vị: Ngọt nhẹ + Mùi: Thơm đặc trưng của malt không có mùi malt sống.Độ ẩm:* Chuẩn bị mẫu và dụng cụ kiểm tra: + Malt. + Máy xay. + Cân phân tích. + Bình hút ẩm.*Thực hiện:- Bật tủ sấy tới nhiệt độ 1250C-1300C, cho cốc cân vào sấy khoảng 1h. Lấy ra cho vào bình hút ẩm khoảng 30 phút. Cân trọng lượng cốc bằng cân phân tích có độ chính xác 0.001g.- Malt cho vào máy xay đến độ mịn nhất định, cân chính xác 10g mẫu cho vào cốc cân đã biết trước trọng lượng, đặt vào tủ sấy và giữ ở nhiệt độ 1250C-1300C trong 40 phút. Lấy ra đặt vào bình hút ẩm khoảng 30 phút và cân trọng lượng (m).- Làm tương tự như vậy cho đến khi sự sai lệch trọng lượng giữa hai lần sấy 0.0005g.*- Tính kết quả:Độ ẩm tính bằng phần trăm theo công thức:Trong đó:W: Độ ẩm của malt (%)mbđ: Khối lượng trước khi sấy (g)msấy: Khối lượng sau khi sấy (g)mmẫu: Khối lượng của malt (g)*Chuẩn bị mẫu và dụng cụ: + Malt + Máy xay malt + Bếp cách thủy + Nhiệt kế + Dung dịch iot 0.1N + Thước đo baling.ĐỘ HÒA TAN*Thực hiệnMalt xay nhuyễn, cân chính xác 50g malt cho vào cốc thủy tinh đã biết trước khối lượng. Thêm khoảng 200ml nước cất nóng 450C, dùng đũa thủy tinh kèm nhiệt kế khuấy nhẹ và giữ ở nhiệt độ 450C trong 30 phút. *Sau đó tăng nhiệt độ: Cứ 1 phút tăng 1 độ trong 25 phút, đến nhiệt độ 700C thêm 100ml nước cất nóng ở 700C. Khi hỗn hợp đạt được 700C thì sau 5 phút tiến hành khử đường hóa bằng cách: Nhỏ vào mặt kính đồng hồ 1 giọt dung dịch iot 0.1N. Nếu có màu hơi tím: Đường hóa chưa xong. Khi nào có màu vàng rơm là đường hóa đã xong.*Thời gian đường hóa: T’. Nếu malt tốt, thời gian đường hóa từ 5-15 phút. Nếu thời gian đường hóa lớn hơn 15 phút là malt có khả năng đường hóa trung bình.Giữ ở nhiệt độ 700C trong 1h, lấy ra làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước và cân đủ 400g, lọc, làm lạnh, đo balling.*Độ hòa tan của malt được tính theo công thức:Trong đó:E: Độ hòa tan của malt (%)H: Độ ẩm của malt đã tính được (%)B: Độ balling đã được tính (%)*- Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải được loại CO2 trước khi tiến hành phân tích mẫu.- Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất: + Bình tam giác 50ml + Pipet 10ml + NaOH 0.1N + phenolphtalein 1%ĐỘ CHUA*- Cách tiến hành: + Lấy 2 bình tam giác 50ml cho vào mỗi bình 10ml mẫu, đem chuẩn độ bằng NaOH 0.1N với chỉ thị phenolphtalein 1% đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng dừng chuẩn độ đọc số ml NaOH 0.1N tiêu tốn và tính kết quả.- Ghi nhận kết quả: + Kết quả là trung bình cộng thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn của 2 bình và độ sai lệch giữa 2 bình không quá 0.05ml.*- Chuẩn bị mẫu: + Mẫu phải được loại CO2 và đưa về nhiệt độ phòng+ Mẫu phải được lọc bằng giấy lọc và 1 ít bột trợ lọc.- Dụng cụ và hóa chất:+ Máy quang phổ UV+ Cuvet thủy tinh 1ml- Cách đo:+ Bật máy để khởi động 10’ trước khi đo+ Đo độ hấp thụ cua mẫu ở bước sóng 430nm+ Mẫu đối chứng là nước cất+ Ghi kết quả hiển thị trên máy.ĐỘ MÀU* Trong quá trình lọc dịch malt, ghi thời gian lọc dịch được 200ml dịch.VẬN TỐC LỌC*KIỂM TRA GẠO*Trạng thái cảm quan: + Màu: Từ trắng đến trắng ngà, không ngả màu vàng + Hạt: Đều (gạo gãy, tấm ½ hay tấm 2/3) + Tạp chất (bông cỏ, vỏ lúa): Không lớn hơn 1.0% + Mùi: Không có mùi gạo cũ + Tấm gạo sạch cám, không bị mốc ẩm, không sâu mọt. Chỉ tiêu hóa lý: + Độ ẩm: 16.00% + Hàm lượng chất hòa tan: 78.00%.*Dùng máy đo độ ẩm nhanh để xác định độ ẩm. + Cách đo: Bấm nút power + Bấm nút select, chọn rice. + Dùng cối xút 1 ít gạo, trải đều một lớp mỏng trong cối, vặn nút xay theo chiều kim đồng hồ để xay nhỏ gạo. Độ ẩm của gạo hiện lên tren máy. Đọc kết quả.Tiến hành đo 3 lần và lấy kết quả trung bình cộng.XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM* Chuẩn bị mẫu và dụng cụ: + Malt + Gạo + Máy xay + Nồi cách thủy + Nhiệt kế + Thước đo balling + Cân.XÁC ĐỊNH ĐỘ HÒA TAN* Thực hiện: Lấy 2 cốc thủy tinh có mỏ 500ml, cốc 1 đã cân và biết trước trọng lượng.- Cốc 1: + Cân 26g gạo xay nhuyễn + 04g malt xay nhuyễn + 250 ml nước cất.- Cốc 2: + Cân 20g xay nhuyễn + 150 ml nước cất.- Đặt cốc 1 vào nồi cách thủy, dùng đũa thủy tinh (có gắn nhiệt kế) khuấy nhẹ và giữ ở nhiệt độ 700C trong 10 phút.- Đun sôi lên 1000C và giữ 10 phút.- Làm nguội xuống 650C.- Đổ dung dịch ở cốc 2 vào cốc 1, tráng sạch cốc bằng nước cất, đặt vào nồi cách thủy và giữ ở nhiệt độ 450C trong 30 phút.- Nâng lên nhiệt độ 700C và giữ 1h.- Lấy cốc ra, làm nguội xuống 300C, thêm nước cho đủ 450g.- Lọc, làm lạnh-đo balling ở 200C.*Độ hòa tan của hỗn hợp malt-gạo:Trong đó:Eo: Độ hòa tan của malt (%)H1: Độ ẩm của gạo (%)H2: Độ ẩm của malt (%)B: Độ balling đã được tính (%)*Độ hòa tan của gạo:*KIỂM TRA NƯỚC*Dùng máy đo pH để xác địnhCách đo: + Khởi động máy sau 10 phút.+ Dùng dung dịch pH chuẩn: pH=7 và pH=4 để chỉnh máy. Lấy dung dịch chuẩn ra tráng đầu điện cực bằng nước cất. Mẫu được rót vào cốc có mỏ 100ml.+ Nhúng đầu điện cực của máy pH vào dung dịch nước.+ Đọc kết quả sau khi chỉ số pH hiển thị ổn định.Chuẩn bị mẫu và dụng cụ:- Bình tam giác 250ml.- Pipet có bầu 50ml.- Microburet 5-10ml.- Dung dịch H2SO4 N/25.- Chỉ thị phenol phtalein 1% trong cồn.- Chỉ thị metyl 0.1% trong nước.Xác định pHXác định độ kiềm*Cách tiến hành:- Dùng pipet hút 50ml mẫu nước cho vào bình tam giác 250ml, nhỏ vào vài giọt chỉ thị phenol phtalein 1% lắc đều (dung dịch có màu hồng).Đem chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 N/25 đến khi mất màu hồng.Xác định độ kiềm phenol* Ghi thể tích H2SO4 N/25 tiêu tốn và tính kết quả theo công thức chung:Trong đó:P: Độ kiềm phenol (ppm CaCO3) : Khối lượng đương lượng gam (g)N: Số đương lượng gamVm: Thể tích mẫu (ml)Công thức rút gọn:*ĐỘ MẶNChuẩn bị mẫu: Mẫu phải được loại CO2 trước khi tiến hành phân tích.- Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất:+ Bình tam giác 50ml+ Pipet 10ml+ Buret 5ml*- Cách tiến hành: + Lấy 2 bình tam giác 50ml cho vào mỗi bình 10ml mẫu, dùng NaOH 0.1N trung hòa tới môi trường trung bình (pH=7-8), thêm vào khoảng 4-5 giọt K2CrO4 10%. + Rồi dùng AgNO3­ 0.1N để chuẩn độ dung dịch trên đến khi xuất hiện màu đỏ gạch. Dừng chuẩn độ đọc số ml AgNO3 đã dùng.*Tính toán kết quảCông thức tính: Trong đó:Cn: Nồng độ đương lượng của AgNO3 (N)V: Thể tích AgNO3 0.1N tiêu tốn (ml)X: Hàm lượng NaCl có trong mẫu (mg/l)Vmẫu: Thể tích của mẫu (ml).*Hướng dẫn kiểm tra bia thành phẩm (HD 8.2.4-ĐL-01; 02; 03; 04; 05; 06; 13; 15; 17; 18;19; 20): *Trạng thái cảm quan theo (TCVN 7042 : 2002):- Quan sát trạng thái của bia về: độ trong, màu sắc, mùi vị, bọt bia.*Kiểm tra hóa lí (HD 8.2.4-ĐL-01; 02; 03; 04; 05; 06; 13):- Hướng dẫn kiểm tra độ chua (HD 8.2.4-ĐL-01)- Hướng dẫn kiểm tra hàm lượng NaCl (HD 8.2.4-ĐL-02)- Hướng dẫn kiểm tra độ màu (HD 8.2.4-ĐL-03) - Kiểm tra hàm lượng CO2 (HD 8.2.4-ĐL-04)- Hướng dẫn kiểm tra độ đường (HD 8.2.4-ĐL-13)*Kiểm tra vi sinh (HD 8.2.4-ĐL-15;17;18;19;20)- Kiểm tra tổng số vi sinh vật hiếu khí (HD 8.2.4-ĐL-15) - Kiểm tra Escherichia Coli (HD 8.2.4-ĐL-17)- Kiểm tra tổng số nấm men, nấm mốc (HD 8.2.4-ĐL-18) - Kiểm tra tổng số Clostridium Perfringens (HD 8.2.4-ĐL-19)*Kiểm tra tổng vi khuẩn kị khí sinh H2S (HD 8.2.4-ĐL-20):Nội dung:- Trước khi tiến hành kiểm nghiệm, kỹ thuật viên cần phải thực hiện theo HD 8.2.4-ĐL-21.Môi trường: - Thạch Wilson Blair. - Dung dịch Natri sulfit 20%. - Dung dịch phèn sắt 5%.*Nuôi cấy: - Hút 1ml mẫu cho vào ống nghiệm chứa sẵn 2ml dung dịch Natri sulfit 20% và 5 goit5 phèn sắt 5%. Sau đó đổ thạch Wilson Blair đã đun tan chảy và làm nguội đến 45-500C vào khoảng 2/3 ống nghiệm, cho 1 giọt parafin lỏng trên mặt thạch ống nghiệm đã cấy mẫu. - Để 370C/24-48h.*Đọc kết quả:Tất cả các khuẩn lạc đen, to, nhỏ trong ống nghiệm đều là vi khuẩn kị khí H2S.Hình kiểm tra tổng vi khuẩnkị khí sinh H2S*Tiêu chuẩn kĩ thuật:STTTên chỉ tiêuYêu cầuPhương pháp thử1Màu sắcMàu vàng rơm, sángTCVN 7042-2002(TCKT nhà máy)2MùiThơm đặc trưng của bia từ malt và hoa bia, đắng dịu, đậm đà, không có vị lạ3VịThơm đặc trưng của bia từ malt và hoa bia, đắng dịu, đậm đà, không có vị lạ4BọtTrắng mịn, dày bền5Trạng tháiTrong, không có tạp chất lạBảng Yêu cầu cảm quan của bia hơi*Chỉ tiêuĐơn vị tínhGiới hạn kỹ thuậtPhương pháp thửHàm lượng chất hòa tan ban đầu% w/w0.1TCVN 7042/2002(TCKTnhà máy)Hàm lượng ethanol ở 200C% v/v0.2Hàm lượng CO2g/l> 4.5Độ chuaml NaOH 0.1N/10ml mẫu0.21.8Độ mặnmg/l500Độ màuEBC7.5Diacetylmg/l 0.2Bảng Chỉ tiêu hóa lý bia thành phẩm*STTChỉ tiêuĐơn vị tínhGiới hạncho phépPhương pháp thử1VSV hiếu khíSKL/ml103700TCVN 7042/2002(TCKT nhà máy)2ColiformsC/ml50TCVN 7042/2002(TCKT nhà máy)3E.ColiKL/ml0TCVN 7042/2002(TCKT nhà máy)4Clostridium perfingensKL/ml0TCVN 7042/2002(TCKT nhà máy)5Tổng số NM,NMốcKL/ml102TCVN 7042/2002(TCKT nhà máy)6VSV H2S kị khíKL/ml0TCKT nhà máy7S. aureusKL/ml0TCKT nhà máy8Strep.feacalKL/ml0TCKT nhà máyBảng Chỉ tiêu vi sinh đối với bia thành phẩm*TÀI LIỆU THAM KHẢOGS.TS. Nguyễn Thị Hiền, Khoa học công nghệ Malt và Bia, NXB khoa học & kỹ thuật, Hà Nội.PGS.TS. Lê Thanh Mai, Các phương pháp phân tích ngành công nghệ lên men, NXB khoa học & kỹ thuật, Hà Nội.Trần Linh Thước, Phương pháp phân tích vi sinh vật trong nước, thực phẩm và mỹ phẩm, NXB giáo dục.Hoàng Đình Hoa, Công nghệ sản xuất malt và bia, NXB Khoa học và kỹ thuật .Luận văn tốt nghiệp, 2008,“Khảo sát quy trình sản xuất bia. Phân tích chỉ tiêu hóa lý, vi sinh và cảm quan bia”, Đoàn Tâm Pháp.*XIN CẢM ƠN THẦY VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE